HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量

报道了采用ＨＰＬＣ法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶，流动相为正己烷－二氯甲烷－甲醇－浓氨试液（４７．５：４７．５：０．３５），检测波长为２５４ｎｍ。实验结果表明，该方法简便，准确，灵敏度高，重现性好。     

反相HPLC法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

建立反相高效液相色谱法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的方法.色谱柱为Diammsil C18柱,以10mmol·L-1庚烷磺酸钠与20mmol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)-乙腈(79∶21)作为流动相,检测波长260nm;马钱子样品采用碱化后以氯仿回流提取.线性范围士的宁为0.4392～2.196μg、马钱子碱为0.3936～1.9680μg,士的宁回收率为100.90%,RSD为2.32%,马钱子碱回收率为102.57%,RSD为2.48%.本方法快速、准确、重现性好,可用于马钱子的质量控制.     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

马钱子中士的宁与马钱子碱的含量测定

目的:建立马钱子中士的宁和马钱子碱的硅胶柱准离子色谱分析法。方法:色谱柱20RBA×SIL,4.6mm×150mm,柱经10um,柱温为室温;流动相为甲醇0.1mol/L,醋酸铵O.1mol/L,醋酸(80:5:15);流速1ml.min~(-1);检测波长254nm。结果:士的宁线性范围0.03672ug～0.0612ug,回收率_1=99.19%,RSD_1=1.58%;马钱子碱线性范围0.9450ug～0.1575ug,回收率_2=98.6%,RSD_2=1.81%。结论:该分析方法是一种灵敏、准确和简便的分析法。     

HPLC法测定镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱的含量

目的:建立镇江橡胶膏中士的宁及马钱子碱含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A-B (11:89)[A为乙腈,B由水-冰醋酸-三乙胺(230:2.4:0.3)组成],检测波长254 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30C.结果:士的宁、马钱子碱分别在0.0885～1.327 μg(r=0.9997)、0.0522～0.782 μg(r=0.9960)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6％、98.2％.结论:该方法准确、快速、重现性好,能有效控制本品质量.     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。     

HPLC法测定止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱的分析法。方法采用lunaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(22∶78);流速1.0mL/min;检测波长为260nm。结果马钱子碱在0.06608～1.652μg(r=0.99988)、士的宁在0.04064～1.0160μg(r=0.99998),范围内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为98.4%,RSD为1.1%;士的宁平均回收率为98.6%,RSD为1.0%。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于止痛风湿丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。     

HPLC法测定马钱子散中士的宁

目的 建立马钱子散中士的宁的高效液相色谱测定方法.方法 采用Akasil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-9.91mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 士的宁进样量在0.48～2.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 5)...     

RP-HPLC法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6mm×200mm,10μm),水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01mol/L,磷酸调pH值至2.6±0.1)为流动相,流量0.4ml·min^-1,柱温25℃,检测波长260nm。结果 士的宁与马钱子碱分别在10～90μg·ml^-1、6～54μg·ml^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的相关性,相关系     

HPLC 法测定治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立治伤消瘀丸中士的宁和马钱子碱含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L 磷酸氢二钾溶液（27∶73）（用10%磷酸调节 pH 至2.5）为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果：士的宁在0.1298～1.2976μg 范围内线性关系良好（r =0.9993,n =6）,平均回收率为98.77%（RSD ＝1.10%,n =6）;马钱子碱在0.1107～1.1072μg 范围内线性关系良好（r =0.9991,n =6）,平均回收率为98.73%（RSD ＝0.68%,n =6）。结论：该方法操作简单,分离度高,回收率好,适用于治伤消瘀丸的质量控制。     

国产多潘立酮原料及其片剂有关物质现状观察王戈1,2 刘英慧2 袁波1 (1.沈阳药科大学药学院 沈阳 110016；2.大连市食品药品检验所)

目的：对多潘立酮原料及片剂的有关物质进行测定。方法：参照原研厂家标准设计试验,色谱柱为Aglient TC C18(250 mm?4.6 mm,5μm);流动相为0.5%乙酸铵溶液-乙腈,采用梯度洗脱法,流速为1.0ml/min;检测波长：280nm。结果：15批原料中均检出杂质R029676和杂质R052211,21批多潘立酮片中均检出杂质R029676和杂质R052211,其中17个企业的样品检出杂质R099527。结论：多潘立酮原料中检出两种已知杂质,多潘立酮片中检出三种已知杂质。     

谷固醇达克罗宁膜质量标准研究

目的：建立谷固醇达克罗宁膜的薄层鉴别、盐酸达克罗宁的含量均匀度及含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法鉴别谷固醇及高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁的含量及其均匀度。结果：谷固醇薄层斑点清晰;在选定的色谱条件下,盐酸达克罗宁在1.205～120.5μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.9999）,平均回收率为101.3％,其RSD为0.9％（n＝9）。结论：所建方法专属性强,准确度高,可更有效地用于谷固醇达克罗宁膜的质量控制。     

HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1;定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

HPLC-RID法同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-RID法。方法:采用Waters SunFire C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(10:90),柱温为30 ℃,进样量为20 μl,流速为1.5 ml﹒min_-1,检测器为RID,检测池温度为30 ℃。结果:在选定的色谱条件下,对乙酰氨基酚在0.6292～5.0332 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.1﹪,其RSD=1.4﹪(n=9),盐酸金刚烷胺在0.2522～2.0176 mg﹒ml_-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.4﹪,其RSD=1.5﹪(n=9)。结论:本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的质量控制。     

浅析药品微生物限度检查与食品微生物检验的借鉴

浅析药品微生物限度检查法与食品微生物检验的实用性与指导意义。从实验操作和实验思路两方面提出可行性的参考方案。药品微生物限度检查法与食品微生物检验拥有各自的特点,通过交互补充,共同进步。     

一种原料药的细菌内毒素检查法可行性研究

目的：研究原料药盐酸川芎嗪应用细菌内毒素检查法(凝胶法)进行质量监测的可行性。 方法：取在符合药品GMP生产条件下连续生产的3个批次的供试品,计算试验所需的有效浓度范围,依据设定的内毒素限值,使用2个厂家的鲎试剂进行细菌内毒素干扰试验预试验和干扰试验,考察供试品细菌内毒素检查法(凝胶法)的适用性,并对供试品进行细菌内毒素检查。 结果：该样品稀释至终浓度为0.078mg.ml_^-1时对两个厂家的鲎试剂和内毒素的反应未显示出干扰作用,其内毒素限值可定为每1 mg盐酸川芎嗪中含细菌内毒素的量不得过2 Eu。 结论：原料药盐酸川芎嗪可应用细菌内毒素检查法(凝胶法)进行质量监测。