酸枣仁复方胶囊总皂苷提取工艺优化的研究

酸枣仁复方胶囊以酸枣仁、远志等药材为原料提取总皂苷,以乙醇浓度、提取时间、温度为考察因素,以总得率、总皂苷提取率为指标,采用响应面分析法,确定了复方总固形物、总皂苷提取的最优工艺参数,即:乙醇浓度68%,提取时间3 h,提取温度60℃,其总得率为39.92%,总皂苷提取率为2.55%。     

酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的薄层色谱鉴别和含量测定

目的:建立中药复方酸枣仁合欢方中酸枣仁皂苷A的定性鉴别以及高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对方剂中的有效成分酸枣仁皂苷A进行鉴别。采用Ameritech Accurasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器漂移管温度102℃。结果:在薄层色谱图谱中可以检出酸枣仁皂苷A,斑点清晰可见,重复性好。酸枣仁皂苷A检测浓度在0.6～3.0μg与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9),平均回收率为100.16%(RSD 1.63%)。结论:定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为酸枣仁合欢方的质量控制方法。     

快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定酸枣仁中4种成分

目的建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法。方法采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测。色谱柱为Thermo Syncronis C_(18)(100 mm×3 mm,3μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃。结果优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46%～102.02%。结论该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制。     

UPLC 同时测定酸枣仁中4 种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸含量。方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,波长204 nm,进行检测。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸的质量浓度与峰面积分别在29.70~594.0μg·mL-1,10.68~213.6μg·mL-1,6.175~123.5μg·mL-1,22.00~440.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率均在98.3%~99.4%之间,RSD均小于1.4%。结论:该方法快速、准确、简便,为全面控制酸枣仁质量提供依据。     

高效液相色谱法测定睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量

目的 为睡安口服液建立专属性酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果 睡安口服液中酸枣仁皂苷A在0.928～4.604 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷B在0.468～2.340 μg范围内线性关系良好,酸枣仁皂苷A回收率为97.6%,RSD=0.9%;酸枣仁皂苷B回收率为97.5%,RSD=1.9%.结论 该HPLC法可做为睡安口服液中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法.     

HPLC-MS法同时测定酸枣仁中9种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸、白桦脂醇、芦丁、芹菜素、橙皮苷、柚皮苷的量。方法采用Sapphire C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(1 mmol/L乙酸铵-0.1%的甲酸)-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为650℃。结果 9种成分的峰面积和质量浓度在测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率为98.04%~101.5%,精密度RSD值为0.03%~0.74%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于酸枣仁中9种化学成分的测定。     

酸枣仁粉碎前后对酸枣仁皂苷A含量和安神功效的影响

目的 研究在水提取过程中酸枣仁粉碎前后其所含有效成分酸枣仁皂苷h的溶出以及安神功效是否有差异.方法 采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35),流速1.0 mL/min;蒸发光散射检测器;漂移管温度110℃;载气流速2.4 L/min.采用协同睡眠、自主活动等指标,观察粉碎的酸枣仁与未粉碎的酸枣仁对小鼠的作用.结果 未经粉碎的酸枣仁在其水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A,粉碎后的酸枣仁在其水提样品中的酸枣仁皂苷A含量为0.009 0%;粉碎后的酸枣仁对戊巴比妥钠有较好的协同睡眠作用.结论 临床应用酸枣仁宜粉碎.     

多指标综合评价结合层次分析法优化酸枣仁炒制工艺

目的采用正交设计综合加权评分结合层次分析法优化酸枣仁的炒制工艺。方法采用单因素实验优化炒制时间和炒制温度,然后以酸枣仁炒制工艺中的关键因素炒制时间和炒制温度为因素,以斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、白桦脂酸含有量进行综合加权评分为评价指标,结合层次分析法,优化酸枣仁的炒制工艺。结果最佳炒制工艺为炒制温度130～140℃,炒制时间60 s。同时发现10批不同产地酸枣仁炒制后,斯皮诺素、6-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、白桦脂酸含有量均有所增加。结论该方法稳定可行,可用于炒制酸枣仁。     

HPLC-ELSD法同时测定酸枣仁中黄酮及皂苷类成分

目的：采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法（HPLC—ELSD）同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法：色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0．1％的醋酸（A）和乙腈fB）为流动相进行梯度洗脱：ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2．9L·min^-1。结果：3个黄酮（异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素）和3个皂苷（酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D）在标准曲线范围内均有较好的线性（r^2〉0．999）,且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论：新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。     

不同产区酸枣仁中斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的含量测定

目的研究和比较全国7大产区不同产地酸枣仁药材中2种黄酮和2种皂苷的含量,筛选优质药材来源。方法 2016年和2017年2个年度对7大产区进行调查和样品收集,共收集样品74份,使用UPLC-UV-ELSD检测斯皮诺素和6′′′-阿魏酰斯皮诺素2种黄酮,以及酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B2种皂苷的含量。结果 2016、2017年采集样品中酸枣仁样品中斯皮诺素的质量分数分别为0.052%～0.102%和0.049%～0.144%,6′′′-阿魏酰斯皮诺素质量分数分别为0.021%～0.072%和0.026%～0.088%,酸枣仁皂苷A的质量分数分别为0.016%～0.061%和0.033%～0.054%,酸枣仁皂苷B的质量分数分别为0.008%～0.046%和0.005%～0.046%。结论经相关性分析,7个大产区间各成分含量基本上没有显著差异,斯皮诺素含量较高的产地有山西临汾(包括大宁和吉县)、河北涉县、河北迁安、甘肃庆阳、陕西眉县、陕西合阳、辽宁建昌、天津蓟县,酸枣仁皂苷A含量高的产地为山东各地,以及河北内丘和陕西渭南。综合比较山东各地2类成分含量普遍都高且变化较小。相关性分析也显示2种黄酮含量具有较好的相关性,而2种皂苷含量的相关性较差。