RP-HPLC同时测定清气化痰丸中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的:探讨清气化痰丸(陈皮、黄芩等)中橙皮苷和黄芩苷含量测定的方法.方法:采用反向高效液相色谱法,使用ZorbaxC18(4.6 mm×150 mm,5 μm)柱,以乙腈-水-1%H3PO4(20:80:0.2)为流动相,检测波长:280 nm.结果:含量与峰面积线性关系良好,橙皮苷的平均加样回收率为97.5%,RSD为1.2%.黄芩苷的平均加样回收率为97.5%,RSD为1.0%.结论:该方法简便可靠,重复性好,其他组分对测定无干扰,可用于同时测定清气化痰丸中橙皮苷和黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5μm,流动相为甲醇-水-磷酸(49∶51∶0.2);检测波长280nm,流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷的平均加样回收率为98.6%,RSD为1.3%,重复性试验的RSD为2.0%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定小儿感克颗粒中黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定柴黄颗粒中主要有效成分黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Waters 2996二极管阵列检测器,Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm ×4.6mm,5μm),甲醇:水:磷酸=47:53:0.2为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为278nm.结果:在此液相条件下,黄芩苷对照品在5.051～72·850×g·mL-1范围内线性关系良好.黄芩苷平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=3).最低检出浓度为0.5×g·mL-1.日内、日间精密度的RSD分别为0.13%和0.10%.结论:该方法简便、准确,可以用于柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),Inertsil ODSXP色谱柱(4.6×150mm,5μm),柱温30℃,检测波长280 nm,以甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL/min。结果:绿原酸和黄芩苷分别在线性范围0.0364～0.1821μg,0.0287～0.1435μg内与峰面积呈良好的线性关系;回归方程分别是y=121504x+8244.9和y=221937x+12653;绿原酸的平均加样回收率热感颗粒为101.03%,RSD=1.32%;肝胆消炎片为102.26%,RSD=1.70%。黄芩苷的平均加样回收率热感颗粒为100.54%,RSD=0.88%;肝胆消炎片为99.88%,RSD=1.33%。结论:建立同时测定肝胆消炎片和热感颗粒中绿原酸、黄芩苷含量的方法,简单,重现性良好,可用于其制剂的质量控制。     

通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量测定

目的:建立HPLC同时测定通宣理肺胶囊中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79),检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.156～1.408μg线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率99.56%,RSD 0.88%(n=9);橙皮苷进样量在0.145～1.301μg线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率99.83%,RSD 0.66%(n=9)。黄芩苷进样量在0.359～3.233μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为98.94%,RSD 1.55%(n=9);结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为通宣理肺胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

高效液相色谱法测定咳喘停袋泡颗粒中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定咳喘停袋泡颗粒中黄芩苷的含量。方法用薄层色谱法对其君药黄芩中的主要成分黄芩苷进行鉴别;以高效液相色谱法对黄芩苷进行定量分析,色谱柱为CAPCELL PAK-C18柱(4.6mmL×250mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为276nm.结果薄层色谱无干扰,专属性强。黄芩苷浓度在0.10048μg/mL～1.0048μg/mL范围内线性关系良好,得回归方程y=3471.6X-1.8909(r~2=1),平均加样回收率为102.15%,RSD为0.129%(n=6)。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于咳喘停袋泡颗粒中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄芩中黄酮的含量

目的:探讨黄芩中主要黄酮类化合物黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法:采用色谱柱C18柱;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液;柱温:室温;流速:1.0mL/min;检测波长:370nm;进样量:10μL。结果:进样量在5～25μg/mL范围内均有良好的线性关系(r≥0.9996);平均回收率为98.6%,RSD为2.31%;样品含量测定黄芩苷含量为5.51%。结论:本方法能够准确测定黄芩中黄芩苷类成分的含量。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL(r=0.999 8)、5.92～59.2μg/mL(r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL(r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL(r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL(r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

HPLC测定芩翘抗感颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立芩翘抗感颗粒中黄芩苷的高效液相含量测定方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:黄芩苷含量测定的线性范围0.49～2.46μg(r=0.999 9),精密度试验RSD 0.25%,平均加样回收率100.54%,RSD 1.89%。结论:方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为芩翘抗感颗粒的质量评价提供有效手段。     

高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

高效液相法测定恒古骨伤愈颗粒中橙皮苷含量

目的建立恒古骨伤愈颗粒中橙皮苷含量测定方法。方法采用C18柱(Shimadzu ODS,4.6mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(19∶81)为流动相,检测波长为283 nm,测定恒古骨伤愈颗粒中橙皮苷含量。结果橙皮苷线性关系良好,平均加样回收率为98.80%,RSD为0.95%。结论方法重现性好,可用于恒古骨伤愈颗粒质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。