HPLC法同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷含量

目的:建立同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷的RP-HPLC方法。方法:色谱条件为岛津-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.05M KH2PO4(17∶83),流速1.0mL·min~(-1),检测波长243nm,柱温:25℃,进样体积20μL。结果:芍药苷和氧化芍药苷分别在9.52~95.20μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和2.58~51.60μg·mL~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内呈现良好的线性关系,芍药苷的平均回收率为97.30%(RSD=0.80%),氧化芍药苷的平均回收率为99.50%(RSD=0.88%)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芍药苷和氧化芍药苷的定量分析。     

明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。     

毕节市不同地方引种油用牡丹根部丹皮酚芍药苷含量测定

目的 利用高效液相色谱法测定毕节不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量。方法 ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),丹皮酚(甲醇-水(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长：274 nm),芍药苷(水-乙腈(86∶14);流速1.0 ml/min;检测波长：250 nm)。结果 丹皮酚在0.339～1.695μg,芍药苷在0.1308～0.654μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996,1,丹皮酚平均回收率为99.34%(RSD=2.34%),芍药苷为100.34%(RSD=2.41%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,实验结果对毕节市牡丹药材质量控制具有一定的指导意义。     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对中苷类成分含量比较研究

目的建立HPLC同时测定六味地黄汤及方中山茱萸-牡丹皮药对莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷、马钱苷含量的方法,探讨全方与该药对主要药效成分之间的关联性。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(24∶76),流速1.0 m L/min,检测波长236 nm,柱温30℃。结果莫诺苷、獐牙菜苷、芍药苷和马钱苷分别在0.480~7.680μg(r=0.999 3)、0.103~1.650μg(r=0.999 5)、0.120~1.920μg(r=0.999 1)、0.227~3.630μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.79%、102.29%、100.99%、102.48%,RSD分别为1.73%、1.48%、1.32%、0.75%。六味地黄汤中莫诺苷、獐芽菜苷、芍药苷含量略高于山茱萸-牡丹皮药对,马钱苷含量基本相同。结论本方法简便可靠、重复性好,可用于六味地黄汤及山茱萸-牡丹皮药对苷类成分含量测定。山茱萸-牡丹皮药对含有六味地黄汤补肾作用的核心苷类成分。     

UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷和阿魏酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86,V/V);流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL。结果芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·m L~(-1)(r=0.999 9)、2~100μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和0.2~10μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究。     

白芍颗粒饮片中芍药苷的含量测定

目的:应用高效液相色谱法测定白芍颗粒饮片中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4.6mm×150mm,5um),流动相为甲醇-磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),检测波长为230nm,流速为1.0ml.min-1,柱温:30℃。结果:芍药苷在0.093~0.589μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.17%,RSD=0.57%(n=5)。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量

目的:用HPLC法测定康媛颗粒中芍药苷的含量。方法:采用DiamonsillC18(5μm,200 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(18∶82);检测波长230 nm。结果:芍药苷进样量在0.2264~2.0376μg范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.35%,RSD为1.99%(n=5),精密度RSD为0.31%(n=5)。结论:HPLC法简便、灵敏、稳定,可用于芍药苷的含量测定。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

HPLC法测定颈通茶中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立颈通茶中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。葛根素色谱条件为:色谱柱:KromasilC18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(23∶77),流速:1ml/min,检测波长:λ1=250nm;芍药苷色谱条件为:流动相:乙腈-水(13∶87),流速:1ml/min,检测波长:λ2=230nm。结果:葛根素的平均含量为2.95mg/g,平均回收率为100.00%,RSD=0.60%(n=5);芍药苷的平均含量为2.84mg/g,平均回收率为100.04%,RSD=0.18%(n=5)。结论:该测定方法准确可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定胃舒胶囊中芍药苷的含量

目的:建立胃舒胶囊中芍药苷的含量测量方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为ZoobaxC18(4.5mm×250mm);流动相:甲醇-0.05mL/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇(67∶200∶4∶4);检测波长230nm;柱温:40℃;流量1mL/min;理论板数按芍药苷峰计算应不低于1500。结果:芍药苷在0.5~4.6μg之间线性关系良好,r=0.9998。芍药苷平均回收率为98.92%,RSD=0.98%。结论:该方法准确,重复性好,可用于胃舒胶囊的质量控制。     

HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

双波长HPLC法同时测定参芪健胃颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立同时测定参芪健胃颗粒(白芍、当归)中芍药苷与阿魏酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸水溶液(16∶84);检测波长为230 nm(芍药苷)和316 nm(阿魏酸);流量为1.0 ml/min;柱温为35℃。结果:芍药苷进样量在0.0593μg~1.1860μg(r=0.9984)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%,RSD%=0.8%(n=6);阿魏酸进样量在0.0121μg~0.2420μg(r=0.9985)线性范围内,线性关系良好,平均加样回收率为97.84%,RSD%=1.0%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于参芪健胃颗粒的质量控制。     

HPLC法测定逍遥散中芍药苷的含量

目的:建立逍遥散中芍药苷的测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Durashell C18柱;250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84);检测波长:230nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃。结果:芍药苷在0.0423~0.4234μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为99.95%(RSD=1.73%,n=6)。结论:本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于逍遥散的质量控制。     

HPLC法测定愈带丸中芍药苷的含量

目的:建立愈带丸中芍药苷的含量测定方法。方法:HPLC法,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速1 ml.min-1;检测波长230 nm。结果:芍药苷在0.08064~0.8064μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均加样回收率100.19%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本法快速、简便、准确、重复性好。     

RP-HPLC测定养阴清肺丸中芍药苷的含量

目的:应用RP-HPLC测定养阴清肺丸中芍药苷的含量。方法:RP-HPLC中采用phenomenC18色谱柱(4·6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0·05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(40∶65);检测波长为230nm。结果:芍药苷在0·108~1·00μg(r=0·9999)呈良好的线性关系。平均回收率为100·0%,RSD=1·29%(n=5)。结论:该方法简单、快速、灵敏度好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量

目的:建立脑血栓片中芍药苷的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm。芍药苷保留时间为5 min左右。结果:线性关系良好,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.32%。结论:此方法简便、准确,可作为脑血栓片中芍药苷的定量分析方法。     

HPLC测定乌鸡白凤软胶囊中芍药苷的含量

目的建立乌鸡白凤软胶囊中芍药苷含量的测定方法。方法采用HPLC,色谱柱Kromasil 100A C18(4.6mm×250mm,5μm);芍药苷流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83);检测波长230nm;柱温30℃;流速1.0mL.min-1。结果芍药苷在0.368~2.208μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.96%。结论本法操作简单、准确,重复性好,可用于乌鸡白凤软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定雄芍颗粒中芍药苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。结果:芍药苷在0.107 8~2.156 0μg线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为99.26%,RSD为2.06%(n=5)。结论:该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于雄芍颗粒的质量控制。