黄花败酱中齐墩果酸的含量测定

黄花败酱是败酱科败酱属植物黄花败酱的根茎或带根全草。具有清热解毒、排脓破瘀之功效。其主要成分为齐墩果酸 ,为控制其质量 ,我们对黄花败酱的地上部分和地下部分分别进行了齐墩果酸的含量测定。1　仪器与试剂　　岛津ＧＳ - 930薄层扫描仪 ;硅胶Ｈ(青岛海洋化工厂产 ) ;黄花败酱 (采自佳木斯苏木河乡 ) ;齐墩果酸标准品(中国药品生物制品检定所供 ) ;其余试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液　精密称取齐墩果酸品 9.6 0ｍｇ ,置于10ｍｌ容量瓶中 ,用乙醇乙脂稀释至刻度 ,得对照品溶液。2 .2　供试品溶液　分别称取干燥粉碎的…     

黄花败酱总皂苷胶囊中齐墩果酸的含量测定

目的 建立一种黄花败酱总皂苷胶囊质量控制的定量方法.方法 采用薄层色谱扫描法.以石油醚-醋酸乙酯(3:1)为展开剂,=530 nm,参比波长=700 nm,SX=3.结果 此系统分离效果好,斑点前后无杂质干扰,适于定量分析.黄花败酱胶囊中含齐墩果酸1.655 mg/g.结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于该制剂的含量测定.     

黄花败酱化学成分

目的 自黄花败酱Patrinia scabiosaefolia Fisch.的全草中分离得到一个新化合物。方法 利用各种色谱技术进行分离纯化，通过理化方法及光谱分析（UV，IR，HRMS，ESI-MS，^1H-NMR，^13C-NMR，FGCOSY，DEPT，FGHMQC，FGHMBC）鉴定化学结构。结果 鉴定为齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基（1→3）-α-L-阿拉伯吡喃糖苷（3-O-β-D-glucopyranosyl-1(1→3）-α-L-arabinopyranosyl oleanolic acid）。结论 该化合物是一新的皂苷类化合物。     

苦丁茶中的熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的：应用高效液相色谱法同时测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：采用HypersilODS-2（250mm×4．6nma，5μm）色谱柱，柱温：30cc，甲醇：0．1％磷酸水溶液（85：15）为流动相，流速为：0．6ml·min^-1，检测波长：210nm。结果：熊果酸在0．04—0．40mg·ml^-1范围内，浓度和峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为99．02％，RSD为2．74％；齐墩果酸在0．03440—0．344mg·ml^-1范围内，浓度和峰面积呈良好的线性关系，r=0．9992，平均回收率为97．87％，RSD为0．57％。结论：本方法快速简便，结果准确、可靠，重现性好。     

黄花败酱化学成分研究

目的对黄花败酱Patriniascabiosaefolia中的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱学数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了10个化合物:2α-羟基乌苏酸(1)、2α,3β-23-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid(2)、2α,3β,19α,23-tetrahydroxy-olean-12-en-28-oic acid(3)、齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、咖啡酸(7)、3,4-二羟基苯甲酸(8)、东莨菪内酯(9)、β-谷甾醇(10)。结论化合物2、3、7为首次从败酱属植物中分离得到。     

山楂中齐墩果酸和熊果酸的测定

目的:建立测定山楂果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,甲醇-水-磷酸-三乙胺(87∶13∶0.2∶0.04)为流动相,流速0.9mL·min-1,35℃,检测波长210nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的分离度1.4;方法学考察符合液相色谱法的要求;山楂药材中齐墩果酸含量0.5mg·g-1;熊果酸含量1.9mg·g-1。结论:该法简便、灵敏、分离度高、专属性好,适用于山楂中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定荆芥饮片中齐墩果酸和熊果酸

荆芥为唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分，主产于河北、江苏、安徽、山东。荆芥最早以“假苏”一名载于《神农本草经》，被列为中品，荆芥之名始载于《吴普本草》。荆芥性温、味辛，亦有人认为其性平或凉；其生品具有祛风解表，宣毒透疹，散瘀止血之功效，主治风寒感冒、咽喉肿痛、头痛、风疹、麻疹、疮疡初起等多种皮肤病。荆芥穗饮片效用同荆芥，唯发散性较强。     

龙船花中熊果酸和齐墩果酸的同时分析

目的:研究同时分析龙船花中熊果酸和齐墩果酸的定性、定量方法,为制定龙船花质量标准奠定实验基础。方法:采用原位预处理-薄层色谱法同时鉴别、采用高效液相色谱法同时测定龙船花中熊果酸和齐墩果酸。结果:薄层鉴别中,熊果酸、齐墩果酸能够很好地被分离,可以同时被检识;含量测定中,熊果酸和齐墩果酸分别在0.6941~6.9412μg、0.3826~3.8264μg范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=5),平均回收率(n=6)分别为97.47%(RSD%为1.58%)、101.08%(RSD%为2.01%)。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、易行、准确、重复性好,可用于龙船花药材质量控制。     

黄花败酱的化学成分研究

目的研究黄花败酱Patrinia scabiosaefolia的化学成分。方法采用甲醇提取、溶剂萃取、硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压快速制备及半制备高效液相色谱等方法分离纯化;通过化学方法及核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到14个化合物,分别鉴定为3-羟基-11-氧代齐墩果酸(1)、3,11-二氧代齐墩果酸(2)、3-O-木糖-齐墩果酸-28-葡萄糖酯苷(3)、3-氧代-29-羟基齐墩果酸(4)、3β,12α-二羟基-13β,28-内酯齐墩果酸(5)、3-鼠李糖-(1→2)-木糖-齐墩果酸-28-葡萄糖酯苷(6)、愈创木-6(7)-烯-4,10-二醇(7)、3α-乌苏酸(8)、豆甾醇(9)、麦角甾-6,22-二烯-3β,5α,8α-三醇(10)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃木糖苷(11)、齐墩果酸-3-O-鼠李糖-(1→2)-木糖苷(12)、3-O-木糖-(1→3)-鼠李糖-(1→2)-阿拉伯糖-齐墩果酸-28-葡萄糖酯苷(13)、齐墩果酸-28-O-葡萄糖-(1→6)-葡萄糖酯苷(14)。结论化合物1～8均为首次从本属植物中分离得到。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

黄花败酱中败酱皂苷初步提取的工艺研究

目的:通过不同条件提取黄花败酱中皂苷,初步筛选确定败酱皂苷的最佳提取工艺条件.方法:正交试验法,采用L9(34)正交表,考察溶媒用量,乙醇浓度,提取次数三因素对败酱皂苷提取效率和纯度的影响.结果:初步确定出最佳提取工艺方法,即7倍量60%乙醇提取3次.结论:乙醇浓度提取次数二因素对皂苷的回收率均有显著性影响,溶媒用量对皂苷的回收率没有显著性影响.方法合理,最优工艺可信可靠.     

黄花败酱中败酱皂苷初步提取的工艺研究

目的：通过不同条件提取黄花败酱中皂苷，初步筛选确定败酱皂苷的最佳提取工艺条件。方法：正交试验法，采用L9(3^4)正交表，考察溶媒用量，乙醇浓度，提取次数三因素对败酱皂苷提取效率和纯度的影响。结果：初步确定出最佳提取工艺方法，即7倍量60％乙醇提取3次。结论：乙醇浓度提取次数二因素对皂苷的回收率均有显著性影响，溶媒用量对皂苷的回收率没有显著性影响。方法合理，最优工艺可信可靠。     

泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离

【目的】：从泽兰中提取、分离齐墩果酸和熊果酸。【方法】用溶剂提取和柱层析法。【结果】分离出齐墩果酸和熊果酸。【结论】本方法快速、简便。     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的：测定不同生产厂家生产的抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量,为抗宫炎片质量控制和评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法。结果：不同厂家抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸含量存在较小差异。结论：该方法可用于抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。