高效液相色谱法测定龙葵中的澳洲茄胺

目的建立龙葵中澳洲茄胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用甲醇酸水超声提取龙葵生物碱,在回流条件下对生物碱苷进行酸性水解,得到相应的澳洲茄胺。然后进行高效液相色谱检测,色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm）,乙腈-0．05％七氟丁酸（30：70）体系为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm。结果龙葵生物碱获得了良好的基线分离;澳洲茄胺的线性范围为102～612μg·ml-1（r=0．9999）;加样回收率超过96．0％,RSD为3．35％（n=6）。结论该方法简单快速,准确可靠,可作为龙葵药材及其制剂的质量控制方法。该方法也为龙葵质量标准的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台。     

HPLC法测定龙参颗粒中苦参碱的含量

龙参颗粒由苦参、龙葵、黄芪等组成 ,临床用于治疗肺癌、胃癌等恶性肿瘤 ,效果显著。苦参为方中君药 ,主含苦参碱及氧化苦参碱等生物碱类物质。文献报道苦参碱的测定方法主要有滴定法、薄层扫描法及高效液相色谱法 ,前两种方法操作较繁杂 ,而高效液相色谱法中由于苦参中生物碱种类较多 ,性质接近 ,有同分异构体存在 ,普通的色谱柱及分离条件很难得到满意的结果。本文采用氨基柱 ,对流动相比例进行优选 ,成功地测定了样品中苦参碱的含量 ,方法简便、准确、重现性好 ,可作为复方制剂中苦参的质量控制方法。1　仪器和试药LC - 10P液相泵 ,LC …     

龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定

目的:寻找可以作为评价龙葵药材质量的指标成分,提高龙葵药材的质量标准。方法:采用柱层析方法分离化学成分,应用光谱法进行结构鉴定,用高效液相色谱法测定其在龙葵药材不同部位的含量。结果:从龙葵药材中分离并鉴定了2个含量较高的甾体类生物碱苷澳洲茄碱(solasonine)和澳洲茄边碱(solamar-gine);建立了龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的HPLC含量测定方法。结论:这两种生物碱在龙葵药材中含量较高,可用于龙葵药材的质量控制。     

体内乌头类生物碱毒物检测方法概述

概述了利用薄层层析法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相-质谱联用、多级质谱等方法检测体内乌头类生物碱毒物的方法,旨在为临床诊断和鉴定提供有益的借鉴。     

北豆根中总生物碱提取方法的研究

通过对不同提取方法的比较,确定北豆根中总生物碱最佳提取方法。方法:采用回流法,渗漉法,温浸法提取总生物碱,以高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量为指标。结果:酸水温浸法提取的总生物碱均高于其它方法。结论:北豆根中总生物碱的最佳提取方法为酸水温浸法。     

北豆根中总生物碱提取方法的研究

通过对不同提取方法的比较，确定北豆根中总生物碱最佳提取方法。方法：采用回流法，渗漉法，温浸法提取总生物碱，以高效液相色谱法测定蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量为指标。结果：酸水温浸法提取的总生物碱均高于其它方法。结论：北豆根中总生物碱的最佳提取方法为酸水温浸法。     

延胡索中生物碱成分的分离与反相高效液相色谱法含量测定

目的建立分离、测定延胡索中四种生物碱成分包括去氢紫堇碱、巴马汀、黄连碱、非洲防己碱含量的方法。方法采用10%氨水湿润药材粉末并用氯仿回流提取总生物碱,高速逆流色谱法分离制备各生物碱成分;利用反相高效液相色谱法测定各生物碱成分的含量。以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠(32∶68,每升流动相加入1.670 g十二烷基磺酸钠)为流动相,检测波长345 nm,流速0.6 m l/m in。结果各生物碱成分在测定范围内线性关系良好。结论该方法准确、快速,适用于延胡索药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定岩黄连总碱胶囊中3种生物碱含量

岩黄连中主要有效成分是以脱氢卡维丁为代表的生物碱类化合物[1],这类化合物具有潜在的抗HBV活性和肝保护活性[2]。有文献[3]报道使用高效液相色谱法测定岩黄连药材中脱氢卡维丁的含量。但未见采用高效液相色谱法同时测定3种生物碱含量的文献报道。建立高效液相色谱法定量测定岩黄     

槟榔碱提取及分析方法研究进展

槟榔碱是槟榔中的主要生物碱之一,有着诸多药理作用及毒副作用。准确测定槟榔中槟榔碱的含量对于槟榔及其制剂的质量控制十分重要。介绍从槟榔中提取槟榔碱的现行标准方法——回流提取法和文献报道的主要方法-超声提取法、超临界CO_2流体提取法和亚临界水提取法,并介绍槟榔碱含量测定的药典规定方法-高效液相色谱法和文献报道的化学滴定法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和液相色谱质谱联用技术。通过综述各方法的原理和代表性分析条件,简要比较各种方法的优缺点,以期为提升槟榔碱的检测标准提供参考。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素的测定及方法学考察

[目的]为提取纯化后的桑叶总生物碱供试品中的1-脱氧野尻霉素建立测定方法及对方法学进行考察。[方法]1-脱氧野尻霉素供试品的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法。[结果]制桑叶总生物碱供试品3份,经测定,供试品中1-脱氧野尻霉素的含量分别为7.99%,8.64%,7.09%。[结论]检测方法简单、快速、准确。     

正交试验设计方法研究蒙药马钱子炮制工艺

采用正交设计方法炮制马钱子,超声提取法提取总生物碱,高效液相色谱法同时测定其中的生物碱,考察砂炒法炮制马钱子对马钱子中主要成分的影响。马钱子经砂炒法炮制后,总生物碱的含量下降,最优条件为A1,B2,C2,即砂子与马钱子比例为7:1,炮制时间3.5分钟,砂子温度245℃。结果证明砂炒法对马钱子生物碱主要成分的含量分布影响差异较大。     

反相高效液相色谱法同时分析龙葵中3种甾体生物碱

目的:利用反相高效液相色谱法快速测定龙葵中3种甾体生物碱的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C1s(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%磷酸为流动相,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL,柱温30℃,205 nm条件下检测,以梯度洗脱方式在30 min内分离了澳洲茄碱、澳洲茄边碱和khasianine 3种生物碱.结果:澳洲茄碱含量测定的线性范围为0.860～10.320μg(r=0.999 7);澳洲茄边碱含量测定的线性范围为0.726～8.710μg(r=0.999 7);khasianine含量测定的线性范围为0.696～8.352μg(r=0.9998).方法的平均回收率分别为100.18%,99.08%,99.88%.结论:方法简便快速、准确度高,可用于龙葵药材的质量评价.     

不同产地的龙葵果中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定比较研究

目的比较不同采收期、同部位龙葵中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地龙葵中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量。结果以吉林产的鲜龙葵果含含澳洲茄碱、澳洲茄边碱的量最高,安徽,辽宁,河北等地的龙葵干果的含量也较高。结论不同产地的龙葵果中鲜果与干果里面所含有澳洲茄碱以及澳洲茄边碱的含量存在显著性差异,应注意采时的产地和龙葵果的新鲜程度对龙葵药材质量的影响。     

金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀提取方法的研究

目的 研究不同提取方法对金果榄提取物中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量的影响.方法 用不同极性的溶剂对金果榄进行提取,计算出膏率,采用高效液相色谱法测定金果榄中生物碱的含量,以此做为定量指标,确定最佳提取工艺.结果 采用乙醇回流提取后,利用酸提碱沉法,盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量最高.结论 金果榄中的生物碱大多为季铵碱,水溶性较强,适合用极性较大的溶剂进行提取.     

左金丸不同提取方法的比较研究

目的优选左金丸最佳提取方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),建立左金丸的指纹图谱以及5种生物碱的测定方法;以指纹图谱相似度和5种生物碱的总量作为评价指标,对左金丸的水提、70%乙醇提取、盐酸-甲醇(1∶100)提取、半仿生提取方法进行比较。结果左金丸的色谱峰在8 min内检测完,共检测到9个共有峰,基线平稳,峰形较好。5种生物碱的线性关系良好,分离度高;不同提取方法的左金丸指纹图谱相似度>0.98;而5种生物碱的量差异较大,其中盐酸-甲醇(1∶100)提取的左金丸中5种生物碱的总量最高,水提方法最低。结论本实验建立的方法操作简便,分析速度快;基于指纹图谱的定性判别和指标成分的定量分析,可以综合全面地评价比较左金丸的提取方法;其中盐酸-甲醇(1∶100)提取左金丸的方法优于其他3种方法。     

热感按摩搽剂工艺研究

目的：拟通过正交试验确定最佳提取方案,使药物中的有效成分充分浸渍提出,利用高效液相分析方法测定酯型生物碱含量,制定出合理的提取工艺和质量标准。方法：采用正交试验,通过测定乌头生物碱含量确定最佳提取工艺,采用2010版药典规定的乌头生物碱含量测定方法测定其含量,并对其测定方法的稳定性、精密度进行检测。结果：加10倍量的95%乙醇浸渍1次、浸14天,效果最佳,采用高效液相分析方法测定乌头生物碱的含量,质量可控。结论：该方法所得热感按摩搽剂质量稳定。     

荷叶茶制作工艺与正交试验法优选荷叶茶浸提工艺分析

目的:探索合适的制茶工艺,并结合高效液相色谱法测定黄酮类和生物碱类化合物的含量,优选荷叶茶的最佳浸取工艺。方法:以黄酮和生物碱化合物含量用高效液相色谱法进行定量,采取正交试验法考察浸提时间、浸取次数及茶水比对化合物含量的影响,确定最佳浸取工艺。结果:荷叶茶品质稳定,且最佳浸取工艺为茶水品比为50∶1,浸取2次,每次30 min。用正交实验共提取生物碱3种,总计(532.12±47.14)g,黄酮类化合物11种,总计(8226.38±213.10)g。结论:优选的浸取工艺切实可行,可作为荷叶茶的浸提工艺。     

正交法优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺

目的:优选苦参生物碱的超声提取工艺。方法:以苦参中提取出苦参生物碱的百分含量为评价指标,以苦参碱和氧化苦参碱为对照品,采用高效液相色谱法测定超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。通过L9(34)正交试验,对影响超声法提取苦参中苦参碱和氧化苦参碱效果的四个因素(提取温度、提取时间、提取频率、提取次数)进行优选。结果:苦参药材粗粉在提取温度50℃、提取时间32min、超声频率35KHz、提取1次即可达到最佳提取效果。结论:本实验为优化苦参中苦参生物碱的超声提取工艺提供了参考依据。     

HPLC测定艾附暖宫丸中吴莱萸次碱含量

艾附暖宫丸是由艾叶、香附、当归、黄芪、吴茱萸、川芎等10味药组成的中成药，具有理气补血、暖宫调经的功效，用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症。该中成药的组方出自宋《仁斋直指附遗》卷二十六，为治疗寒凝冲任而致的月经不调等病症的代表方剂。方中吴茱萸所含生物碱具有较强的生理活性。吴茱萸及其制剂中，生物碱含量测定方法报道有高效液相色谱法、薄层扫描色谱法等，艾附暖宫丸中吴茱萸次碱的含量测定方法尚未见报道。本实验建立了高效液相色谱法测定艾附暖宫丸巾吴茱萸次碱含量的方法。     

米糠中阿魏酸的提取分离与测定分析

目的：对米糠中阿魏酸的提取分离以及含量测定方法进行分析探讨。方法：提取工艺：将1%氢氧化钠溶液同乙醇以4∶1的比例进行混和,而后在80℃条件下提取6h,固液比为1∶8,抗氧剂为0.2g/L的亚硫酸钠。含量测定方法为：高效液相色谱法。结果：经上述提取方法可获得阿魏酸,经高效液相色谱法检测证实阿魏酸浓度在1.0～5.0ug/ml 之间存在良好线性关系,r＝0.9996,回收率为99.8%。结论：采取高效液相色谱法对米糠中提取的阿魏酸进行测定,操作简单、结果准确,灵敏度高,值得关注。