超临界CO2萃取当归中藁本内酯工艺条件研究

当归Angelica Sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物,有补血活血,调经止痛等功效,美誉为"妇科要药,血中圣药",用于心血管系统、消化系统、内分泌系统和免疫系统等疾病的治疗.其提取物中含有多种易挥发的物质,目前已知其挥发油成分有38种,而含量较高的为藁本内酯是主要活性成分之一,具有解痉止痛、平喘等作用.     

HPLC法测定四物汤超临界流体萃取物中藁本内酯的含量

为测定四物汤高脂溶性部位中藁本内酯的含量，用超临界流体CO2萃取法(SFE-CO2)对四物汤进行萃取，用HPLC法测定藁苯内酯含量。结果确定了四物汤超临界流体CO2萃取的条件，对藁苯内酯的HPLC法做了方法学考察和含量测定。为四物汤中热稳定性差的有效成分藁苯内酯的质量分析提供了方法依据。     

填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用

介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。     

超临界CO2流体技术萃取当归挥发油的工艺优选

目的:优选超临界CO2流体萃取当归挥发油的工艺条件.方法:以藁本内酯含量和出油率的综合评分为指标,采用HPLC测定藁本内酯含量,通过L9(34)正交试验考察萃取压力、温度、时间对萃取效果的影响.结果:当归挥发油的最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa,萃取温度50℃,萃取时间2h,CO2流量25 L·h-1,分离釜Ⅰ压力8 MPa,温度50℃,分离釜Ⅱ压力系统尾压,温度35℃.结论:萃取的当归挥发油得率高、质量好,优选的工艺稳定可行.     

超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取藁本挥发油的比较

目的　考察藁本挥发油的不同提取方法。方法　采用超临界 CO2 流体萃取法及水蒸气蒸馏法。结果　两者的成分基本一致 ,而超临界 CO2 萃取所得藁本油的收率约为水蒸气蒸馏收率的 2倍。结论　超临界CO2 流体萃取法是藁本挥发油较好的提取方法。     

超临界流体色谱分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯

目的:建立超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)分离纯化木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法:采用超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,SC-CO2)作流动相,探究各个条件对SFC分离过程的影响,利用半制备型超临界流体色谱对木香粗提物进行分离纯化,采用高效液相色谱法和核磁共振对得到的化合物进行纯度分析和结构鉴定,并研究色谱过程的热力学规律。结果:采用YMC-C_(18)色谱柱(10 mm×250 mm,5μm),流动相SC-CO2,0. 13%甲醇为改性剂,流速12. 0 m L·min~(-1),背压13 MPa,柱温318℃,检测波长225 nm,重复进样20次,粗提物进样量4 mg,根据色谱图收集各个目标成分。经高效液相色谱测定分离纯化后的化合物纯度均 99%,经核磁共振确定其结构为木香烃内酯和去氢木香内酯。在此色谱条件下SFC分离过程为正相色谱过程。结论:该方法分离纯化得到的成分纯度高,有机溶剂残留少,可用于木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的高效快速制备。     

藁本内酯的稳定性研究及异构化产物的GC-MS分析

藁本内酯分别于室温、４℃、－２０℃放置,以气相色谱法进行稳定性考察,结果表明蒿本内酯可在－２０℃稳定保存,通过对异构化产物的ＧＣ－ＭＳ分析,推测了其异构化产物的结构及可能的异构化途径。     

填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用

介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。     

川芎中藁本内酯对照品的制备

目的研究川芎的对照品藁本内酯的制备。方法从川芎药材提取挥发油,从挥发油中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品。结论该对照品可作为控制川芎质量的指标成分。     

超临界CO2萃取藁本中有效部位的研究

目的:研究超临界CO2流体萃取藁本中有效部位的工艺。方法:以阿魏酸含量为指标,采用均匀设计法研究萃取压力、萃取温度、解析温度、提取时间对超临界CO2流体萃取藁本中有效部位的影响。结果:提取藁本中有效部位的最佳SFE-CO2萃取条件为:夹带剂为50%药材量的乙醇(m l/g)、萃取压力为40Mpa、萃取温度为50℃、解析压力为6Mpa、解析温度为50℃,提取时间为3.5h。结论:优选得到的工艺具有较高的提取率,该工艺合理、可行。     

超临界状态下压力对穿心莲内酯萃取结晶的影响

目的 利用超临界CO2萃取结晶技术纯化穿心莲内酯。方法 采用系统观察法考察了超临界CO2萃取结晶分离对穿心莲内酯晶体形态、纯度、结晶量的影响，并采用扫描电镜、HPLC法分析结果。结果 穿心莲内酯晶体形态随压力的升高而变细、变短；随着压力的升高，晶体纯度提高，结晶量增加。结论 超临界CO2能萃取并同步高效结晶分离穿心莲内酯，为开发高质量中药活性成分提供一条捷径。     

正交法优化葛根超临界提取工艺研究

目的 研究超临界萃取工艺提取葛根浸膏的新技术。方法采用正交试验法，以葛根素的提取率为技术指标，考察原料、温度、压力、CO2流量萃取时间和共溶剂用量等工艺条件对提取效果的影响。结果确定如下超临界提取葛根的优选条：原料葛根粉碎到平均粒度（0．20mm），加入（1：1，w／w）共溶剂乙醇，在50℃和25mPa下，以15L／h流量的CO2萃取3h，葛根素的提取率达到1．85％，高于文献报道的微波提取方法。结论 乙醇辅助超临界提取葛根方法具有快速、高效和浸膏杂质少的优点。     

四物汤及单药材超临界萃取物的质量控制和稳定性研究

目的：测定四物汤及单药材超临界萃取物中的藁苯内酯的含量，探讨四物汤的配伍机理，并进行稳定性研究。方法：用TLC法鉴别藁本内酯，用GC法测定藁苯内酯含量。结果：四物汤及单药材中超临界油收率及藁苯内酯的含量均具有较大的差别，藁苯内酯的稳定性随放置时间的延长和放置温度的升高而降低。在20℃及4℃时，超临界油中藁苯内酯的稳定性较差，在-10℃放置时稳定性较好。结论：四物汤中的超临界油收率及藁苯内酯的含量均明显低于单药材，放置条件应低温避光，且应短期内放置使用。     

超临界流体色谱分离技术应用研究进展

本文综述了超临界流体色谱分离技术在医药分析、食品分析、手性化合物分离、环保化工、制备分离等领域的应用,发现超临界流体色谱具有分离效率高、分离时间短、产品质量高等优点,具有广阔的应用前景。     

蔓荆子超临界二氧化碳萃取物气相色谱-质谱联用分析

目的采用超临界CO2萃取方法,探讨蔓荆子有效成分的提取工艺。方法采用超临界CO2萃取方法进行提取,提取物进行GC-MS分析。结果蔓荆子萃取物得率为9.36%,GC-MS共分离出66个组分,初步鉴定出30种成分,主要成分为9,17-十八烷二烯酸、7-异丙基-1,1,4 a-三甲基-1,2,3,4,4 a,9,10,10 a-八氢菲等,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量。结论超临界CO2萃取,是提取蔓荆子萃取物理想的方法。     

藁本内酯的稳定性及β-环糊精包合工艺的考察

目的考察藁本内酯的稳定性,并采用β-环糊精包合,避免藁本内酯的异构化。方法自然条件或密闭、避光情况下,含藁本内酯的量下降显著。采用β-环糊精进行包合,正交试验优选了包合的最佳工艺,采用多种方法对包合物的形成进行了验证。结果DSC法、红外分光光度分析、GC分析显示:按最佳工艺制得的包合物与混合物有明显区别,藁本内酯被β-环糊精包合在分子腔中已经形成新的物相。结论藁本内酯常温下不稳定,β-环糊精包合可以改善它的稳定性。     

SPE-HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离纯化Z-藁本内酯

采用固相萃取(SPE)预处理,HPLC制备色谱法从当归挥发油中分离制备Z-藁本内酯.二次色谱纯化所得Z-藁本内酯的纯度达99.6%.     

藁本内酯脂质体制备工艺的研究

目的 研究藁本内酯脂质体最佳制备工艺及处方.方法 采用乙醇注入法制备藁本内酯脂质体,以包封率为评价指标,采用正交设计优化处方和制备工艺,高效液相色谱法测定其包封率.结果 最佳工艺处方为:藁本内酯与卵磷脂的比例为1:10,卵磷脂与胆固醇的质量比为2:1,PBS缓冲溶液pH为7.5,制备温度为35℃.结论 经优化得到的藁本内酯脂质体处方合理,工艺可行.     

响应面分析法优化川芎藁本内酯提取工艺的研究

目的优选川芎藁本内酯提取工艺条件。方法在单因素试验的基础上,选取提取温度,乙醇浓度和提取时间3个因素进行Box-Benhnken中心组合设计,利用响应面分析法对藁本内酯提取工艺参数进行优化。结果川芎藁本内酯最佳提取工艺为:提取温度88.87℃,含乙醇量70.72%,提取时间2.32 h,料液比1∶25,提取2次,藁本内酯理论质量分数可达6.87 mg/g,实际测得平均值为6.83 mg/g,与理论值较为接近。结论 Box-Behnken设计结合响应面分析法优选川芎中藁本内酯的提取工艺,预测性好;优选工艺提取效率高。     

烟叶中茄尼醇的超临界萃取及高纯度茄尼醇的制备

 目的建立一种从烟叶中提取分离茄尼醇的方法,以期为高纯度茄尼醇的生产提供可靠的技术指标。方法采用超临界CO₂萃取法从烟叶中萃取得到茄尼醇粗品,通过硅胶柱色谱及结晶进行分离纯化。结果超临界CO₂萃取茄尼醇的最佳实验条件为:萃取压力20MPa、萃取温度45℃、萃取时间3h。在此最佳实验条件下,茄尼醇的提取率为94.5%,纯度约为33.8%,并将此粗品经过硅胶柱色谱及后续结晶,得到纯度为93.4%的茄尼醇样品,折纯一次收率为70%。结论本方法简便可行,获得的茄尼醇纯度高、收率高。