反相高效液相色谱法测定安乐片中柴胡皂苷a含量

目的探讨建立安乐片中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法色谱柱kromasil C18柱;流动相乙腈-水(55∶45);检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。结果柴胡皂苷a线性范围为24.28~194.24 mg/L,相关系数r为0.999 7,回收率为99.15%,RSD为1.67%。结论本法简便、可靠、重现性较好,能用于控制安乐片中柴胡皂苷a含量。     

五个产地北柴胡中皂苷含量的比较

目的:建立柴胡药材中柴胡皂苷的含量测定方法,并比较不同产地北柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量。方法:紫外分光光度法测定柴胡总皂苷的含量,检测波长546 nm。高效液相色谱法测定柴胡皂苷a,d的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长210 nm。结果:柴胡总皂苷在0.0462⁰.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.06900.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.0690⁰.690、0.07360.690、0.0736⁰.736 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.85%、101.07%,RSD分别为1.68%、1.88%。不同产地北柴胡药材中柴胡皂苷含量差异较大,其中陕西,河北的北柴胡药材中柴胡皂苷含量相对高于其它产地。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量测定,柴胡皂苷在各产地北柴胡间差异较大。     

HPLC法测定加味四逆颗粒中柴胡皂苷a的含量

目的:用HPLC法测定加味四逆颗粒中柴胡皂苷a的含量。方法:样品经甲醇超声提取,使用C18色谱柱,乙腈-水(37∶63)为流动相,检测波长208 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃。结果:柴胡皂苷a线性范围(0.2~1.6)μg,相关系数r=0.9998,平均回收率99.9%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于加味四逆颗粒中柴胡皂苷a的含量测定。     

HPLC法同时测定护肝片中7种活性成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素线性关系良好(r≥0.9993);平均加样回收率(n=6)为95.1%～102.4%,RSD2.6%。7家制药企业10个批次护肝片每片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0～50.37μg、0～41.20μg、76.13～301.69μg、342.99～654.37μg、331.71～767.20μg、30.70～166.84μg、63.86～388.27μg。结论:经方法学验证,本法准确、可靠,重复性好,可用于护肝片中(R,S)-告依春、绿原酸、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子甲素和五味子乙素7种活性成分的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量

目的:建立柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器进行检测,漂移管温度105℃,氮气流速2.0L·min-1。结果:柴胡皂苷a进样量在1.7～8.5μg与峰面积对数线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.6%,RSD1.8%(n=5)。结论:方法专属性强、准确、快速,适用于柴芩清肝方提取物中柴胡皂苷a的含量测定。     

HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量

目的:不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法。方法:采用HPLC法,LUNA C1(82)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相;检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min。结果:柴胡皂苷a线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9997,柴胡皂苷a含量在1.01-21.5μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷c线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9994,柴胡皂苷c含量在1.04-21.7μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷d线性回归方程Y=3.2025×105+1.2414×106X,r=0.9994,柴胡皂苷d含量在1.03-21.3μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量测定,可以为柴胡的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用RP-HPLC法测定保康北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法色谱柱:BonChrom C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:204 nm。结果柴胡皂苷a:Y=7.131 4X+2.011 8,r=0.999 7,线性范围:2.136~21.360μg;柴胡皂苷d:Y=9.032 3X+3.739 2,r=0.999 0,线性范围:2.656~26.560μg。平均回收率:柴胡皂苷a 99.3%(RSD=0.73%),柴胡皂苷d99.4%(RSD=0.82%)。结论本法简便快捷,结果准确,重复性好,GAP基地的柴胡皂苷含量较高。     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱的含量

目的建立清热通淋片中苦参碱的含量测定方法。方法色谱柱:kromasilC18柱;流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:6:12);检测波长:220nm;流速:1.0ml·min-1。结果苦参碱线性范围为12.5～100μg?ml-1,相关系数r为0.9999,回收率为99.08%,RSD为1.47%。结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制清热通淋片中苦参碱含量的作用。     

HPLC-MS/MS法测定柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量

目的 建立测定柴葛解肌汤中Ⅰ型柴胡皂苷a与Ⅱ型柴胡皂苷b2的HPLC-MS/MS方法。方法 采用Hypersil GOLD aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm),乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相,流速为300 μL·min-1,柱温:25 ℃,以液相色谱分离、电喷雾离子化串联进行检测。结果 柴胡皂苷a、b2分别在44.8~672 ng·mL-1、47.2~708 ng·mL-1线性关系良好(r=0.9992、r=0.9993),平均回收率分别为98.53 %和99.47 %,RSD分别为2.01 %和2.08 %(n=6)。结论 该方法快速简便、准确、灵敏度高,可用于柴葛解肌汤中柴胡皂苷a、b2的含量测定。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初步研究

目的 测定柴胡中柴胡皂苷的含量。方法采用HPLC法。结果柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的平均回收率为101．6％和98．05％，RSD分别为1.51％和1．60％。结论方法准确、快速、可靠；用本文的指纹图谱难以控制商品柴胡药材的质量。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中阿魏酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定妇科十味片中阿魏酸的含量测定方法。方法：色谱柱为Zorbaxl C18流动相为乙腈-0．085％磷酸溶液（17：83），检测波长316nm，流速为1．0mL．min-1。结果：阿魏酸进样量在5．032～30．192μg．mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998，n=6）。阿魏酸的平均回收率为98．76％，RSD为1．09％（n=6）。结论：本法简便、准确，重现性好，可作为妇科十味片的质量控制方法。     

HPLC法测定防芷鼻炎片中芍药苷的含量

目的：建立防芷鼻炎片中芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM（C18,4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（12：88）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为230nm,进样量为101μl,柱温为室温。结果：芍药苷检测浓度在10．4～52．0μg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．41％,RSD：1．55％（n：6）。结论：本方法简便、易行、重复性好,可作为防芷鼻炎片中芍药苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量.方法 采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(28:72)为流动相;检测波长为265 am.结果 测得盐酸巴马汀线性范围0.051μg～0.255 μg(r=0.999 9),加样回收试验测得平均回收率为100.04%,RSD为1.03%(n=5).结论 该法准确,专属性强.     

柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸含量。方法以0.1%18-冠醚-6乙腈溶液为催化剂,0.6%1-溴乙酰基对硝基苯乙腈溶液对清开消炎片中的猪去氧胆酸进行衍生化,采用高效液相色谱法测定;以Waters Symmetry 5C1(8250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(60:40);流速:1.0mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:254nm。结果空白无干扰,线性关系良好。结论该方法简便、快捷、重复性好,能准确测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量,为清开消炎片的质量控制提供了依据。     

胡蓝降糖缓释片质量标准研究△

目的：建立胡蓝降糖缓释片的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对胡蓝降糖缓释片中绞股蓝进行定性鉴别,用高效液相色谱法对胡芦巴中薯蓣皂苷元进行含量测定。结果：本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强。采用迪马SEDEX75-蒸发光散射检测器,岛津YP—ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-水（84：16）为流动相;检测波长203nm;流量1．0mL·min^-1;柱温40℃;漂移管温度85℃;气流体积流量2．5L·min^-1。塔板数以薯蓣皂苷元计,不低于2000。薯蓣皂苷元在0．842～8．42μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,薯蓣皂苷元平均回收率为98．53％,胡蓝降糖缓释片在2,4,12h的释放量分别在18％-35％,35％～55％,80％以上,均符合规定。结论：该法简便、准确、专属性强,可作为胡蓝降糖缓释片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定清热化浊片中黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定清热化浊片中黄芩苷的含量。方法：采用PhenomenexC18 Gemini（250×4．6mm,5u）色谱柱,以甲醇-0.5％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为280nm,柱温为室温。结果：黄芩苷在0．50ug～2．5ug与峰面积呈良好线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．06％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便,结果准确,可作为本制刺质量标准和含量测定的控制方法。     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.