四环素中脱水四环素及4—差向脱水四环素含量的测定

一、脱水四环素总含量的测定(一)、样品溶液制备:精确称取约50mg 的样品于50ml 容量瓶中,加10ml 0.1N HCl 振摇至样品全溶,而后用蒸馏水稀释至容积。(二)、检验操作:选用适合的分光光度计,以0.02N HCl为空白,于430mμ处测定上述样品溶液的吸收度,然后,用0.02N HCl 准确的稀释上述样品溶液1.0ml 至100ml,仍用0.02N HCl 为空     

反相高效液相色谱法测定盐酸四环素及其杂质4-差向四环素

盐酸四环素是临床上常用的广谱抗生素,但在生产和贮存过程中易产生杂质,如4-差向四环素(4-ETC),4-差向脱水四环素(4-EATC),金霉素(CTC)等。这些杂质的结构和理化性质与四环素十分相似,但生物效价与毒性却不同,这些杂质体内吸收慢,血中浓度低,且毒性大。国内外药典均规定杂质限度,多采用薄层色谱法,高效液相色谱法测定4-差向脱水四环素。本文作者参考文献,对天美制药公司出口的三批四环素原料检验时,发现该原料中的最多杂质并不是4-差向脱水四环素,经薄层,液相与紫外联用,确认是4-差向四环素(4-ETC)。本文将报道盐酸四环素及4-差向四     

高效毛细管电泳分离四环素类抗生素及测定四环素中杂质

采用高效毛细管电泳法将四环素、４差向四环素、脱水四环素、脱水差向四环素、二甲胺四环素、去甲基金霉素及土霉素完全分离，并测定了四环素中杂质。结果表明，方法简便、高效、快速，所分析样品中，仅查有差向四环素，为四环素类抗生素中杂质的测定提供了一种新方法。     

四环素叉向异构体及其脱水物的毒性探讨

本文比较了四环素,脱水四环素,叉向四环素及脫水叉向四环素的毒性。急性毒性以叉向四环素为最大,小白鼠靜脉LD_(50)为85.8毫克/公斤,而四环素,脫水四环素及脫水叉向四环素的LD_(50)分別为160.7毫克/公斤,134.2毫克/公斤及193毫克/公斤。亚急性毒性则以脫水叉向四环素为最大,小白鼠不论靜脉注射1毫克/0.5毫升或口服12毫克/0.2毫升,均能出现较重的糖尿及蛋白尿,肾曲管发生较重的病变,可能是临床引起Fanconi症候羣的主要物质。     

四环素叉向异构体及其脱水物的毒性探讨

本文比较了四环素,脱水四环素,叉向四环素及脫水叉向四环素的毒性。急性毒性以叉向四环素为最大,小白鼠靜脉LD₅₀为85.8毫克/公斤,而四环素,脫水四环素及脫水叉向四环素的LD₅₀分別为160.7毫克/公斤,134.2毫克/公斤及193毫克/公斤。亚急性毒性则以脫水叉向四环素为最大,小白鼠不论靜脉注射1毫克/0.5毫升或口服12毫克/0.2毫升,均能出现较重的糖尿及蛋白尿,肾曲管发生较重的病变,可能是临床引起Fanconi症候羣的主要物质。     

四环素及其杂质的HPLC测定

以ＨＰＬＣ法测定四环素及其杂质的含量,采用ＰＬＲＰ－Ｓ色谱柱,流动相为叔丁醇－１％硫酸氢四丁基铵－０．０４％,ＥＤＴＡ－０．３３ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－水（７：５：１：６：８１）的混合液,方法的平均回收率为９９．９３％,ＲＳＤ０．７％,方法简便快速,结果准确,适用于常规分析。     

差示分光光度法测定盐酸四环素片含量

采用差示分光光度法测定了四环素片含量。样品分别用盐酸 (0 0 1mol/L)和氢氧化钠(0 0 0 1mol/L)稀释成相同的浓度 ,以前者为参比液 ,后者为样品液 ,在 394nm波长处测定吸收度差值 (ΔA) ,四环素浓度在 0 4～ 2 8μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 10 0 8% ,(RSD =0 87% ,n =6 )。测定 3批样品与微生物检定法结果一致     

差示导数光谱法测定药物制剂中四环素的含量

采用差示导数光谱测定药物制剂中四环素的含量。该法以钨酸钠为反应试剂,不经任何分离便可直接测定,方法可靠、稳定,灵敏度高。其平均回收率为99.97％,变异系数为0.6％。     

四环素商品中杂质测定方法

四环素商品制剂中常含微量差向脱水衍生物及脱水衍生物,这些杂质是在制剂生产过程或制剂保存过程中形成的。当研究这些杂质的生物学特性时发现它们有很高的细胞毒性。因此,四环素商品制剂中杂质含量有研究的必要性。比较各种层析方法定量测定四环素中上述各种杂质是本文主要目的。     

药物及其相关物中杂质的测定

本文对药物及其相关物中杂质的研究采用色谱和光谱结合的方式。对药物及其相关物中杂质进行测定,是当代药物分析中重要的研究领域之一,一般药物中的杂质量>0.1％就应     

分光光度法测定四环素片中四环素的含量探讨

目的建立紫外分光光度法测定四环素片中四环素的含量测定方法。方法利用四环素与钴离子在pH为11.5的Na2HPO4-NaOH缓冲溶液中生成黄绿色络合物,采用紫外分光光度法在波长405nm进行测定。结果四环素在0.80～25ug/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.40%,RSD=0.504%。结论该方法操作简便可行,准确,灵敏度高,重现性好,结果稳定可靠,可作为质量检验的一个快速定量方法 。     

比阿培南开环物杂质的确证及含量测定R927

目的：确证比阿培南中开环物杂质并建立其含量测定方法。方法：采用液相色谱．质谱（LC．MS）联用法确证比阿培南中开环物杂质,LC条件：色谱柱为GL Sciences C18流动相A为0．01mol／L醋酸铵溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源,正离子模式采集数据。采用高效液相色谱（HPLC）法测定杂质含量,色谱柱为Kromasil100．5C18 流动相为O．01mol／L四丁基溴化铵溶液．乙腈．三乙胺（980：20：2,pH6．0）,检测波长为254nlil。开环物A、B含量均采用自身对照法计算。结果：LC-MS法证明m／z为369、397的离子峰分别为比阿培南开环物A、B;在建立的HPLC色谱条件下,比阿培南、比阿培南开环物B检测质量浓度线性范围分别为0．077～1．546mg／ml、0．765-22．95gg／ml（r=0．9955、0．9999）,比阿培南开环物B平均回收率为100．5％（RSD=0．7％,n=3）。结论：建立的方法操作简便、结果可靠,可用于比阿培南中杂质开环物的检查。     

高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素含量

目的:建立高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素的含量.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(10:90),流速:0.2 ml·min-1.采用三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z 445/ 410,445/427.结果:四环素在0.80～4.00 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率为99.3%,RSD=0.28%(n=6).结论:本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于四环素软膏中四环素的含量测定.     

荧光分光光度法测定四环素和无水四环素的含量

本文报道了荧光分光光度法测定四环素(TC)和无水四环素(ATC)共存时的含量。     

同时测定乳香中杂质和挥发油含量

目的 建立同时测定乳香中挥发油和杂质含量的方法。 方法 以能将乳香中杂质以外的部分全部溶解为目标,对提取溶剂数量和种类进行考察。同时,以杂质以外的部分全部溶解所需时间为指标,对比超声提取和回流提取,确定最佳溶剂、溶剂用量和回流时间。 结果 单纯一种溶剂不能将乳香中杂质以外的部分全部溶解。建立的挥发油和杂质测定方法为：取一定量乳香,加入水,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,滤过,药渣再加入乳香量1.25倍的丙酮,回流提取5 min,滤过,不溶残渣即为杂质。收集的11个批次乳香及制乳香中挥发油含量范围为1.25%~4.24%,杂质为0.75%~2.4%。乳香挥发油含量比制乳香高,杂质含量无明显差异。 结论 建立了一种同时测定乳香与制乳香中挥发油和杂质含量的方法,为质量标准的制订提供了参考。     

哌仑西平中的杂质检查与差示光谱法测定含量

建立差示光谱法测定哌仑西平的含量。方法：根据哌仑西平及其杂质在不同ＰＨ条件下紫外光谱特点,设计了ＰＨ－差示光谱法用于哌仑西平的含量测定。以０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸液和０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１氢氧化钠液分别作为溶剂,在３０３ｎｍ波长处测定其△Ａ。结论本法可作为对哌仑西平质量控制的有效方法。     

二甲胺四环素搽剂的含量测定

采用紫外分光光度法测定搽剂中二甲胺四环素的含量,平均回收率为100.92％,RSD为0.67％。     

头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定

目的：建立头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质含量测定方法。方法：以交联葡聚糖凝胶SephadexG-10(粒度40-120μm)为凝胶柱;洗脱剂为PH=7．0的0．01mol／L磷酸盐缓冲液;洗脱速度1．0ml／min;用BP9300-B型高分子杂质分析仪检测。结果：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的分离令人满意。结论：头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子杂质的含量测定方法可行。