黄连、黄柏配方颗粒及其饮片汤剂的盐酸小檗碱含量比较

目的通过测定黄连、黄柏配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂的盐酸小檗碱含量，评价不同厂家黄连、黄柏配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连、黄柏配方颗粒，采用柱层析分离干扰成分，紫外分光光度法测定含量。结果A厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为4．83％～5．17％和0．31％～0．92％；B厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为1、92％～3．49％和0．46％～0．51％。黄连、黄柏含量测定方法平均回收率分别为100．93％和101．70％。结论不同厂家产品及其饮片汤剂三者盐酸小檗碱含量比较差异非常显著（P〈0．01）。     

HPLC测定黄柏不同部位中的盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的 采用HPLC法测定黄柏干皮、根皮、枝皮中的盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量.方法 采用Kromasil C18柱(150mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH3)-乙腈(72:28),检测波长265 nm,进样量20μL.结果 黄柏干皮、根皮、枝皮中盐酸小檗碱的含量依次为4.64%、7.35%、3.65%;黄柏干皮和根皮盐酸药根碱为0.57%、0.47%,枝皮中不含药根碱.结论 黄柏于皮、根皮、枝皮中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量均有差异,应分别入药.     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量

目的　采用高效液相色谱法测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱含量。方法　采用 Hypersil C18(4.6 mm× 2 0 0mm ,5μm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -三乙胺 (2 6∶ 74∶ 0 .2 )磷酸调 p H4 ,内标物为补骨脂素 ,检测波长 340nm。结果　盐酸小檗碱在 3.5 4～ 17.6 8mg· L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 94 .8% ,RSD 2 .0 % (n =9)。结论　本法简便、可靠 ,适合测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱的含量     

HPLC法测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分.方法 Waters SymmetryShield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(0.3%甲酸和0.3%三乙胺)–水(0.3%甲酸和0.3%三乙胺),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温25℃;进样体积20 μL.结果表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚分别在1.856~18.56、14.230~142.30、1.070~10.79、2.485~24.85、38.915~389.15、9.824~98.24μg/mL线性良好,r值均大于0.999 0.平均回收率分别为98.66%、99.49%、99.59%、98.66%、100.40%、99.95%,RSD值分别为2.91%、2.67%、2.65%、1.91%、3.42%、2.28%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分,对完善癃清片的质量控制具有参考价值.     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

HPLC法测定黄连消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄连消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Sh im-pack CLC-ODS色谱柱(6.0mm i.d.×150mm,5μm),以乙腈-0.033m o l.L-1磷酸二氢钾水溶液(30∶70)为流动相,流速:1.0m l.m in-1,检测波长:263nm;柱温:30℃。结果该方法线性关系良好,平均加样回收率为101.53%,RSD为2.01%(n=9)。结论本方法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄柏配方颗粒中盐酸小檗碱含量

黄柏是一味常用中药,其配方颗粒在我院中医临床医疗活动中用量较大。因此,我们选用此配方颗粒为代表,采用高效液相色谱法测定其中的盐酸小檗碱含量,以监测我院所用中药配方颗粒质量,保证临床疗效。1仪器与试药Gilson GAD—E型高效液相色谱仪,包括118型uv/vis检测器;721型数据分     

HPLC法测定安心颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定安心颗粒中盐酸小檗碱的高效液相色谱法.方法：采用RP-HPLC,色谱柱Global-sp-120-5-C18-BP柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾48：52（pH4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345 nm;柱温30℃.结果：盐酸小檗碱在0.050～1.259 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.6%,RSD=1.6%（n=9）.结论：该方法快速、准确、重复性好,为更好地控制安心颗粒的质量提供了可行的方法.     

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

黄连有效成分盐酸小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱及其混合物对NCI-H716细胞分泌胰高血糖素样肽1(GLP-1)的影响

目的:研究黄连有效成分对NCI-H716细胞分泌胰高血糖素样肽1(GLP-1)的影响。方法:分别设置空白对照组、盐酸药根碱(JAT)组、盐酸小檗碱(BER)组、黄连碱(COP)组、盐酸巴马汀(BM)及BER十COP十JAT高剂量组和BER+COP+JAT低剂量组,同时以BER组为阳性对照组。采用CCK-8法检测各组药物不同浓度下对细胞增殖的抑制作用,确定药物浓度范围;采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测NCI-H716细胞分泌GLP-1的量;采用聚合酶链式反应(PCR)检测NCI-H716细胞表达GLP-1RNA的量。结果:COP、JAT,以及高、低浓度BER+COP+JAT均能促进NCI-H716细胞分泌GLP-1(P<0.05),其中,BER+COP+JAT高浓度组及BER+COP+JAT低浓度组促GLP-1分泌作用均优于阳性对照组(P<0.05);COP、JAT组与阳性对照组相比无显著性差异(P>0.05)。结论:JAT、COP对NCI-H716细胞分泌GLP-1均有促进作用,且BER+COP+JAT混合组效果优于其单体组。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(用氢氧化钠调pH值为5.0)(22∶78)为流动相,流速:1.0 m l.m in-1,检测波长为347 nm,柱温:30℃。结果测定线性范围为0.562~28.1 mg.L-1,r=0.99998,平均回收率为99.9%。结论该法简便、快速,准确。     

HPLC法测定妇炎平散中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇炎平散中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用Shim-Pack CLC-C18柱（150mm×4．6mm）,乙腈-0．1％磷酸溶液（每100ml 0．1％磷酸溶液加十二烷基磺酸钠0．1g）（43：57）,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱的回收率为99．58％,RSD：1．86％（n=5）。结论本法简便、快速、重现性好,可作为妇炎平散的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定蒙药呼春丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立蒙药呼春丸中黄柏的活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）,检测波长：265nm.结果：盐酸小檗碱在0.1946μg～1.9460μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为103.70,RSD为0.73%.结论：本法可作为该药品的质量标准.     

高效液相色谱法测定口腔愈溃膜中盐酸小檗碱

目的　建立高效液相色谱法测定中药口腔愈溃膜中盐酸小檗碱的含量。方法　用DiamonsilODS(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,0 .0 3mol/LH3 PO4 乙腈 (72 :2 8,三乙胺调 pH3.0 )为流动相 ,流速 1.0mL/min ;检测波长 :347nm。 结果　盐酸小檗碱在 0 .2～ 1.5 μg/mL范围线性关系良好 ,平均回收率为 95 .73% ,符合分析要求。重现性试验的RSD为 0 .5 7%。 结论　对样品的提取条件和测定条件进行了优选 ,为该膜中盐酸小檗碱的含量测定提供了一种准确和可行的HPLC测定方法     

HPLC法测定交通心肾胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立中成药交通心肾胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用ODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(1000ml中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)(3∶4)为流动相;流速1.0ml/min,于345nm波长处测定。结果:盐酸小檗碱在0.2～1.0μg范围内,均与相应的峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.30%,RSD为1.44%(n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制。