三七根茎的化学成分研究I

三七Panax notoginseng（Burk．）F．H．Chen是五加科人参属植物，主产云南、广西，具有止血、散瘀、消肿、止痛等功效。本研究选择三七根茎进行皂苷成分的化学研究，从中分离到8个单体化合物：人参皂苷Rg2（1），20-O-葡萄糖人参皂苷Rf（2），三七皂苷R2（3），韩国人参皂苷R1（4），人参皂苷Rg1（5），20（S）-人参皂苷Rg3（6），20（R）人参皂苷Rg3（7），三七皂苷Fa（8）。其中化合物4，6，7为首次从三七根茎中分离得到。     

血塞通片的质量标准研究

目的：对血塞通片进行质量标准的研究。方法：采用双波长薄层扫描法对血塞通片中的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1进行含量测定。结果：在该色谱条件下，人参皂苷Rg1，Rb1，三七皂苷R1的回收率分别为99．1％，98．9％，99．3％；RSD分别为4．76％，4．71％，3．72％；回归方程分别为人参皂苷Rgl：Y=532．18X-2．6，r=0．9981；人参皂苷Rb1：Y=1788．5X-74．3，r=0．9978；三七皂苷R1：Y=1404．14X-124．7，r=0．9983。结论：所建立的人参皂苷Rgl、Rbl、三七皂苷R1含量测定方法简便、准确，可用于血塞通片的质量控制。     

HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量

目的：建立复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法，并初步考察复方丹方溶液的稳定性。方法：采用高效液相色谱法，分别以乙腈－0．05％磷酸（19：81）为流动相，于203nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re;以乙腈－水（33：67）为流动相，于203nm处检测人参皂苷Rb1。结果:三七皂苷R1进样量在0．24－3．6μg范围时，相关 系数r=0.9997;人参皂苷Rg1进样量在1．2－18μg范围时，相关系数r=0.9994；人参皂苷Re进样量在0．08－1．2μg范围时，相关系数r=0.9997;人参皂苷Rb1进样量在0．25－3．72μg范围时，相关系数r=0.9998。复方丹参方溶液于4℃放置4个月后三七皂苷类成分的含量无明显变化。结论：本法简便，快速，准确，重现性好，可作为复方丹参方的质量控制标准。复方丹参方中三七皂苷类成分的稳定性良好。     

HPLC-ELSD法测定三七叶中人参皂苷Rb3、Rc、Rb1的含量

三七为五加科人参属植物三七Panax notogineseng(Burk．)F．H．Chen)的干燥根。在三七叶中以人参皂苷Rb3、Rc和Rb1含量最高，是三七叶总皂苷中的主要活性成分。从三七茎叶中提取三七叶总皂苷主要含有20(S)-原人参二醇型皂苷。具有镇静安神、清热消肿、活血止血之功效，能治疗神经衰弱，     

双波长薄层扫描测定血塞通片中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的含量

目的：对血塞通片进行质量标准的研究。方法：采用双波长薄层扫描法对血塞通片中的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1进行含量测定。结果：在本色谱条件下，人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的回收率分别为99．1％、98．9％、99．3％，RSD分别为4．76％、4．71％、3．72％；回归方程分别为人参皂苷Rg1：Y=532．18x-2．6 r=0．9981；人参皂苷Rb1：Y=1788．5x-74．3 r=0．9978；三七皂苷R1：Y=1404．14x-124．7 r=0．9983。结论：所建立的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1含量测定的方法简便、准确，可用于血塞通片的质量控制。     

HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量

目的：建立测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分含量的高效液相色谱方法。方法：WatersNova—Pakc18（150×3．9mm 4μm）色谱柱,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为203nm。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rbl分别在0．210～1．890μg,0．822—7．398μg,0．203～1．827μg及11．22—10．98μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．9995。三七皂苷R1的回收率为101．7,RSD=2．3％（n=5）;人参皂苷Rg1的回收率为97．4,RSD=1．3％（n=5）;人参皂苷Re的回收率为98．9,RSD=1．6％（n=5）;人参皂苷Rb1的回收率为100．4RSD=0．9％（n=5）。结论：本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于控制人参、三七颗粒的质量。     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

正交试验优选三七的提取工艺

目的：优选三七的最佳提取工艺。方法：以三七中的人参皂苷Rb1、Rg1为评价指标进行正交试验。结果：用60％乙醇为溶剂回流提取3次．每次溶剂用量为药材的10倍量，提取2h／次。结论：用此工艺提取三七为最佳工艺。     

酶转化三七叶总皂苷制备人参皂苷C-K的工艺优化

目的 研究以三七叶总皂苷制备人参皂苷C-K的酶转化工艺。方法 利用4种工业酶制剂对三七叶总皂苷进行转化，筛选出最佳酶制剂；以人参皂苷C-K的含量为指标，采用正交试验法进行酶转化工艺的优化；采用TLC及HPLC法检测酶转化产物。结果 酶转化三七叶皂苷的最佳工艺条件为：20％p葡聚糖苷酶，pH5．4，反应温度55℃，反应时间48h。反应时间的影响最大，其次是酶的体积分数。结论 β-葡聚糖苷酶对三七叶总皂苷的转化作用最强。     

参芪二甲丸中三七和人参的有效成分的含量测定

目的：建立参芪二甲丸中三七和人参的有效成分的含量测定的方法。方法：采用HPLc法测定本品中人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl、三七皂苷R1的含量。结果：人参皂苷Rgl、人参皂苷Rhl、三七皂苷R1线性范围分别依次为O．0396～0．1584μg、0．04076—0．16304μg、0．0412-0．1648μg;平均回收率分别为100．20％、100．13％、99．68％。RsD分别为O．38％,0．39％、0．36％。结论：本方法简便可靠,结果稳定,可用于参芪二甲丸中三七和人参的有效成分的含量测定。     

超细三七粉质量标准研究

目的：建立超细三七粉饮片质量评价方法。方法：采用HPLC法测定超细三七粉中单体皂苷R1、Rg1、Rb1的含量结果：样品在线性范围内有良好的线性关系．三七皂苷R1的平均回收率为100．02％．RSD为2．20%；人参皂苷Rg1的平均回收率为99．25%．RSD)为2．39%；人参皂苷Rb1的平均回收率为98．49％．RSD为2．31％(n=5)结论：HPLC、梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测．提高了时效．减少了误差．结果表明该方法准确可靠．重现性好．结果稳定。     

HPLC法测定糖脂清胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的建立复方制剂糖脂清胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法用D_(101)型大孔吸附树脂柱富集纯化制剂中的人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分,采用HPLC法对制剂中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1等有效成分进行含量测定。结果Rg_1、Rb_1、Re和R_1线性范围分别为1．88～11．28μg,1．76～10．56μg,0．294～1．764μg,0．752～2．256μg。该方法回收率Rg_1为101．51%(RSD=0．75%),Rb_1为100．58%(RSD= 0．46%),Re为100．29%(RSD=1．01%),R_1为98．64%(RSD=0．73%)。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分

目的：建立加压溶剂提取-高效薄层扫描法测定三七中皂苷类成分含量的方法。方法：采用加压溶剂提取三七中皂苷类成分，高效薄层扫描进行含量测定，使用高效薄层板、半自动点样、自动展开，10％硫酸乙醇液显色，光密度扫描，测定波长534am，参比波长700nm。结果：人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1的线性范围为：0．402～2．010,μg(r=0．9995)；0．154～1．275,μg(r=0．9965)；0．198～1．980,μg(r=0．9998)和0．156～1．400,μg(r=0．9978)，回收率在95．3～99．3％之间。结论：高效薄层扫描法可同时测定三七中的人参皂苷Rb1、Rd、Rg1和三七皂苷R1。     

胶束电动毛细管电泳法测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的含量

三七为五加科植物三七Panax Notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根茎,是一种名贵中药材,有活血化瘀,消肿止痛之功效[1]。皂苷类成分是三七药材的主要有效成分之一,常被提取并加工成不同的产品用于临床医疗中。对三七中皂苷类成分的含量测定,文献报道主要采用了光谱法[2,3]和液相色谱法[4~7]。尚未见采用毛细管电泳法对三七中的组分进行分析的文献报道。本实验采用胶束电动毛细管电泳法测定了不同规格的三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,旨在为三七药材的质量控制提供更加简便的检测手段。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent G1601A毛细管…     

薄层扫描法测定冠心丹参滴丸中三七的含量

用薄层扫描法对冠心丹参滴丸中三七的含量测定，主要测定三七中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的总和，为保证制剂质量提供了监控手段。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

复方丹参微丸的质量标准研究

目的：研究复方丹参微丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别了复方丹参微丸中丹酚酸B及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、和三七皂苷R1；同时采用高效液相色谱法对微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1，和三七皂苷R1进行了含量测定。结果：在选择的薄层色谱条件下，斑点显色清晰、分离度好；人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三七皂苷R1分别在67．92～679．2、66．93～669．3、30．16～301．6μg·mL^-1范围内线性关系良好；平均回收率人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别为97．98％、99．95％、98．52％。结论：建立的方法可以作为控制复方丹参微丸质量标准。     

广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化

目的：高效液相色谱法测定不同药龄、不同月份生育期的广西三七中皂苷的含量,并考察其变化规律,为广西三七的质量评价提供依据.方法：采用HPLC法,Shim-pack CLC-ODS柱分离,流动相：乙腈与水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温：室温,流速1mL/min.结果：不同药龄、不同月份生育期的广西三七中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量有明显差异,4年药龄的广西三七10月份采收三七皂苷含量最高.结论：所建立的高效液相色谱法灵敏度高,专属性强,重复性好,能准确、快速地进行含量测定;药龄及月份生育期是影响广西三七皂苷含量的重要因素.     

HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×150mm，5um），使用梯度洗脱系统，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液；流速为1．0mL／min；检测波长为203nm；进样量为10μL；柱温为30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为82．8～621μg（，=0．9999），平均回收率为100．057％（RSD=0．3996％）；人参皂苷Rg1的线性范围为109．8～823，5μg（，=0．9996），平均回收率为99．248％（RSD=1．0046％）；人参皂苷Rb1的线性范围为112．6～844．5μg（，=0．9999），平均回收率为99．812％（RSD=1．4744％）。结论本方法操作简便、准确，重复性好，可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb2的含量测定。     

高效液相色谱法测定血塞通滴丸中皂苷的含量

目的：测定血塞通滴丸中皂苷含量作为质量控制的方法。方法：采用HPLC测定血塞通滴丸中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1，Rb1的含量。结果：范围内有良好的线性关系，R1，Rg1，Rb1的回收率分别为99．6％，98．5％，99．1％；RSD=2．5％，RSD=2．7％，RSD=2．9％(n=6)。结论：该法灵敏、简便、准确和重现性好，可作为该制剂的质量控制方法之一。