白花蛇舌草质量标准

目的:制定白花蛇舌草药材质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采集或收集22批白花蛇舌草药材,对这些样品的性状、检查、鉴别、指标成分含量进行了研究;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相法测定去乙酰车叶草酸甲酯的含量。结果:对白花蛇舌草药材的性状、显微特征进行了描述;根据22个不同产地白花蛇舌草测定结果,确定白花蛇舌草水分不得超过6%,总灰分不得超过13%,酸不溶性灰分不得超过5%,浸出物以水为溶剂,热浸法测定,不得低于10%;TLC斑点清晰,分离度好;去乙酰车叶草酸甲酯的进样量在0.019~2.44μg(r=1.000 0)与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为98.28%,RSD 2.73%,去乙酰车叶草酸甲酯含量不得少于0.1 mg·g-1。结论:该标准可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

白花蛇舌草黄酮成分的研究

从茜草科植物白花蛇舌草中分离出5个黄酮化合物,经光谱数据分析鉴定它们的结构分别为山柰酚(Ⅰ),山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ),山柰酚-3-O-(6"-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)和槲皮素-3-O-(2"-O-葡萄糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ).其中Ⅰ～Ⅲ和Ⅴ系首次自该植物中分得.     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的 建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3 : 2 : 95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%.结论 本法快速、简便、准确,可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分.     

清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准研究

[摘要] 目的: 建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：色谱柱为Kromasil C18 （4.6 mm ? 250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（3.5: 96.5）,检测波长236 nm,流速1.0 mL?min-1。结果：薄层色谱清晰,阴性无干扰,重现性良好,去乙酰车叶草酸甲酯在0.042 ~ 1.35 4 μg呈良好的线性关系（r = 1.000 0） 平均回收率99.96%（RSD 1.66%,n = 6）。结论：该方法可操作性强,重复性好,可用于清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制。     

清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准

目的：建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（3.5：96.5）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长236 nm。结果：薄层色谱清晰,阴性无干扰,重复性良好,去乙酰车叶草酸甲酯在0.042~1.35 4 μg呈良好的线性关系（r=1.000 0） 平均回收率99.96%（RSD 1.66%）。结论：该方法可操作性强,重复性好,可用于清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制。     

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

白花蛇舌草化学成分研究

目的：对中药白花蛇舌草化学成分进行研究。方法：采用色谱技术进行分离,应用波谱技术及文献对照方法,对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果：自白花蛇舌草中初步分离得到5个化合物,分别为鸡屎藤次苷甲酯（Ⅰ）,去乙酰车叶草苷酸甲酯（Ⅱ）,10-去氢京尼平苷（Ⅲ）,2-羟基-3-甲基蒽醌（Ⅳ）,豆甾醇（Ⅴ）。结论：化合物Ⅱ为首次从该种植物中分得的环烯醚萜类成分,Ⅲ为首次从该属植物中分得的环烯醚萜类成分。     

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中 4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯 (Ⅰ)、对香豆酸(Ⅱ)、阿魏酸(Ⅲ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅳ)的含量。方法：采用DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸(5∶95∶0.25)，梯度洗脱：0～20 min，1%～16%A；20～42 min，16%A；42～46 min，16%～20%A；46～65 min，20%A。检测波长265 nm；流速1.0 mL·min-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2.1～105(r=0.999 8),3.5～175(r=0.999 8),1.72～86 (r=0.999 9),4.0～200 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好，方法平均回收率分别为99.9%,97.9%,98.6%,98.1%。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

白花蛇舌草中槲皮素和山柰素的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40);检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果槲皮素和山柰素的回收率分别为100.5%、101.2%;线性范围分别为0.032 4~0.810μg、0.039 5~0.948μg。结论结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响，并且用LC／MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现：白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定；在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化，且溶液颜色变成蓝色；600C放置时间不宜超过6h；但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道，推测了几个变化较大的化合物的结构，峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯，峰1，2，10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷，峰5，7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体，并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH，的化合物稳定，在变化过程中COOCH，会水解为COOH。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

白花蛇舌草不同生长时期槲皮素的含量差异研究

目的:建立不同生长时期白花蛇舌草中槲皮素的含量测量方法。方法:采用HPLC法,以Zorbax SB-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-2 mL·L-1磷酸(体积比30∶70)为流动相;检测波长:370 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.05-0.40μg范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.9999),方法的平均加样回收率为100.41%,RSD%为1.39%(n=6)。结论:测得8-9月采收的白花蛇舌草中槲皮素的含量最高,为合理选择白花蛇舌草的采收时期提供科学依据。     

白花蛇舌草中一新天然成分的来源确证

从茜草科植物白花蛇舌草Oldenlandia diffusa (Willd)Roxb.中分离得一新天然成分 4,4’-二羟基-α-古柯间二酸,为环丁烷衍生物,通过光催化环丁烷加成试验验证,该化合物应为植物体内代谢形成,而不是提取分离过程产生的物质。     

超临界CO2萃取白花蛇舌草中三萜类成分的工艺研究

目的 探讨超临界CO2流体萃取白花蛇舌草中三萜类成分的可行性.方法 以齐墩果酸量、总三萜量及固形物量为考察指标,采用正交试验优化超临界CO2流体萃取白花蛇舌草三萜类成分的工艺条件.同时采用MTT法测定不同提取工艺的白花蛇舌草提取物对A549细胞增殖的影响.结果 超临界CO2流体萃取白花蛇舌草三萜类成分的最佳工艺条件为萃取压力15 MPa,萃取温度40℃,夹带剂(95％乙醇)用量为2.0 mL/g,萃取时间1.5h.超临界萃取物能有效抑制A549细胞的增殖.结论 超临界C02流体可有效萃取白花蛇舌草中三萜类成分.     

HPLC测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量

 目的 建立测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸含量的HPLC。方法 采用ODS柱,以甲醇-20 mmol·L^-1NH₄Ac(pH3.5)(33:67)为流动相,于308am波长处检测。结果 对香豆酸在0.0101～0.202mg·mL^-1内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品的加样回收率为98.7％～101.5％;方法精密度及重现性良好,RSD均不大于1.5％。结论 方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以作为白花蛇舌草注射液质量控制的一个定量方法。     

白花蛇舌草中总黄酮提取分离工艺的研究

目的:考察几种提取方法对白花蛇舌草中总黄酮含量的影响。方法:采用不同的提取方法获得白花蛇舌草浸膏,经聚酰胺树脂柱分离提取有效成分。结果:以80％乙醇回流提取,经聚酰胺树脂柱分离,提取效率最高。     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的稳定性研究

利用HPLC法详细考察了不同介质、不同保存容器、温度及光对白花蛇舌草中环烯醚萜苷类化合物的影响,并且用LC/MS对该类化合物变化前后进行了分析。结果发现:白花蛇舌草中环烯醚萜类化合物在酸性介质中部分物质不稳定;在纯水介质中置于塑料容器中易发生变化,且溶液颜色变成蓝色;60℃放置时间不宜超过6h;但其对光并不敏感。根据质谱信息并结合文献报道,推测了几个变化较大的化合物的结构,峰6和8分别为鸡矢藤苷甲酯和去乙酰基车叶草苷酸甲酯,峰1,2,10和12为去乙酰基车叶草苷酸、鸡矢藤苷、车叶草苷酸和车叶草苷,峰5,7为鸡矢藤苷甲酯的同分异构体,并推测环烯醚萜苷类物质在酸性介质中C-4位取代基为COOH的化合物较C-4位取代基为COOCH3的化合物稳定,在变化过程中COOCH3会水解为COOH。     

比色法测定白花蛇舌草中总黄酮含量的研究

目的:选择一种比色法作为白花蛇舌草总黄酮的最优测定方法。方法:以芦丁为标准品,通过直接测定法、硝酸铝法、氯化铝法3种检测方法的比较,确定一种检测方法作为白花蛇舌草总黄酮的测定最优方法。结果:经过比较,选择氯化铝法作为测定白花蛇舌草总黄酮含量更好,在410nm波长下测定,样品在0.05mg~0.3mg范围内,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,平均加样回收率为99.84%,RSD=1.31%(n=5),稳定性、精密度和重现性均理想。结论:氯化铝显色法的大部分指标都好于其他两种比色法,且分析时间较短,准确度高,因此三氯化铝比色法更适合白花蛇舌草总黄酮含量的测定。     

白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺

目的: 优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺.方法:以总三萜酸提取率为指标,利用正交实验法考察最佳提取工艺;以静态吸附和解析实验筛选树脂型号,考察动态吸附与解析最佳条件.结果:最佳提取工艺为: 70%乙醇10倍量回流提取1.5 h。AB-8型大孔树脂最佳纯化工艺为上样流速2 BV.H-1,上样液pH值5,上样浓度0.25 mg.mL-1,洗脱剂pH值7,洗脱乙醇浓度80％,洗脱速度2BV.H-1。结论：该工艺操作简单、稳定可行,重复性好,适合白花蛇舌草总三萜酸的提取纯化。