工业废水中微量镍的测定

工业废水中微量镍的测定浙江省宁波市卫生防疫站３１５０１０徐亚萍，叶鹿鸣微量镍的测定一般采用原子吸收法，光度显色法报道甚少，目前光度法常用丁二酮肟法，该法灵敏度较低，且方法操作繁琐，给微量镍的测定带来困难，本文提出了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（Ｃ...     

5-Br-PADAP光度法测定尿中微量镍

测定Ni~(+2)常用丁二酮肟光度法,操作繁琐、灵敏度低。本文利用Ni~(+2)与2[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙胺)苯酚(简称5-Br-PADAP)生成红色络合物的方法,测定尿中微量镍.方法灵敏、稳定. 取尿液2.5毫升,用2:5H_2SO_4-HNO_3混合酸,加热消化。加甲酚红,枸椽酸钠和丁二酮肟     

3,5-二溴-2-吡啶偶氮光度法测定血清铜

铜是人体必需的微量元素,血清铜的测定对临床各种疾病的辅助诊断具有重要的意义.血清铜的测定,首选的是原子吸收分光光度法,国外大部分实验室采用该法,但仪器昂贵,在我国临床实验室中难以普及.目前<全国临床检验操作规程>中推荐分光光度法(简称铜试剂法)[1],灵敏度低,血清用量大,且需去蛋白,操作步骤繁,操作时间长,难以推广.本研究在前期研究基础上[2],建立了在表面活性剂T ritonX-100存在下,用2-(3,5-2溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3 ,5-2溴-2-吡啶;或3 ,5-diBr-DMPAP)作显色剂直接光度法测定血清铜的新方法.本法测定血清铜 ,具有灵敏度高,准确度好,试剂简单稳定、且不必去蛋白,操作快速简便等优点.     

作业场所空气中锑的氢化物发生-原子吸收光谱测定法

作业场所空气中锑的测定,目前采用5-Br-PADAP分光光度法[1]和火焰原子吸收光谱法[2],前者消耗多种试剂,操作繁琐,后者则灵敏度差.笔者采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中锑,结果报告如下.     

水中锰含量过硫酸铵分光光度测定方法的改进

测定生活饮用水中锰的方法,主要包括原子吸收光谱法和过硫酸铵(或高碘酸钾)氧化分光光度法.前者虽然灵敏度高,可以直接测定,但仪器昂贵,不适宜基层检测机构.过硫酸铵分光光度法因所需设备简单,目前在基层被普遍应用,但该方法需反复加热,操作繁琐.笔者对过硫酸铵分光光度法做了适当改进,采用加大银离子浓度的方法,省去加热浓缩的步骤,可直接进行测定.     

羧甲基纤维素分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍

目的 建立羧甲基纤维素螯合分离-丁二酮肟光度法测定人发中痕量镍的方法.方法 利用羧甲基纤维素和镍形成的螯合物在水溶液和丙酮中的溶度差分离富集痕量镍,分离后的镍采用丁二酮肟光光度法测定.结果 方法线性范围为0.015～3.5μg/ml,检出限为0.010μg/ml,相对标准偏差为0.73％.回收率分别为96.4％～103.2％,RSD为1.04％～2.45％.与原子吸收法相比,差异无统计学意义.结论 该方法具有操作简单、快速、不需大型仪器、成本低廉等优点,适用于人发中痕量镍的测定.     

福林-酚试剂法测定冰茶栓中微量蛋白质含量

目前,常用的蛋白质含量测定方法有凯氏定氮法(Kjedahl法),福林-酚试剂法(Lowry法),双缩脲法和紫外分光光度法[1].凯氏定氮法是测定蛋白质含量的经典方法,试样需用硫酸消化处理;双缩脲法操作简便,但灵敏度低,样品用量大,蛋白质测定范围是500μg～10000μg;紫外分光光度法虽然简便、快速,但当样品中含有280nm附近具有紫外吸收的杂质时,可产生较大的误差,使结果偏高,福林一酚试剂法的优点是操作简便,灵敏度高,蛋白质测定范围是25μg～250μg.     

痕量铜双指示剂催化动力学光度法测定

催化动力学分析法具有较高的灵敏度,在分析化学中己被广泛应用,利用催化动力学光度法测定痕量铜已有不少报道[1-4],这些方法大多采用单一指示剂,在单波长下进行测定,进一步提高方法的灵敏度往往较为困难.     

3,5-diBr-DMPAP分光光度法测定血清铁

铁是人体必需的微量元素,血清铁的测定对临床各种疾病的辅助诊断具有重要的意义.目前<全国临床检验操作规程>中推荐的亚铁嗪分光光度法测定血清铁[1],灵敏度低,血清用量大,操作步骤繁,操作时间长,难以推广.     

导数催化极谱法测定大气飘尘中的铜

大气飘尘中金属元素的测定,目前常用比色法和原子吸收分光光度法.比色法灵敏度低,操作比较繁琐;原子吸收分光光度法灵敏度虽高,但仪器昂贵,因此有必要寻找一种灵敏度高、重现性和准确性好、操作简便、仪器价廉的分析方法.我们参照相关资料介绍的导数催化极谱法对水、食品、生物材料中金属元素的测定方法,结合大气样品的特点,对有些步骤进行了相应的改进,对大气样品的消化方法进行了选择和摸索,最后选用氢氟酸溶解玻纤滤膜,硝酸-过氧化氢消解样品的方法,进行了方法的准确度、精密度实验,其结果均能达到分析要求.并用该方法完成了某城市280多个大气飘尘样品中铜的测定.     

微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅

化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等 ,操作繁杂、费时。化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法 ,这两种方法都要进行萃取操作 ,也很费事。本文运用微波消解技术 ,选用硝酸 -过氧化氢体系 ,快速消解化妆品 ,用氢化物发生原子吸收法进行测定。本法具有样品和试剂用量少 ,操作简单快速 ,干扰小和灵敏度高的特点。回收率为89 .4%～ 10 3 .6% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 5.4% ,灵敏度为 0 .13μg/ L (1% A)。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　 WFX-12 0型原子吸收光谱仪 …     

催化法测定生物材料中的碘

本文介绍用氢氧化钾-氯化钾干法消化,催化分光光度法测定生物材料中的碘。该方法灵敏度高、操作简单,适用于各类生物材料中碘的测定。测定碘含量在60 ng以上的样品时,其相对标准偏差<2%。一、仪器Gildford 2400型分光光度计。二、试剂氢氧化钾-氯化钾溶液:称取8.450 g氢氧化钾溶解于约40 ml蒸馏水中,小心加入11 ml盐酸(37%、比重1.19)或56 ml 1:4盐酸,并将     

原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度评定

目的 评定用无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍含量的不确定度.方法 按GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法:金属指标》中无火焰原子吸收分光光度法测定水中镍.结果 测定饮用水中镍含量为20.5 μg/L,不确定度为0.6 μg/L(k =2),其中标准溶液配制、样品重复性测定是主要的不确度来源.结论 该评定思路清晰,主要对标准溶液、工作曲线、样品重复性测定、仪器引起的相对标准不确定度进行评定,在实际工作中有较强实用性.     

亚铁邻菲睩啉间接光度法测定砷

砷及其化合物被公认是有害物质,近年来分光光度法测定的报道[1、2]甚多,其中银盐法应用广泛,灵敏度较高,如GB/T5009*11-96、GB/5750-85.但需用吡啶或氯仿作溶剂,试剂有一定毒性,且易挥发造成环境污染.本法采用亚铁邻菲睩啉间接光度法与银盐法比较,灵敏度是银盐法的2.77倍,其吸收液为水相,被还原的砷化氢气体用硫酸高铁铵-硝酸银所吸收,所用试剂无毒,仪器设备简单,适用于防疫、环保等部门微量砷的测定.     

巯基棉富集—碘化钾分光光度法测定水中微量铋

测定水中铋的方法有萃取光度法、示波极谱法、示差脉冲吸附伏安法和电位溶出法等。这些方法有的灵敏度不高,有的操作麻烦、费时。我们根据水中铋经巯基棉富集分离后,在驹酸性介质中铋与碘化钾形成黄色络合物的原理,巯基棉富集-碘化钾分光光度法测定水中微量铋,准确度及精密度都比较好,操作简单,干扰少,结果可靠,现介绍如下。1 材料与方法     

溴酸钾-酸性艳兰-5GM体系测定水中痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于环境中,常用作食品添加剂,进入人体后会引起正常血红蛋白转变成高铁血红蛋白而失去携氧功能,还可形成具有强烈致癌作用的亚硝胺,严重影响人体健康,是水质、食品和环境检测的重要指标之一。近些年,文献报道测定亚硝酸根的方法很多,有分光光度法[1],动力学分光光度法[2],极谱法[3],荧光分析法[4]等等。其中动力学分光光度法灵敏度高。本文发现在磷酸介质中,基于亚硝酸根对溴酸钾氧化酸性艳兰-5GM有显著的促进作用,据此建立测定亚硝酸根的方法。方法应用于环境水中痕量亚硝酸根的测定,灵敏度高,操作简便,结果满意可靠。1材…     

分光光度法测定头发中钒的方法改进

光度法中的过氧化氢比色法、催化分光光度法，DPC(二苯碳酰二肼)-CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)分光光度法均可测定样品中微量钒，但存在灵敏度低，操作繁琐等缺点。本文利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与H2O2与钒(V)在酸性介质中可形成三元络合物的原理，根据显色进行定量分析，本方法操作简便、干扰少和重复性好。     

端视ICP-AES法测定酒中六种重金属

测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法〔1〕,操作繁琐,分析速度较慢。电感耦合等离子体发射光谱法(ＩＣＰ-ＡＥＳ)〔2〕可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ＩＣＰ技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用〔3,4〕。本文报道用端视ＩＣＰ-ＡＥＳ法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意。现介绍如下。实验部分　(1)仪器和操作条件:见表1。(2)试剂:用国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院提供的100…     

紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

目前 ,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多 ,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1] ,镉柱还原法[2 ] ,紫外分光光度法[3 ] 等 ,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1] ,催化分光光度法[4 ] 等。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6] ,本文基于文献[7] 报道的Ｎ波长分光光度法测定原理 ,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法 ,该法灵敏度高 ,重现性好 ,操作方便 ,并与标准法比较取得了很满意的结果。Ｎ波长分光光度法测定原理在混合组分体系中 ,Ｎ个组分的最高吸收峰从小到大依次为λ1,λ2 ,…λ…     

3，5—二溴—2—吡啶偶氮光度法测定血清铜

铜是人体必需的微量元素 ,血清铜的测定对临床各种疾病的辅助诊断具有重要的意义。血清铜的测定 ,首选的是原子吸收分光光度法 ,国外大部分实验室采用该法 ,但仪器昂贵 ,在我国临床实验室中难以普及。目前《全国临床检验操作规程》中推荐分光光度法 (简称铜试剂法 ) [1 ] ,灵敏度低 ,血清用量大 ,且需去蛋白 ,操作步骤繁 ,操作时间长 ,难以推广。本研究在前期研究基础上[2 ] ,建立了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ - 10 0存在下 ,用 2 - (3,5 - 2溴 - 2-吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (简称 3,5 2溴 2 吡啶 ;或3,5 -ｄｉＢｒ-ＤＭＰＡＰ)作显…