酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

离子色谱法测定PM_(2.5)中的铵离子

【目的】建立一种离子色谱法用于测定环境空气颗粒物(PM_(2.5))中铵离子含量。【方法】利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气PM_(2.5)样本,滤膜经纯水超声浸提预处理,将浸提液制备测定样本,采用离子色谱法测定样本中的铵离子含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,20%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。测定铵离子含量的过程中引入不确定度。【结果】铵离子在0～50.0 mg/L范围内r=0.9997,方法精密度高(RSD在0%～0.51%之间),检出限为0.13 mg/L,测定下限为0.52 mg/L。【结论】该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)对人群健康影响监测的专项调查。     

雾霾空气颗粒物成分中铵离子的离子色谱测定法

目的建立一种离子色谱法测定环境空气颗粒物(PM2.5)中铵离子含量的方法。方法利用石英纤维滤膜采集获得的环境空气颗粒物(PM2.5)样品,滤膜经纯水超声浸提处理提取其中的铵离子,采用离子色谱测定试样中铵离子的含量。选用抑制型电导检测器,CS16阳离子分析柱,30%甲基磺酸作为淋洗液,相对保留时间定性,以峰面积定量。结果铵离子在0~10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),方法精密度高(RSD在0.19%~3.52%之间),最低检出浓度为0.20μg/m3,对标准参考物质进行测定,结果与参考值一致;对同一样品,本文方法与GB/T 14668-1993方法的结果一致。结论该法操作简便,无干扰离子影响,可用于国家空气污染(雾霾)人群健康影响监测专项调查。     

大气PM_(2.5)中4种无机离子的离子色谱测定法

目的建立测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中氯离子(Cl~-)、硝酸根离子(NO_3~-)、硫酸根离子(SO_4~(2-))、铵根离子(NH_4~+)的离子色谱法。方法取采集有大气PM_(2.5)的石英滤膜1/8,用陶瓷剪刀剪碎,置于10 ml的刻度离心管中,加入10.0 ml超纯水浸没滤膜,于超声水浴提取30 min后,以4 500 r/min离心5 min(离心力半径=6 cm),取出上清液过滤后进行离子色谱分析。阴离子采用20 mmol/L的KOH溶液作为淋洗液,用AS19阴离子交换柱进行分离,阳离子采用20 mmol/L甲基磺酸作为淋洗液,用CS12A阳离子交换柱进行分离。结果该方法在0.10~80 mg/L范围内线性关系良好(r0.999 4),加标回收率在95.5%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为1.26%~2.82%。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠、实用性强,适用于大气PM_(2.5)中4种水溶性无机离子的测定。     

PM_(2.5)颗粒物中汞的电感耦合等离子体质谱测定法的实用性

目的按照《空气污染对人群健康影响监测工作手册(2015)PM_(2.5)采样及成分分析部分》规定的检验方法,验证该方法中汞元素在该实验室开展检测工作的适宜性。方法将模拟采样的石英滤膜用10 ml 5%的硝酸,在70℃水浴中超声浸提3 h,定容,对方法的回归曲线、检出限、定量下限、精密度、准确度等进行测定。结果方法的标准曲线为:y=5 613x+0.1 517,相关系数为r=0.998 4,检出限为0.04μg/L,定量下限为0.16μg/L,相对标准偏差RSD在2.853%~6.475%之间,回收率在91.5%~102%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,线性范围宽,适合于该实验室开展PM_(2.5)颗粒物中汞的测定工作。     

工作场所空气中氨基磺酸铵的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中氨基磺酸铵的检测方法 .方法 样品用混合纤维滤膜采集,用水洗脱,离子色谱检测磺酸根离子.通过测试方法 的线性范围、检出限、精密度、准确度、洗脱效率和样品稳定性来评价该方法 的可行性.结果该方法 的线性范围0.01～0.2 mg/ml,相关系数r=0.9998;检出限2.25μg/ml,最低检出浓度为0.75 mg/m~3;平均相对标准偏差3.95%,平均回收率99.1%.洗脱效率98.2%.结论 该标准方法 操作简便,精密度、回收率、洗脱效率及样品稳定性能够满足"工作场所空气中有毒物质检测方法 的研制规范"要求,能准确测定工作场所空气中氨基磺酸铵的含量.     

滤膜中锰考核样测定结果分析

目的准确完成滤膜中锰盲样考核测定。方法采用火焰原子吸收光谱法,以国标为基础,优化消化体系,预判目标物含量。针对具体样品配制对应的标准系列,使目标物浓度位于标准曲线置信区间的最佳位置。结果锰标准溶液回归方程为y=0.231634x+0.001399,线性相关系数r=0.9991,线性关系良好。检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.17%～2.23%,加标回收率为99.2%～102.0%。盲样测定数据返回结果均合格。结论本方法简单明了,能很好的应对滤膜中锰盲样考核。     

气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法比较

摘要:目的　对气相色谱法和离子色谱法测定饮料中甜蜜素的方法进行比较。方法　气相色谱法测定甜蜜素按照国标方法GB/T 5009.97-2003进行,并对其进行了改进;离子色谱法测定甜蜜素时,样品经水稀释过0.22 μm滤膜后,经Cleanert-IC C18柱净化,IonPac AS 16离子柱分离,用KOH洗脱,电导检测器检测,外标法定量。结果　两种方法的线性范围为12.5～250 mg/kg,气相色谱法测定甜蜜素的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率在92.6%～106%之间,相对标准偏差小于5%;离子色谱法测定甜蜜素的检出限为3.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,加标回收率在91.8%～104%之间,相对标准偏差小于4%。经配对t检验处理,气相色谱法和离子色谱法对饮料中甜蜜素的测定结果无统计学差异（t＝-1.719,P＞0.05）。结论　离子色谱法的前处理简单,污染小;而气相色谱法的检出限、成本更低。     

离子色谱法测定不粘锅聚四氟乙烯涂层中溶出的氟

目的建立一种测定不粘锅聚四氟乙烯涂层中溶出氟含量的KOH等度淋洗离子色谱方法。方法按国标法将样品煮沸0.5 h浸泡24 h,取浸泡液经0.22μm滤膜过滤后,用电导检测-离子色谱仪分析测定。样品由KOH淋洗液冲洗到IonPac AS19分析柱中,经分离洗脱后进入ASRS 300抑制器,最后由电导检测器测定,数据处理系统计算结果。结果方法的最低检出浓度为0.004 mg/L;精密度测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.58%;回收率试验中,加标回收率为91.6%~107.5%;标准曲线的相关系数为0.999 9。结论本文比较了国标法与离子色谱法测定不粘锅聚四氟乙烯涂层中溶出的氟,离子色谱法操作简便快速、检出限低,精密度高,加标回收率令人满意,非常适用于不粘锅聚四氟乙烯涂层中溶出氟含量的测定。     

工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定法的改进

目的改进目前工作场所空气中铅及其化合物的原子吸收光谱测定方法,使其同时适用于目前多个领域和工种的工作环境中铅的浓度测定。方法 2019年采用微孔滤膜采集工作场所空气中的铅,滤膜使用消化液(浓硝酸∶高氯酸为9∶1)于220℃进行消化,用1%硝酸定容至10 ml,采用火焰原子吸收法初步测定。浓度高于曲线范围的样品,采用稀释样品溶液或选择燃烧头的方法重新测定。浓度低于曲线范围的样品,根据初次测定结果,适当稀释样品后采用新建石墨炉方法测定。结果采用高低两种浓度铅标准滤膜模拟采集样品滤膜,消化后定容至10 ml用火焰法上机测定,校正曲线线性范围为0.00、1.00、2.50、5.00、15.0、20.0 mg/L,高浓度滤膜样品[GBW(E)080212i]浓度在标准溶液范围内,检定结果为15.5μg/张。低浓度滤膜样品[GBW(E)080211i]初测结果低于1.00 mg/L。样品溶液稀释10倍后,采用石墨炉法在0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/L标准曲线范围测定,检定结果为5.3μg/张。检测结果均符合标准滤膜证书要求。结论该方法简便、准确,增加了样品定容体积同时,利用石墨炉原子吸收法拓展了适于低浓度样品检测的标准曲线线性范围,能够满足职业卫生各种浓度级别现场检测的要求,适用于基层单位对工作场所空气中铅的监测。     

大气PM2.5中25种元素的电感耦合等离子体质谱法定量分析及其酸溶性差异

目的建立PM_(2.5)中25种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法,应用该法测定PM_(2.5)中25种元素含量并分析其酸可溶性与不溶性含量。方法采用石英滤膜采集大气样品,样品剪碎后分别经微波消解与5%硝酸超声提取,用ICP-MS法测定滤膜中25种元素含量,并用配对t检验比较超声提取与微波消解两种前处理检测结果的差异。结果在PM_(2.5)采样滤膜中加入5μg/L和50μg/L混合标准溶液后,得到各元素的相对标准偏差分别为0.1%～3.8%和0.2%～1.6%,内标回收率在85%～115%之间,线性关系良好(r0.999 5),方法检出限为0.000 75～0.64μg/g。样品经微波消解处理后的Al、Mg、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Sb、Se、Sn、Ti和Tl 13种元素测定结果高于经超声提取后的测定结果,Zn则相反,差异均有统计学意义(P0.05);Be、Ca、Ba、Sr、K、V、Mn、As、Ag、Hg和Pb 11种元素经两种前处理方法的检测结果差异无统计学意义(P0.05)。经超声提取前处理测定的25种元素占采样总量的(4.00±0.40)%,经微波消解前处理测定的25种元素占采样总量的(5.12±0.42)%,前者低于后者,差异有统计学意义(P0.05)。结论该方法灵敏度高,准确度好,检出限低,线性相关良好,样品用量少,高效快速。本次采集的大气PM_(2.5)成分中,25种元素中可溶性元素占采样总量的4.00%,不溶性元素占采样总量的1.12%。     

哈尔滨市居民区大气PM2.5中多氯联苯污染特征分析

目的了解哈尔滨市居民区大气PM_(2.5)中多氯联苯(PCBs)的污染现状。方法于2015年11月—2016年9月在哈尔滨市居民区采用石英纤维滤膜采集37份大气PM_(2.5)样品,用超声提取-气相色谱-高分辨质谱法测定PM_(2.5)中PCBs的质量浓度。结果 PM_(2.5)中共检出11种PCBs,各组分质量浓度范围为0.48～6.81 pg/m~3,总浓度范围为15.5～34.9 pg/m~3,毒性当量浓度范围为0.105～0.552 pg I-TEQ/m~3。结论该地区大气中存在一定的PCBs污染。     

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。     

反相离子对液相色谱法测定复合消毒剂中的3种苯扎氯铵

目的 优化色谱条件,建立反相离子对液相色谱法检测复合季铵盐消毒剂中3种苯扎氯铵的含量。方法 采用岛津C18色谱柱,以0.01 mol/L庚烷磺酸钠为离子对试剂,醋酸铵（0.02 mol/L,30%）-甲醇（70%）为流动相,检测波长260 nm,外标法测定复合消毒液中的十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵。结果 3种苯扎氯铵在C18色谱柱上分离良好,标准曲线的线性范围20.0～1 000.0 mg/L,检测限1.7～5.9 mg/L。样品加标回收率96.3%～102.5%,相对标准偏差小于3.0%。结论 建立的反相离子对液相色谱法能够同时测定消毒剂中3种苯扎氯铵,该方法具有专属性强、重现性好和灵敏度高的优点,适用于复合季铵盐消毒剂中苯扎氯铵的测定。     

龙眼及其制品中氯酸盐残留的测定

目的:建立用离子色谱/电导检测法测定龙眼及其制品中氯酸盐残留的分析方法。方法:样品经纯水超声提取,离心10 min,AB-8大孔吸附树脂净化处理,经0.45μm滤膜过滤后进样检测;选用Ionpac AS19阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速0.8 ml/min,以抑制电导检测器检测。结果:在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围具有良好的线性(相关系数为0.99952);检出限为0.5 mg/kg;样品加标平均回收在90%～98%之间,RSD小于5.0%。结论:该方法线性范围广,重复性及准确性好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

大气PM_(2.5)采样滤膜中16种元素的动态反应池-电感耦合等离子体质谱测定法

目的采用动态反应池(DRC)技术消除质谱干扰,对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气PM_(2.5)采样石英滤膜中16种化学元素的方法进行改进。方法应用单因素试验设计,对反应气(氨气)流量和Rpq等DRC模式相关条件进行优化,随后对经混合酸体系微波消解法处理后的石英滤膜样品进行检测,并配合在线内标法对质谱干扰进行校正。结果除砷和硒元素外,本方法对其余14种元素检出限均优于标准模式(STD)方法,符合《空气污染物对人群健康影响监测工作手册(2016版)》规定的方法学要求。测定过滤介质大气颗粒物2783标准参考物显示,测定结果均在理论值范围内,精密度为3.4%~9.4%。结论改进方法能有效消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰等,适合同时测定大气颗粒物中16种化学元素,可满足日常样品的检测需求。     

离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量的不确定度分析

目的分析离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量的不确定度,为准确分析大气PM_(2.5)中硫酸盐含量提供依据。方法采用离子色谱法测定大气PM_(2.5)中硫酸盐含量,参考JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006 《化学分析中不确定度的评估指南》,从样品采集、样品前处理液移取、样品测定液和仪器4个方面分析硫酸盐含量的不确定度。结果样品采集相对标准不确定度为5.92%;样品前处理液移取相对不确定度为0.10%;样品测定液相对标准不确定度为1.10%;仪器相对标准不确定度为0.80%;合成相对标准不确定度为6.08%。测得大气PM_(2.5)中硫酸盐含量为13.240μg/m~3,扩展不确定度为1.610μg/m~3,则采集的大气PM_(2.5)中硫酸盐含量为(13.240±1.610)μg/m~3。结论样品采集、样品前处理液移取、样品测定液和仪器是大气PM_(2.5)中硫酸盐含量不确定度的主要来源,应从这4个方面加强质量控制,减少误差,提高试验结果的准确性和可靠性。     

非抑制型离子色谱法检测染发剂中铵和乙醇胺

目的:建立非抑制离子色谱法测定染发剂中铵和乙醇胺含量的方法。方法:染发剂通过用乙腈超声、静置、离心后,取上清液3 ml过石墨碳黑SPE柱加C18小柱,过0.22μm尼龙滤膜后,取滤液进样分析。染发剂在Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm×4 mm i.d.)上,利用2 mmol/L的甲基磺酸-10%乙腈淋洗液。结果:铵和乙醇胺在0~200μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为1.9和2.4μg/L,回收率分别为97.8%~101.6%和95.6%~99.0%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法可用于染发剂中铵和乙醇胺含量的测定,结果满意。