高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

目的建立测定细辛脑注射液的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长313 nm。结果本色谱条件能分离细辛脑及有关物质;在2~80 mg.L-1浓度范围内,细辛脑的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.2%,RSD为0.37%。结论本法可用于细辛脑注射液的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠注射液的有关物质

目的:建立胞磷胆碱钠注射液中有关物质的HPLC测定方法。方法:HPLC法：色谱柱为phenomener ODS2，流动相：0．05mol／L磷酸盐缓冲液，检测波长为280nm，流速为1．0ml／min。结果:样品中最相邻两杂质峰R＝1．8，胞苷酸回收率99．2％，胞磷胆碱钠线性范围为2．06--14．4μg，最低检测浓度为0．06μg/ml，胞苷酸线性范围为0．02—0．18μg，最低检测浓度为0．002μg/ml。结论：该方法简单、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量及其有关物质

目的建立一种反相高效液相色谱法测定多西紫杉醇注射液含量,同时检测其有关物质。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶20 mmol/L醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH值至5.0)(75∶25,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为232 nm,柱温为室温。结果在选定的色谱条件下,多西紫杉醇的分析不受辅料和有关物质的干扰,定量限为500 ng,在25~800μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.92%,日内、日间RSD均<4%。结论本法测定多西紫杉醇及其有关物质专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于测定注射液中多西紫杉醇的含量和其有关物质检查。     

高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的含量

目的:探讨高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的万古霉素含量。方法:应用高效液相色谱法同时测定3份万古霉素注射液中的样品中万古霉素的含量,并分析比较了测定条件。结果:万古霉素在214nm处有最大吸收,最佳色谱条件为:色谱柱:硅胶ALOTMCl8色谱柱;流动相:A相为15mmol/L乙酸铵;B相为乙腈;流速为1.0ml/min;梯度洗脱;柱温:30℃,进样量:20μl。结论:高效液相色谱法测定万古霉素注射液中的万古霉素,操作简便迅速,精密度和准确度均较理想,稳定性强,回收含量高,可为测定中万古霉素注射液中万古霉素物质提供方法依据。     

高效液相色谱法测定桔丙酯注射液含量及有关物质

目的:建立棓丙酯注射液含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法.方法:采用Diamomil C18柱(250 mm×4 .6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45)(用磷酸调pH值为3.0),检测波长为274 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:没食子酸与棓丙酯主峰达到基线分离,分离度符合要求.没食子酸最低检出量为0.8 ng,棓丙酯最低检出量为0.9 ng.3批样品中有关物质的平均含量为0.11%.样品浓度在19.02～57.06μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.8%,RSD为0.39%.结论:本检测方法专属性强、结果可靠、重复性良好,可用于桔丙酯注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中的含量及有关物质

目的制定穿琥宁氯化钠注射液含量及有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.0)(60∶40);检测波长:251nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果穿琥宁在21.6～432.0μg/mL浓度范围内线性关系量良好(r=0.9993),日内、日间精密度试验RSD分别<0.55%和<1.08%,回收率为99.83%(RSD=0.30%)。结论该方法可作为穿琥宁氯化钠注射液的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量

目的 建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法 色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果 样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论 本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.     

高效液相色谱法测定霉酚酸含量及有关物质

目的建立霉酚酸的HPLC法测定霉酚酸含量及有关物质检测方法。方法采用phenomenexC8色谱柱（250mm×4.6μm×5μm）,流动相：三乙胺磷酸缓冲液（取纯水990mL,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4）乙腈（60∶40）,检测波长250nm,流速：1.0mL/min。结果霉酚酸浓度在200.17～480.41μg/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系（r=0.9998）,最低检测限为0.1ng。结论本法简便,专属,重现性好,可用于测定霉酚酸含量及相关物质。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：MC-Pack NH2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（体积比35∶65）,磷酸调节pH至4.3;检测波长：205 nm;流速：1 mL·min^-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.048.30 mg·mL^-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3 ng,有关物质（E）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯或（Z）-4-（三甲基氨基）-2-丁烯酯的检测限为0.02 ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。     

佐米曲普坦的含量测定与有关物质检查的方法学研究

目的:建立佐米曲普坦的质量控制方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Shimadzu CLC-C8为分析柱,乙腈-10 mmol/L KH2PO4(25∶75,pH 7.5)溶液为流动相,检测波长229 nm测定佐米曲普坦的含量,并对其纯度进行考察.结果:建立的方法能够有效地分离合成原料、中间体、降解产物和其它有关杂质,含量测定结果与非水电位滴定法结果一致(P＞0.05).结论:高效液相色谱法可以有效地控制佐米曲普坦中微量有关杂质,非水滴定法和高效液相法均可有效地控制本品的含量.     

高效液相色谱法检测异烟肼注射液中的有关物质

1　实验资料　根据异烟肼的性质并参考有关文献 [1 ],选择甲醇和离子对试剂组成流动相 .在流动相为不同离子浓度下 ,取异烟肼 (广州明兴制药有限公司 ,批号MC2 2 0 1 ,MC2 2 0 3,MC2 2 0 5 )对照品水溶液 1 0mg·L-1 ,注入高压液相色谱仪 (TSP ,P1 0 0 ,UV1 0 0美国热电公司 )中 ,记录主峰时间 .结果表明 ,当流动相为 0 .0 2 5mol·L-1 IPRB7 CH3 OH(85∶1 5 ) ,pH =3.0～ 3.5时 ,出峰时间适中 ,峰形较好 ,故确定流动相为 0 .0 2 5mol·L-1 IPRB7 CH3 OH(85∶1 5 ) .异烟肼对照品水溶液的紫外扫描图谱最大吸收度为 0 .31 0 ,最…     

注射用头孢米诺钠中有关物质HPLC检测方法的建立与验证

目的:建立注射用头孢米诺钠的有关物质测定方法,并进行验证。方法:色谱条件:选用反相色谱柱;流动相为冰乙酸水溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL,检测波长为254 nm。主峰保留时间约为19.6 min,杂质1～5的保留时间分别约为:4.6、8.8、25.8、12.1、10.2 min。筛选色谱柱并优化稀释剂。验证方法的专属性、准确度、重复性、定量限与检测限、线性及范围,并计算出各有关物质的校正因子。采用该方法检测了2个规格共6批注射用头孢米诺钠。结果:最适合的色谱柱型号:Agilent Zorbax SB-Aq,250 mm×4.6 mm,5 μm;稀释剂为水-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）;方法专属性良好,准确度、精密度均满足要求;根据定量限与检测限及线性,确定了主物质及各杂质的浓度范围,进而得出各杂质的校正因子;杂质1～5的校正因子分别为:2.73,0.32,1.05,1.21及1.15;6批供试品的有关物质检测结果均符合质量标准的规定。结论:成功建立了检测注射用头孢米诺钠中的有关物质的HPLC方法,该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围。     

HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质

目的高效液相色谱法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的研究。方法采用C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm)。以ψ(乙腈 ∶水 ) =2 3∶77为流动相 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测器于 2 14nm测定。结果HPLC法的线性范围为 0 .5～ 12 5 μg/mL ,r=0 .9999,最低检测限 2ng,样品溶液在 8h内稳定 ,日内精密度和日间精密度良好 (RSD <0 .5 % ) ,回收率为 99.6 %。结论采用HPLC法测定奈韦拉平片的含量及有关物质的方法简便 ,结果准确可靠     

高效液相色谱法测定马来酸伊索拉啶及片剂的含量及有关物质

目的建立测定马来酸伊索拉啶及其片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用Spherisorb C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,),以甲醇-水-冰醋酸(体积比60∶40∶0.6,pH=3.5)为流动相,流速为1.0 mL.m in-1,萘普生为内标,紫外检测波长为250nm。结果在25~250μg.mL-1范围内,色谱峰面积之比与质量浓度之比呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为100.3%(RSD=0.96%,n=9)。最低检测量为10 ng。结论该法准确、简便、灵敏,可用于马来酸伊索拉啶及其片剂的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸非那嗪奈原料药含量及有关物质

目的:建立测定盐酸非那嗪奈原料药的含量及其有关物质的HPLC法,为盐酸非那嗪奈原料药制定质量控制标准。方法:采用Waters Spherisorb苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),0.01mol/L磷酸氢二铵和0.01mol/L五水合氢氧化四甲基铵缓冲液(磷酸调pH至3.0)-甲醇-乙腈(1∶2∶4)为流动相;检测波长为254nm;柱温30℃;流速1.0mL/min。结果:主峰能与相邻杂质峰较好分离,盐酸非那嗪奈的浓度在1.0~200μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9999。结论:该法简便、准确、专属性好,可用于盐酸非那嗪奈原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定重组溶葡球菌酶及相关物质的研究

目的用HPLC法测定重组溶葡球菌酶及其相关物质,进行相关验证和研究。方法高压液相色谱法,色谱柱为SOURCETM5RPC ST4.6/150,流动相系为水-乙腈缓冲液,检测波长为280 nm,重复进样6次,验证方法的重复性;分析重组溶葡球菌酶及其相关物质,验证方法的分离度;不同浓度样品进样,确定该方法的线性范围。结果重复进样变异系数〈5%,重组溶葡球菌酶和其主要杂质的分离度R〉1.5,重组溶菌酶在250～5 000 U/ml范围内呈良好的直线关系。结论该方法重复性好,专属性强,准确性高,可以很好的满足溶葡球菌酶原料药HPLC的纯度检测。     

效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质的方法。方法选用C18柱;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25)(用氢氧化钠溶液调节pH6.0)为流动相;波长:272nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:25℃。结果空白辅料无干扰,降解产物与主成分峰都能完全分离;检测限约为0.3ng,定量限约为1.0ng。结论该测定方法简便、快速、可靠,可用于奥扎格雷钠注射液中有关物质的测定。