HPLC法测定复方香薷水中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸

目的采用HPLC法测定复方香薷水(皱叶香薷、木香、紫苏叶、歪叶蓝、广藿香、厚朴、豆蔻、生姜、甘草)中麝香草酚、香荆芥酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和迷迭香酸的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);体积流量1.0 mL/min。测定麝香草酚和香荆芥酚的流动相为乙腈-2%冰醋酸溶液(65∶35),检测波长275 nm。测定木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸溶液,检测波长227 nm。测定迷迭香酸的流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(35∶65),检测波长330 nm。结果麝香草酚和香荆芥酚分别在0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 20.716 0μg(r=0.999 4)、0.071 2¹.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 21.424 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.86%、97.41%,RSD(n=6)分别为1.19%、0.95%。木香烃内酯和去氢木香内酯分别在0.032 2⁰.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 20.644 0μg(r=0.999 5)、0.075 2¹.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 61.504 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.47%、98.34%,RSD(n=6)分别为1.28%、1.07%。迷迭香酸在0.048 6⁰.972 0μg(r=0.999 4)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.42%,RSD(n=6)为1.04%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于复方香薷水质量控制。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75μg(r=0.999 2)和0.38～3.8μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。     

六味能消制剂中土木香内酯和异土木香内酯含量测定研究及工艺探讨

目的:建立藏药六味能消丸(胶囊、片)中土木香内酯与异土木香内酯总含量的测定方法,并探讨该制剂生产工艺中温度对其影响。方法:采用气相色谱法。色谱柱：Agilent HP-5毛细管柱;检测器(FID)温度：280℃;分流比：5∶1;程序升温,流量：1.5 mL·min^-1。进样量：1μL。结果:土木香内酯、异土木香内酯分别在4.31～25.83μg·mL^-1(r=0.9981)、4.14～24.83 mg·mL^-1(r=0.9991)内线性关系良好;回收率分别为101.72%、102.85%(n=6);回收率、精密度、稳定性、重复性RSD均小于2.0%(n=6)。结论:该研究所建立的方法结果准确、重现性好,可有效测定六味能消丸(胶囊、片)的土木香内酯和异土木香内酯总含量;测定结果可有效反映生产工艺中温度对其含量的影响。     

HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立达斯玛保丸(诃子、木香、藏木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香、麝香、铁棒锤、镰形棘豆、多刺绿绒蒿、兔耳草、金腰子、榜嘎、止泻木子)中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中主要成分木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯进行定量分析.色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(58:42);检测波长225 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯在0.199 6～3.493 μg、异土木香内酯0.2196～3.8430 μg、土木香内酯0.2106 ～3.6855 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57％、98.91％、97.21％,RSD分别为1.65％、1.37％、1.44％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.     

HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083~0.517μg、异土木香内酯在0.108~0.672μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

三香颗粒质量标准研究

目的:建立三香颗粒的质量标准。方法:采用显微鉴别法对三香颗粒中红花、香附、没药等进行显微鉴别,采用TLC法对三香颗粒中黄芩、冰片进行定性鉴别,采用HPLC法对三香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯进行定量分析。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰、阴性液无干扰;木香烃内酯在0.258 0~2.580 0μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%;去氢木香内酯在0.267 5~2.675 0μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.1%。结论:本方法准确、可靠,能有效控制三香颗粒的质量,为三香颗粒质量控制提供依据。