浙江省海产品中共平面多氯联苯污染研究

目的：研究浙江省海产品中共平面多氯联苯的污染水平。方法：海产品经冷冻干燥后,加入同位素内标,经玻璃柱萃取,再经凝胶色谱、酸碱硅胶柱和氧化铝柱净化,用高分辨气相色谱-高分辨磁质谱联用同位素内标法测定海产品中的共平面多氯联苯残留。结果：淡菜、小黄鱼组织中的共平面多氯联苯浓度范围分别为0.31 pg/g干重（PCB-169）～134.38 pg/g干重（PCB-118）和1.18 pg/g干重（PCB-169）～1 335.49 pg/g干重（PCB-118）。毒性当量分别为0.38～0.92 pg/g干重和1.04～2.07 pg/g干重（WHO-TEQ-98）。结论：淡菜、小黄鱼体内共平面多氯联苯各单体均被检出,检出浓度低于欧盟制定的限量标准（1.0 pgWHO-TEQ/g）。     

浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染研究

目的：研究浙江省部分地区淡水鱼中多氯联苯污染水平。方法：淡水鱼组织经冷冻干燥后，加入同位素内标，以加速溶剂萃取，再经凝胶色谱、多层硅胶柱和氧化铝柱净化，用高分辨气相色谱高分辨质谱联用同位素内标法测定淡水鱼中的指示PCB残留。结果：鲫鱼、鲢鱼组织中的指示性多氯联苯浓度范围分别为150～1757pg／g湿重和48～524pg／g湿重：结论：两种鱼中鲫鱼的PCB污染水平要比鲢鱼高。     

哈尔滨市新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯含量及其影响因素

为了解哈尔滨市孕妇新生儿脐带血中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量水平,随机选取哈尔滨市区和农村孕妇-新生儿252对,采集脐带血,收集调查问卷表,应用气相色谱-质谱联用仪对血清中PAEs进行定量分析。脐带血中共计检出11种PAEs,其中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)的检测率低于20%,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)检出率均高于90%;城市组DMP、DEP、DIBP和DBP中位数高于农村组(P0.05);城市组孕妇孕期染烫发、化妆品使用频次、使用塑料餐具和杯子及饮用桶装水的比例均明显高于农村组(P0.05);孕期化妆品使用与DMP和DEP含量呈正相关(P0.05),使用塑料餐具及杯子与DMP、DEP、DIBP和DBP含量呈正相关(P0.05),DEP、DIBP和DBP含量与孕期饮用桶装水呈正相关(P0.05)。提示孕期使用化妆品,饮食、饮水接触塑料类产品可能是导致新生儿脐带血中PAEs含量增高的危险因素。     

GC-MS分析法在人参有机氯农药残留检测中的应用

以丙酮－饱和氯化钠溶液－石油醚的一步法提取分离技术制备样品溶液,采用ＧＣ－ＭＳ分析方法对人参中有机氯农药残留进行了测定。加标人参样品的测定结果表明：两个水平加标回收率：０．１０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,除ＰＣＮＢ平均回收率为５８．３％,其它组分的平均回收率为７６．０％～９０．１％,相对标准差为９．３％～１５．０％;０．０５０ｍｇ／ｋｇ添加水平时,平均回收率为６２．３％～８７．２％,相对标准差为６．０％～２２．５％。应用本方法测定人参中有机氯农药残留,基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求     

菱角挥发成分超临界萃取及GC-MS方法检测

菱角(Trapa manshurica Fler)为菱属菱科植物中的一种,其性清凉甘润,清暑解热,除烦止渴,益气健脾,为中药大辞典所收载.<现代本草纲目>曰其可用来治疗胃癌、食管癌等消化系统疾病及其他肿瘤疾病.     

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg~0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。     

气相色谱—质谱法测定生活饮用水中多氯联苯

目的 建立生活饮用水中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的气相色谱—质谱测定法.方法 水样采用C18固相萃取柱富集,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩后进样分析.结果 18种PCBs在(0.01～0.40)μg/L范围内其相关系数均≥0.99,方法检出限范围为(0.000 3～0....     

GC-MS法检测街头流动餐饮中氨基甲酸酯类农药残留

目的了解鞍山市街头流动餐饮中氨基甲酸酯类农药的残留情况。方法利用GC-MS技术,对街头流动餐饮中的残杀威、克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯农药进行了定性及定量分析。结果本次研究采集咸菜、土豆丝、生菜等共30份进行检测,检出率为3.33%。该方法对3种氨基甲酸酯类农药的回收率为91.3%~102.8%,RSD为3.23%~5.26%,线性相关系数0.997 8。结论实践证明,本方法简便、快捷、选择性好、灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合流动街头餐饮中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在职业卫生检测中的应用

气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术是由两个主要部分组成:即气相色谱(GC)部分和质谱(MS)部分。GC是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时,根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。GC可以将混合物分离为纯物质,但是GC只依靠保留时间     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

气相色谱-质谱联用检测吸附树脂中溶剂残留物

目的建立食品加工用吸附树脂中苯、丙烯腈等11种残留溶剂的测定方法,为食品和药品中安全使用吸附树脂提供依据。方法样品经环己烷超声萃取,应用DB-WAX色谱柱分离,用气相色谱-质谱仪选择离子定性定量检测,外标法定量。结果优化了样品的提取方法和色谱条件,基线分离11种残留溶剂;加标10.0和50.0 mg/kg时,回收率为84.6%~109.2%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法简单、准确、可靠,适于测定吸附树脂中的残留有机溶剂。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

新生儿脐血铅含量与神经行为发育的关系

目的 :探讨孕期低水平铅暴露下 ,脐血血铅含量对新生儿神经行为发育的影响。方法 :随机选择 2 0 0 3年 1～4月出生足月新生儿 135例。以脐血铅作为孕期铅暴露的指标 ,新生儿神经行为发育 (NBNA)评分作为效应指标 ,采用描述性分析方法评价二者之间的相关性。结果 :高暴露组和低暴露组在新生儿主动肌张力、神经行为发育总评分上差异有显著性 (P<0 .0 5 ) ,原始反射评分差异有非常显著性 (P<0 .10 ) ,在新生儿行为能力、被动肌张力、一般估价上差异无显著性。结论 :孕期低水平铅暴露对新生儿神经行为发育影响明显。     

布渣叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析

目的分析布渣叶挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取布渣叶的挥发油,用气相色谱-质谱法分析鉴定挥发油中的化学成分,并用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从布渣叶中共分离得到32个成分,经计算机谱库检索鉴定了26个化合物,占挥发油总量的99.35%。布渣叶挥发油中含量较高的成分是正十六酸、十八碳烯酸甲酯、亚油酸甲酯、植醇、二十九烷等。结论本实验为该药材挥发油的开发和利用提供了一定科学基础。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的环境雌激素

[目的]建立奶粉中的环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]样品经乙腈沉淀蛋白质后取上清液氮气流浓缩至干,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行检测。[结果]该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg。回收率为72.2%～102.5%。[结论]该方法准确、灵敏,精密度好,适于奶粉中环境雌激素的测定。     

气相色谱质谱联用快速确证氯美扎酮中毒

[目的]研究建立气相色谱-质谱联用（GC／MS）检测确证氯美扎酮中毒的分析方法。[方法]采用多阶程序升温的色谱分离方法。分别对血样、尿样、呕吐物、洗胃液等中毒样品中氯美扎酮的提取、富集、净化、分离、检测等进行了实验研究。并采用建立的GC／MS方法进行中毒样品实际测定和加标样品回收率测定。[结果]标准系列在0．1000ng范围内线性良好，在100μg/kg加标水平样品回收率范围70．3％～90．2％之间，同一样品平行测定7次相对标准偏差7．6％，选择离子检测方式最低检测量（S／N=10）为42．50ng。[结论]该方法定性、定量准确，能适应于氢美扎酮快速中毒检测的要求。     

母血与脐血中铍钍铀的检测分析

目的了解铍、钍和铀3种有害微量元素在母体与胎儿体内的分布情况,为进一步研究它们对母、儿的毒性作用提供依据。方法选择125名住院分娩的产妇,取孕妇产前静脉血和分娩时胎儿脐静脉血,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法对全血样品进行铍、钍和铀质量浓度检测。结果母血中铍、钍和铀的检出率分别为55.2%、96.8%和64.0%,浓度分别为0.13、52.60和0.52μg/dl;胎儿脐血铍、钍和铀的检出率分别为55.2%、95.2%和70.4%,浓度分别为0.10、49.86和0.64μg/dl;3种有害元素浓度在母血与脐血间比较,差异均无显著性;相关分析表明,母血与脐血间铍、钍和铀的浓度呈显著正相关。结论母胎体内铍、钍和铀3种有害微量元素检出率较高,表明胎盘对胎儿没有发挥保护性屏障功能。