光果葶苈中莱菔硫烷的提取及含量测定

目的 研究十字花科葶苈属植物光果葶苈(Draba nemorosa L. var. leiocarpa Lindl.)中莱菔硫烷的最佳提取工艺,为进一步研究开发此植物奠定基础。方法 利用正交实验设计确定最佳提取工艺,考察因素包括缓冲溶液pH值,超声提取时间和提取温度。使用HPLC检测提取物中莱菔硫烷含量：采用Eclipse XDB-ⅡC₁₈柱,以乙腈和水进行梯度洗脱;梯度洗脱条件：A泵为乙腈,B泵为水;30 min内乙腈的浓度从20%升至50%;检测波长为254 nm;室温。结果 所考察的因素中,对光果葶苈中莱菔硫烷提取率影响程度为：缓冲溶液pH值＞超声提取时间＞提取温度,tris-HCl缓冲溶液的pH对提取率的影响最大;HPLC测定的线性范围为0.45~5.4 µg(r=0.996 8)。结论 光果葶苈中莱菔硫烷最佳提取工艺为：超声提取30 min,tris-HCl缓冲溶液pH值为5.5,提取温度30 ℃;HPLC测定光果葶苈中莱菔硫烷含量的方法快速、准确。     

光果葶苈中硫代葡萄糖苷的提取工艺研究

目的：通过试验来优化光果葶苈中硫代葡萄糖苷的提取工艺。方法：在单因素试验基础上设计正交试验,对光果葶苈中硫代葡萄糖苷提取条件进行优化。结果：试验得出光果葶苈硫代葡萄糖苷提取最佳工艺条件为：提取温度80℃、提取时间20min、提取次数为1次,料液比1：7。结论：该工艺合理可行,可用于光果葶苈中硫代葡萄糖苷的大量提取。     

光果葶苈全草中硫代葡萄糖苷总量的测定

目的:测定光果葶苈全草中硫代葡萄糖苷的总含量,为进一步研究开发提供基础科学资料。方法:采用硫酸根离子沉淀法。结果:光果葶苈全草中硫代葡萄糖苷总含量为0.95%。结论:光果葶苈全草中硫代葡萄糖苷含量高,有较大的开发价值。     

超声波加酶法提取玉米须黄酮的工艺研究

目的采用正交实验法优化玉米须黄酮的提取工艺条件。方法以加酶量、超声时间、酶解温度和pH值为考察因素,黄酮提取率为考察指标,进行4因素3水平设计,获得最佳提取工艺,并进行方差分析。结果主要影响因素依次为:加酶量、超声时间、pH值、酶解温度。超声加酶法提取玉米须黄酮的最佳提取条件为:加酶量0.030g、超声时间60min、酶解温度30℃、pH值为3,所得最佳黄酮提取率为1.26%。结论 3次平行验证实验得到实际平均提取率为1.26%,优选的工艺稳定可行。     

家兔肝脏中锌-金属硫蛋白提取工艺的优化

用正交试验法对硫酸锌诱导的兔肝锌-金属硫蛋白(Zn-MT)的提取工艺进行优选，以原子吸收法测得锌提取量和差示紫外分光光度法测得巯基活性为评价指标，选用L9(3^4)正交表进行正交实验。考察影响提取Zr-MT的四个因素分别为：pH值8．6的Tris-HCl缓冲溶液浓度、温度、用量和-20℃预冷乙醇-氯仿(1：0．08)混合液与缓冲溶液体积比。所得最佳方案为：每克兔肝加3ml 80℃，pH值8．6的0．05mol／L Tris-HCl缓冲溶液，匀浆，再按每克兔肝加2ml乙醇氯仿(1：0．08)混合液，摇匀，提取。最佳方案所得提取液经凝胶色谱法初步分离得Zn-MT收率约为4．2mg／g肝。     

光果葶苈的解剖学研究

目的:开展光果葶苈的解剖学研究,为进一步显微鉴别提供依据,也为细胞学研究提供基础材料。方法:运用徒手切片法,撕剥法及水合氯醛透化法对光果葶苈的营养器官和生殖器官进行了显微观察。结果:光果葶苈的根部有次生构造,木质部射线较韧皮部射线宽广;茎中维管束有10余个,大小各异,髓部宽广;叶片表皮气孔多为不等式,叶脉维管束的下方有分泌道;花瓣上有油室,可见小油滴。花粉粒圆球形,表面有粗细不等的刺状突起。结论:对黑龙江省光果葶苈各部分的构造特点有一个清晰的认识,为显微鉴定和细胞学研究提供科学依据。     

螺旋藻多糖的提取工艺研究

目的：研究螺旋藻多糖最佳的提取工艺。方法：采用均匀设计和球面对称设计方法考察螺旋藻多糖提取过程中，提取温度、提取时间、提取溶液的pH值3个因素对多糖分离的影响。结果：通过球面对称设计回归方程得出的优化条件是：提取温度77.3℃，时间6.99 h，溶液pH值10.85，多糖提取率为5.13%；通过均匀设计得出的优化条件是提取温度96.42℃，提取时间7.77 h，溶液pH值8.24，多糖提取率为4.21%。结论：球面对称设计提取螺旋藻多糖的优化条件的可信度高于均匀设计。     

樱桃叶中总黄酮的提取工艺研究

目的：考察樱桃叶中总黄酮的最佳提取工艺。方法：超声波辅助提取法。通过设计L^9（3^3）正交实验,考察超声温度、时间和超声功率对提取率的影响。结果：优化后提取温度50℃、提取时间80min、超声功率60W,该组合下最高提取率为2．32％。结论：采用超声波辅助提取樱桃叶中总黄酮的方法可行,并且提取率高于超临界CO2萃取法。     

超声提取裙带菜中岩藻黄素的工艺研究

目的运用超声提取法对裙带菜Undaria pinnatifida中岩藻黄素的提取工艺进行研究。方法以HPLC法检测岩藻黄素的量,通过单因素实验考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取时间、提取液料比、提取温度对岩藻黄素提取率的影响;并用正交试验得到超声波法提取岩藻黄素的最佳工艺。结果超声提取的最佳工艺是：乙醇体积分数为90%,超声时间为30min,提取温度为40℃,液料比10∶1。此条件下测得岩藻黄素的提取量为1.362mg/g。结论裙带菜中岩藻黄素的含量丰富,超声法提取岩藻黄素操作简单、方便快捷。     

咳喘三伏贴中芥子碱硫氰酸盐的超声提取工艺

目的:优选咳喘三伏贴处方中芥子碱硫氰酸盐的超声波提取工艺。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定芥子碱硫氰酸盐的含量,以芥子碱硫氰酸盐的提取率为指标,通过正交试验优化超声波提取的工艺。结果:最佳提取工艺为混合药材用35倍的60%乙醇提取2次,超声频率为28kHz。结论:优选的工艺提取效率高,稳定可行。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分吡格列酮对映体

目的:建立以高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分吡格列酮对映体的方法。方法:通过筛选流动相中的有机修饰剂及用量、添加剂β-环糊精的浓度、缓冲盐的浓度、流动相pH值及柱温等建立高效液相色谱条件,并对进样后流出物进行定性鉴别。结果:建立的色谱条件中,色谱柱为Kromasil C18,流动相为水-乙腈(80∶20),其中含9mmo·lL-1β-环糊精、0.2%磷酸、10mmo·lL-1KH2PO4,pH值2.5,流速为0.6mL·min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为20℃。2种流出物经定性鉴别分别呈右旋和左旋。结论:成功分离出了吡格列酮的2种对映体。     

HPLC法测定抗病毒口服液中苦参碱的含量

目的:建立抗病毒口服液中苦参碱含量测定的方法。方法:用三氯甲烷和氨水萃取,采用高效液相色谱法测定。色谱柱n为mE,c柱lip温se为X3D0B℃-C。18柱结,果流:动苦相参为碱乙检腈测-浓磷度酸在盐0缓.0冲09液～(0p.1H86m.8g·,Vm/LV-=1范25围∶7内5)与,进峰样面量积为积1分0值μL呈,流良速好为的1线.0性m关L·系m(inr=-1,0检.99测9波6)长;平为均21加0样回收率为100.89%,RSD=0.497%。结论:本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于抗病毒口服液的质量控制。     

海娜花抗真菌有效成分的提取工艺优化与抑菌效力研究

目的 研究海娜花抗真菌有效成分的提取工艺优化与抑菌效力。方法 分别采用回流提取法与超声提取法提取海娜花。采用高效液相色谱作定量分析,流动相A为磷酸二氢铵30 mmol/L、B为甲醇（用磷酸调pH=3）,梯度洗脱,温度为30℃,进样量为20μL,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。考察溶剂、温度、时间对有效成分提取效果的影响,确定最佳提取工艺。采用美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）产孢丝状真菌抗真菌药敏试验方案M38-A,以白色念珠菌为模型菌,对海娜花提取物的抗真菌效力进行初步研究。结果与结论 回流提取法的最佳工艺条件为10倍量70%乙醇溶液,100℃下回流提取1.0 h,共提取3次。超声提取法的最佳工艺条件为10倍量70%乙醇溶液,50℃下超声提取1.5 h,共提取3次。海娜花提取物对白色念珠菌的最低抑菌浓度（MIC）为320～640μg/mL。     

蒙古黄芪中黄酮类有效成分指纹图谱研究

目的建立蒙古黄芪中黄酮类有效成分的指纹图谱，为科学评价黄芪的内在质量提供参考。方法应用高效液相色谱-紫外检测法，测定5批蒙古黄芪黄酮类成分提取物的指纹图谱。色谱条件：C18柱[（250×4．6）mm，5μm）]，流动相：A相为乙腈-甲醇（2：8v／v），B相为醋酸盐缓冲液（pH=4．0）梯度洗脱，流速为0．8ml／min，检测波长为254nm，柱温为25℃。结果5批黄芪药材有8个共有峰，其HPLC指纹图谱基本一致，各共有峰保留时间的比值基本一致，共有峰面积之和均大于总峰面积的90％，但其共有峰面积的比值有一定差异。结论该方法重现性好，建立的指纹图谱为黄芪的质量控制及评价提供依据。     

Determination of adrenergic agonists from extracts and herbal products of Citrus aurantium L. var. amara by LC

The purpose of this study was to set up a HPLC method to separate adrenergic amines (dl-octopamine, dl-synephrine and tyramine) and to determine their content in fruits, extracts and herbal products of Citrus aurantium L. var. amara. A rapid method for the quantitative analysis of these amines is described, based on their separation by RP-HPLC technique with UV detection. The analysis were conducted on a Lichrospher RP-18 column at room temperature, using a mobile phase consisting of 0.02 M citric acid–0.02 M NaH₂PO₄ (7:3 v/v) and adjusted to a final pH of 3. The detection was at 220 nm. Since some of these amines are chiral compounds and their enantiomers showed different pharmacological activity, the direct separation of synephrine enantiomers was carried out with HPLC on a β-cyclodextrin stationary phase. The mobile phase consisted of methanol–NaH₂PO₄ 25 mM pH 3.5 (20:80 v/v) and tetrabutylammonium hydrogen sulfate 10 mM in ratio of 30:70 v/v in isocratic condition and the detection was at 220 nm. The two proposed methods were applied to the analysis of fruits, extracts and herbal products of C. aurantium L. var. amara. Taking into account that some authors have reported that l-synephrine may be converted into its d-form by high temperature, this optical isomerization was monitored by the same HPLC method used for the separation of enantiomers.     

HPLC法测定神农香菊中蒙花苷的含量

目的：采用HPLC法测定神农香菊中蒙花苷的含量。方法：色谱柱为ZOBAX SB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．9％醋酸（56：44）,流速为0．5ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长为334nm。结果：蒙花苷在1．2～1210μg·ml^-1。范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98．00％,RSD为1．61％。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于神农香菊中蒙花苷的含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。