祛风止痛胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量测定

摘要目的建立用高效液相色谱法测定祛风止痛胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法Diamonsil C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水（28：72）,流速：1.0 mL•min－1,检测波长：212nm。结果川续断皂苷Ⅵ在0.29～3.62 μg 范围内线性关系良好（r＝0.999 6）。线性方程：A＝172.46C－5.860 5;平均加样回收率为98.4%（RSD＝0.58%）。结论该方法简便、快速、结果准确,可用于祛风止痛胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法测定祛风止痛胶囊中没食子酸的含量

目的：建立一种适用于测定祛风止痛胶囊中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法：采用光二极管阵列检测器（DAD）;固定相为Alttima C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（5:95）;检测波长266nm;流量为1.0mL?min-1。结果：没食子酸在0.0666～1.3314μg?ml-1的浓度范围内线性关系良好（r = 0.9999）;平均回收率为100.4%,其RSD为0.74%（n = 6）;检测限为0.74ng。结论：本法简便、准确,重现性好,可作为检测祛风止痛胶囊中没食子酸含量的质控方法。     

川菊止痛胶囊的质量标准研究

目的 建立川菊止痛胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中柴胡、菊花进行定性鉴别。HPLC同时测定制剂中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及甘草苷含量,色谱柱：Kromasil 100-5C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：10 μL。结果 薄层色谱斑点清晰且阴性样品无干扰。甘草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素分别在10.7~107 μg·mL^-1、12.12~121.2 μg·mL^-1、11.2~112 μg·mL^-1、10.02~100.2 μg·mL^-1、10.32~103.2 μg·mL^-1内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验RSD均<1.8%,加样回收率分别为98.34%~101.77%（RSD=1.28%,n=6）、98.69%~101.36%（RSD=1.01%,n=6）、98.46%~101.06%（RSD=0.92%,n=6）、98.67%~101.33%（RSD=1.17%,n=6）、98.43%~100.79%（RSD=0.92%,n=6）。结论 本研究建立的质量标准方法准确、简便,可用于川菊止痛胶囊的质量控制,且所建立的菊花、柴胡薄层鉴别方法可供其他含有二药的复方标准建立作参考。     

ＨＰＬＣ法测定续断接骨胶囊中川续断皂苷Ⅵ含量

目的　采用高效液相色谱法测定续断接骨胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法　色谱柱：ＡｍｅｔｈｙｓｔＣ１８柱（４６ｍｍ×     

祛风痛胶囊质量标准的研究

目的：建立祛风痛胶囊的质控方法.方法：采用TLC色谱法对祛风痛胶囊中的芍药、当归、黄芪进行定性鉴别 用HPLC法测定芍药苷的含量.结果：TLC色谱能检出黄芪甲苷、芍药苷、阿魏酸,芍药苷在0.4～2.0μg范围内呈线性关系,平均回收率为98.24%,RSD为0.55%.结论：所建立的方法对各组成药材,可快速地定性,准确地定量检测.     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法 色谱柱Kromasil ODS-1 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-水(30∶70),检测波长：210 nm,流速：1 mL·min^-1。结果 川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4~ 3.28 μg(r=0.999 5),回收率103.4%,RSD=1.76%。结论 该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法 色谱柱Kromasil ODS-1 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：乙腈-水(30∶70),检测波长：210 nm,流速：1 mL·min^-1。结果 川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4~ 3.28 μg(r=0.999 5),回收率103.4%,RSD=1.76%。结论 该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：采用高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法依利特Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流速：1.1 ml/min;乙腈-0.05%磷酸（30：70）为流动相,检测波长：212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ质量浓度在4.36-87.20μg/ml（r=0.9997）时与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.37%, RSD（n=6）为1.25%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

调肝止痛胶囊的质量标准研究

目的:建立调肝止痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中白芍、枳壳、丹参、没药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.115～1.150μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.74%,RSD=1.34%(n=9)。结论:所建标准可用于调肝止痛胶囊的质量控制。     

续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷VI含量测定

目的：建立续断壮骨胶囊中总皂苷和川续断皂苷遇的含量测定方法。方法：采用高氯酸显色,紫外-可见分光光度法测定总皂苷含量。采用高效液相色谱法测定川续断皂苷遇含量,Agilent C18柱（250 mm 215;4.6 mm,5μm）,乙腈-0.15%三氟乙酸水溶液（29∶71）为流动相,检测波长215 nm ,流量1.0 mL/min。结果：总皂苷平均含量为86.3%,平均加样回收率为99.88%, RSD =1.52%;川续断皂苷遇在64～320μg/mL 范围内呈良好线性关系（r =0.9995）,平均加样回收率为100.4%, RSD =0.77%。结论：所建方法准确,能快速测定续断壮骨胶囊总皂苷和川续断皂苷遇的含量,可用于该制剂的质量控制。     

元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

祛风止痛胶囊制剂成型工艺研究

目的研究祛风止痛（地肤子）胶囊制剂成型工艺。方法确定加入辅料最大量，选择处方，制备药粉，测定吸湿量百分率、休止角、堆密度。结果根据临床剂量及胶囊的实际装量，加入最大量的赋形剂可使制成的药粉符合胶囊装填要求。结论制剂符合胶囊剂质量要求。     

高效液相色谱法测定跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 建立跌打丸中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法.方法 采用Aglient ZORBAX SBC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈水为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长212 nmo结果 川续断皂苷Ⅵ在0.696～6.960 μg,峰面积与选样量呈良好的线性关系,平均回收率为96.8％,RSD为1.2％.结论 本方法可作为跌打丸中川续断皂苷Ⅵ含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量比较

目的:测定不同厂家续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ含量,为制定最佳提取工艺和统一的质量控制方法提供依据。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长212 nm,流速1 ml.min-1,柱温30℃。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.603～3.016μg范围内呈良好的线性关系;供试品溶液在24 h内稳定,RSD为4.78%;加样回收率为99.49%(RSD=1.86%)。结论:所建立的方法适用于续断配方颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量测定。     

HPLC法测定跌打片中川续断皂苷Ⅵ的含量

摘 要 目的:建立用高效液相色谱法测定跌打片中川续断皂苷Ⅵ的含量的方法。方法: 采用kromasilTMC¹⁸色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈 水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,检测波长212 nm,柱温：35℃。结果:川续断皂苷Ⅵ进样量在0.347 3～2.430 8 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.1%（RSD=1.33%,n=9）。结论:所建立的方法简便快捷、准确可靠,专属性强,可用于跌打片的质量控制。     

生力胶囊质量标准的研究

目的:提高生力胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别生力胶囊中的丁香、枸杞子;采用高效液相色谱法测定生力胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量.结果:丁香、枸杞子的薄层色谱法鉴别专属性强,分离效果好;人参皂苷Rg1在0.0526～0.5260 mg·mL -的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.1％(RSD＝0.9％);人参皂苷Re在0.05208～0.5208 mg· mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.7％ (RSD＝ 1.3％).结论:本方法准确,重现性好,可用于控制生力胶囊的质量.     

祛风活络酒质量标准研究

目的建立祛风活络酒的质量标准。方法采用TLC法对处方中续断、茜草进行定性鉴别;用HPLC法测定祛风活络酒中阿魏酸的含量。结果TLC色谱特征明显,阴性无干扰,专属性强;阿魏酸在1．9～60．8μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为100．10％．RSD为2．2％（n=6）。结论所建标准可用于祛风活络酒的质量控制。     

川菊止痛胶囊高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立川菊止痛胶囊的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果所建立川菊止痛胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性。10批胶囊内容物指纹图谱中标定了10个共有峰,分别为绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵及汉黄芩素,相似度大于0.98。结论所建立的指纹图谱能够表达川菊止痛胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。     

川丹灵胶囊的质量标准研究

目的:建立川丹灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42～102.10μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05%(n=9)。结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制。     

根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析

目的 建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水（27:73）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果 川续断皂苷Ⅵ在30~280 μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y = 2 029.357 0 X + 3.688 5 ,R² = 0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论 该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。