微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中7种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定6种清热解毒类蒙药中汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝量的方法。方法 采用硝酸-水体积比5∶1为溶样试剂,以微波消解和ICP-AES法同时测定上述7种元素。结果 各元素的平均回收率97.20%～108.96%,RSD 1.05%～3.51%,检出限2.04～14.09 μg/L。结论 该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中7种有害金属元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

微波消解ICP-MS测定藏族药仁青芒觉中的无机元素

目的:藏族药仁青芒觉中富含矿物质元素,除了人体必需的常量、微量元素外,还含有大量的Hg,Pb和As,本试验将通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立藏族药仁青芒觉中24种无机元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱测定样品中Na,Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Ag,Cd,Au,Hg,Tl,Pb,Th和U共24种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.003 2~2.419 ng·g-1,除汞外,加样回收率在80.62%~108.2%。结论:建立了快速、灵敏度高、准确的测定为藏族药中仁青芒觉中24种无机元素含量的方法,这为进一步研究藏族药仁青芒觉中各元素形态、药理作用和建立其质量标准奠定了基础。     

广西莪术中的19种无机元素的电感耦合等离子体质谱-发射光谱测定

目的对广西莪术中的无机元素进行研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定广西莪术中Li,B,Mg,Al,P,Ca,Ti,V,Cr,Mu,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Ba,Cd,Pb;以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定Ca,Mn。结果这19种元素的含量顺序依次为P>Mg>Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Ti>Cu>Ba>B>Pb>Sr>Ni>V>Cr>Cd>Co>Li。结论该法快速简便,准确率高,精密度好,可以满足广西莪术样品中无机元素测定要求。     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定甘肃五大宗药材中人体必需微量元素

目的测定甘肃产当归、党参、大黄、黄芪、红芪中人体必需的微量元素Zn,Mg,Se,Fe,Mn的含量。方法用微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定,并用加样回收实验验证方法准确度。结果方法简便、准确。结论甘肃产上述五大宗药材中人体必需微量元素含量较高。     

微波消解-ICP-MS法同时测定壮药九龙藤中6种重金属元素的含量

目的:建立一种同时测定九龙藤药材中铬、铜、砷、镉、汞、铅元素含量的方法.方法:样品通过硝酸-过氧化氢溶样,微波消解法处理,选取锗、铑、铟、铼作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定上述6种重金属元素的含量.结果:各元素标准曲线的相关系数为0.9999～1.0000,加标回收率为90.1％～98.9％,测定值的相...     

电感耦合等离子体质谱法分析14种归肺经中药无机元素

目的 分析归肺经中药无机元素含量,探讨与其归肺经作用的关系.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种归肺经中药27种无机元素含量,运用化学计量学的方法,对无机元素的数据进行了聚类分析.结果 14种归肺经中药中常量元素K,Ca,Mg平均含量最高,Fe,Mn,Zn,Cr,V,Se,Ni等人体必需的微量元素含量较高,这些元素与肺经功能系统病理生理有一定的联系.聚类分析发现不同归经数的归肺经中药无明显聚类现象,提示同归肺经而归经数不同的中药在微量元素含量上的亲疏程度并没有明显区别.结论 无机元素与肺经中药的归经作用存在一定的联系,但与不同归经数无明显相关性.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保赤散中汞的含量

目的:建立保赤散中汞的含量测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保赤散中汞的含量.样品经微波消解,铋为在线内标,调节仪器测定参数,在最佳工作条件下,将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定,精密度和加样回收率试验验证方法的准确度.结果:汞在0.025 ～25μg·L-1线性关系良好,平均加标回收率99.62％,RSD 1.12％,保赤散中汞的测定结果分别为0.201,0.207,0.203 mg·g-1.结论:该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速,可以用于保赤散的质量控制.     

电感耦合高频等离子体发射光谱法测定蒙药角茴香中的微量元素

目的建立电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定蒙药角茴香中Al,As,B,Ba,Cd,Co,Cu,Fe,Hg,In,Mn,Pb,Sr,Zn等14种微量元素含量的测定方法。方法采用微波消解法前处理样品,电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定蒙药角茴香中14种微量元素含量。结果该方法检出限为0.0002～0.006μg.ml-1,各元素加标回收率在95.6%～109.26%之间,RSD小于4.46%。结论该方法可快速、灵敏、准确测定蒙药角茴香中多种微量元素含量。     

微波提取扶芳藤多糖的工艺研究

目的:研究微波法提取扶芳藤多糖的最佳工艺.方法:考察了固液比(A)、微波功率(B)、提取时间(C)、提取次数(D)4个因素的影响.结果:微波提取优化工艺条件是A1B1C3D3.即微波功率30W,固液比1∶ 50,提取时间14 min,提取次数为4次,此时多糖提取率为10.56%.结论:微波方法可较好地应用于扶芳藤多糖的提取,同时具有提取速率快、能量消耗小等特点.     

矿物药禹余粮微波消解/ICP-AES无机元素分析及综合评价

目的：测定不同产地禹余粮药材中无机元素的含量并进行综合分析评价。方法：采用微波消解/ICP-AES及主成分分析法对禹余粮药材所含元素进行分析和产地综合评价,同时对各元素进行相关性分析及无机元素指纹图谱分析。结果：检测的21种元素中,Fe、Al、Ca、K、Mg、Mn含量较高,重金属Hg、Pb、Cd、Cu均有检出,有害元素As、微量元素Se未检出。建立了含13种无机元素的特征指纹图谱,均数相似度（夹角余弦值）、中位数相似度（夹角余弦值）均大于0.90。元素相关性分析表明,14对元素显著正相关,2对元素显著负相关（P<0.01）,10对元素正相关,6对元素负相关（P<0.05）。主成分分析选择了5个因子,从无机元素的角度对禹余粮质量和产地进行了综合评价,结果表明江苏宿迁、建湖产禹余粮质量较好。结论：本研究为禹余粮药材的质量控制标准的制定提供了基础数据,并为矿物类药材的研究提供了研究方法和思路。     

微波消解/ICP-MS法测定水红花子炮制品微量元素含量

目的：测定水红花子炮制品中25种微量元素的含量。方法：样品经硝酸-高氯酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果：25种微量元素中有害重金属含量均符合《中华人民共和国药典》中所规定的限度。结论：首次建立了ICP-MS测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。     

微波消解ICP-MS法测定西藏冬虫夏草中的微量元素

目的:分析和比较22个西藏不同地区冬虫夏草样品中的微量元素含量。方法:采用浓硝酸-双氧水消解冬虫夏草样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中钾、钠、钙、镁、铝、铁、铜、锌、锰、铬、镉、铅等12种微量元素。结果:对人体有益的钾、钠、钙、镁、铝、铁等元素含量均较为丰富,其中钾元素含量最为丰富;有9个样品的铅含量不同程度地超出了药用植物及制剂进出口绿色行业标准的限量标准。结论:不同冬虫夏草样品中的微量元素含量存在不同程度的差异,研究结果为西藏不同地区冬虫夏草的质量评价和控制提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

微波消解-ICP-OES法测定宽筋藤中微量元素含量

建立不同产地宽筋藤中微量元素的分析方法。采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同产地宽筋藤中Al、B、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr、Ti、Zn共16种元素的含量。在选定的最优条件下,结果显示:16种元素在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 0以上;回收率在91%~105.7%之间;精密度实验RSD2.0%;仪器检出限为0.000 1~0.007 6 mg/L。该方法测定微量元素简便、快速、准确性较好。     

基于微波消解和ICP-AES技术的鹿角胶中有害元素测定

目的:建立测定鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素含量的方法.方法:采用微波消解和ICP-AES法同时测定11批市售鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量.微波消解条件为0 ～3 min,1600 W,110℃;3～6 min,1600 W,150℃;6 ～ 16 min,1600 W,185℃.ICP-AES仪器测定条件为入射功率1.4 kW,冷却气氩气,冷却气流量12 L·min-1,载气流量1L·min-1,辅助气流量0.8 L·min-1,样品提升量1 mL· min-1.结果:铅、镉、砷、汞、铜和铬元素检测限分别为0.15,0.01,0.27,0.08,0.03,0.03 mg· kg-1,加样回收率90％ ～ 112％,精密度、重复性均符合检测要求.各样品中镉、砷、汞元素均未检出,除F生产的样品中未检测到铅元素外,均检测出铅、铜和铬元素,其中部分样品中铬元素含量较高.结论:建立的方法准确、快捷,适用于胶类药材中有害元素的测定.