HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法.方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22:78:0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min.结果 平均回收率:落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%).线性范围:落新妇苷为0.041 48～8.296μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9).结论 该方法简便、快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.     

HPLC法测定复方菝葜颗粒中落新妇苷的含量

目的：建立高效液相法测定复方菝葜颗粒中落新妇苷含量的测定方法。方法：采用Waters SymmetryC18（150×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸（32∶68）,流速为1.0m L/min;检测波长为291nm。结果：落新妇苷的线性范围为0.12~1.2μg,平均回收率为98.19%,RSD为0.82%。结论：所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好,可用于复方菝葜颗粒中落新妇苷的含量测定。     

11种湖南产菝葜属植物和肖菝葜中落新妇苷的含量比较

百合科菝葜属（Smilax）植物在我国有60多种,主要分布于长江以南的广大地区,资源丰富。《中国药典》（2010年版一部）仅收载土茯苓（光叶菝葜）Smilax glabra Roxb.和菝葜Smilax china L.两个品种供药用,文献已对不同产地土茯苓中的落新妇苷含量进行了比较。     

RP-HPLC法测定银屑颗粒中落新妇苷

目的 建立银屑颗粒中落新妇苷的定量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18色谱柱;流动相甲醇-0.1％磷酸(25∶75);检测波长291 nm.结果 落新妇苷在0.189 4～1.894 0μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r为1.000 0;平均回收率为98.71％.结论 该法简便可行,结果准确可靠,适用于该药的质量分析检验.     

基于RPLC技术测定祛浊通痹方中落新妇苷含量

目的 建立祛浊通痹方中落新妇苷含量的测定方法.方法采用快速液相色谱法(RPLC).色谱柱为Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.2)为流动相,柱温为25 ℃,流速为0.2 mL/min,检测波长为290 nm.结果 落新妇苷在0.105～0.525 μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r2＝0.999 3,n＝5),平均回收率为101.29%,RSD＝2.76%.结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制.     

HPLC测定菝葜属4种植物中落新妇苷的含量

百合科Liliaceae菝葜属Smilax共约300种,广布于全球热带地区,我国约有60余种,大多数分布于长江以南各省区。《中国药典》2005年版只收载菝葜S.chinaL.1个种[1],但从资源调查情况看,目前在大部分地区主流商品菝葜药材是菝葜S.chi-na的根茎,同属植物长托菝葜S.ferox西南菝葜S.biu     

HPLC法测定杉寄生中落新妇苷的含量

目的:建立杉寄生中落新妇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以SHISEIDO-SPOLAR C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(70∶30)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:290 nm,柱温为:35℃,进样量:10μL。结果:落新妇苷的进样量在0.246-0.738μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=1.000,平均回收率为99.12%,RSD%=0.73%(n=6)。结论:所建立的HPLC法简便、准确、重现性好,可用于杉寄生的质量控制。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱:0~10 min,A-B(10∶90);10~25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85):25~35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15min;体积流量采用程序控制0~10 min,0.5 mL/min;10~25 min,0.5→0.75 mL/min;25~35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温:30℃。结果落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028~0.27μg(r=0.999 6),0.030~0.29μg(r=0.999 5)。结论该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定太白贝母和瓦布贝母中贝母辛的含量

 目的 测定川贝母新的基源植物太白贝母（Fritillaria taipaiensis P. Y. Li）、瓦布贝母[Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia var.wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen]鳞茎中贝母辛的含量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺溶剂系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果 贝母辛在40.75～815.00 μg·mL-1内,峰面积对数与进样量对数呈良好线性关系（r=0.999 4）,贝母辛加样回收率为98.7%,RSD为2.5% (n= 6);太白贝母中贝母辛含量为0.017 3%～0.037 6%,瓦布贝母中贝母辛含量为0.023 3%～0.052 8%。结论 所测太白贝母和瓦布贝母样品中贝母辛的含量高于曾报道过的川贝母其他基源植物样品。     

反相高效液相色谱法测定争光抗菌片中黄芩苷的含量

 目的：反相高效液相色谱法测定争光抗菌片中黄芩苷的含量。方法：HYPERSIL C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),于280 nm波长处检测。结果：黄芩苷的线性范围为0.116～1.856 μg,r=0.9997,平均加样回收率为98.1％,RSD=0.52％(n=3)。结论：方法简便,精密度和稳定性良好,适用于测定争光抗菌片中黄芩苷的含量。     

固相萃取结合HPLC测定蝉花菌丝体中多球壳菌素的含量

 目的建立蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的固相萃取结合高效液相色谱测定法。方法高效液相色谱法,甲醇超声提取,固相萃取小柱纯化,ODS柱,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果多球壳菌素分离良好,加样回收率为98.95%,RSD为2.22%(n=6),在0.15～7.54μg内呈现良好的线性关系。结论该方法简便易行、灵敏、重现性好,可用于蝉花菌丝体中多球壳菌素含量的测定。     

RP-HPLC同时测定紫金龙中4种异喹啉生物碱的含量

 目的建立同时测定紫金龙药材4种异喹啉类生物碱含量的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为梯度洗脱,A相:0.2%磷酸水溶液(三乙胺调pH为7.0),B相:甲醇;流速:1mL·min^-1;检测波长:265nm;柱温:30℃。结果4种生物碱可达到基线分离。青藤碱、原阿片碱、紫堇定和异紫堇定的线性范围分别为0.0073～0.0657μg,0.1722～4.304μg,0.486～4.86μg和0.4870～9.7392μg,相关系数r均大于0.9990。平均加样回收率分别为97.84%(RSD=0.89%)、98.98%(RSD=0.58%)、97.14%(RSD=1.13%)和97.65%(RSD=0.74%)。结论本法精确、简便、重现性好,可用于对紫金龙药材及其制剂的质量控制。     

毛细管电泳法测定青海不同产地冬虫夏草核苷类的含量

 目的通过毛细管电泳的方法,寻找青海省不同产地之间冬虫夏草的核苷类含量变化。方法采用Beckman P/ ACE^TMMDQ高效毛细管电泳仪,熔融石英毛细管57cm×75μm,有效长度50cm,自动压力(500 kPa)进样5s,检测波长254 nm,分离电压20 kV,温度25℃,运行缓冲液为0.2 mol/·L^-1硼酸(用5 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH 8.5)。进样前,毛细管分别以1mol·L^-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min。结果该方法快速简便,青海省不同产地间冬虫夏草核苷类成分含量有一定的差异。结论本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量

 目的建立一种RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpet-rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpetal)的含量。方法采用Pinnacle DB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm,RESTEK)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果Ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpetrione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:1.29～24.80 mg·L^-1(r=0.978 9),6.77～130.20 mg·L^-1(r=0.100 26),10.41～200.20 mg·L^-1(r=0.980 2),4.45～85.50(r=0.986 1),2.91～56.10 mg·L^-1(r=0.982 8),5.80～111.60mg·L^-1(r=0.100 78)和6.99～134.40 mg·L^-1(r=0.986 6)。平均回收率均在95.19%～102.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。     

女贞子的化学成分研究

 目的 研究木犀科药用植物女贞子（Ligustrum lucidum的化学成分。 方法 用溶剂提取、萃取、硅胶正相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及结晶法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定结构。 结果 从女贞子中分离鉴定了9个化合物,结构分别为3-O-cis-P-coumaroyl maslinic acid(1,oleoside 11-methyl ester(2,oleonuezhenide(3,G 13(4,oleoside dimethyl ester(5,nuezhenide(6,oleuropein(7,3,4-dihydroxyphenethyl-β-D-glucoside(8和3,4-dihydroxyphenethyl-(6′-caffeoyl-β-D-glucoside(9。 结论 化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2～4,8,9为首次从该植物中分离得到。     

乳结消散片中丹参酮ⅡA的含量测定

 目的建立高效液相色谱法测定丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法C₁₈柱以甲醇-水(70:30)作为流动相,检测波长269nm。结果丹参酮ⅡA浓度在0～33ng·Ml^-1范围内,峰面积与进样量线形关系良好,回归方程Y=9725X-2584,r=0.9997。平均回收率为98.29%,RSD=1.86%。结论本法重现性好,准确快速,可作为质量控制指标。