气相色谱-质谱法萃取丙酮呼吸试验在糖尿病中的初步应用

目的探讨气相色谱-质谱(GC-MS)法萃取丙酮呼吸试验用于糖尿病(DM)检测。方法按照美国糖尿病协会(ADA)推荐的新DM诊断标准随机选取15例2型DM患者,空腹8 h以上,采用Ted lar气袋收集呼出气体,气体样品在30 m in内进行分析。采用GC-MS和固相微萃取(SPME)方法,通过聚二甲基硅烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维萃取呼出气体的丙酮,并迅速与五氟苯基羟胺的氢氯化物(PFBHA)在纤维上反应,在数十秒内生成丙酮肟,由GC分析测定肟的含量。结果DM患者呼出气体中丙酮含量均高于1.71 ppmv,而在对照组中测定值均低于0.77 ppmv。结论采用GC-MS和SPME法是测定人体呼吸中丙酮含量敏感而有效的方法,可能尝试作为DM全新检测和监测手段。     

气相色谱-质谱法测定毒鼠强的方法研究

[目的]为了发展毒鼠强的检测方法。[方法]样品经过前处理后，使用气相色谱-质谱（GC—MS）法进行测定。使用气相色谱-质谱（GC—MS）法进行毒鼠强的定性测定，并且从质谱的全扫描方式（50—400）和选择离子扫描方式（212、240）的比较来研究GC—MS上如何准确地进行定性和定量，如何提高灵敏度。[结果]毒鼠强保留时间10．62min，特征离子峰为240（分子离子峰）、212（脱N—CH2碎片离子峰）。毒鼠强在不同样品中的回收率分别为59．8％～91．2％。[结论]选择离子扫描方式去除了毒鼠强组分峰附近大部分的杂质峰，消除了试剂和样品中其他组分对毒鼠强检测的干扰，大大提高了灵敏度，非常适合于定量分析。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度评定

目的采用气相色谱-质谱法对食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度进行评定。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度数学模型,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果当3-氯-1,2-丙二醇酯含量为0.76mg/kg时,扩展不确定度为0.09mg/kg,结果表达为(0.76±0.09)mg/kg。结论评定结果表明,影响测定结果的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中有机磷类农药残留

目的建立气相色谱-质谱法定量检测蔬菜中17种有机磷类混合农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,浓缩,经GC-MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 17种化合物在检测的范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限为0.001~0.020mg/kg(S/N=3)。在加标水平为0.04、0.08、0.40mg/kg时,方法的回收率为66.4%~99.3%,相对标准偏差为1.05%~6.81%。结论该方法特异度好、灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷类农药的快速测定。     

同位素稀释气相色谱质谱法测定血清孕酮

目的建立一种血清孕酮测定候选参考方法。方法以[3，4-^13 C2]孕酮为内标，用正己烷提取血清，以羟丙基-β-环糊精水溶液对提取液作净化处理，用七氟丁酸酐对孕酮进行衍生化。用气相色谱分离衍生产物，质谱选择离子监测模式检测孕酮与内标的特定碎片离子，用包括法定量。结果血清孕酮测定的总变异系数为0．69％～2．12％，平均分析回收率为98．3％～100．1％。分析血清孕酮标准物质，测定结果与靶值的偏差小于1．5％。结论建立的同位素稀释气相色谱质谱测定血清孕酮的方法，准确、精密，可望作为测定血清孕酮的参考方法。     

同位素稀释气相色谱质谱法测定血清总胆固醇

目的建立一种新的同位素稀释-气相色谱-质谱（ID／GC／MS）测定人血清总胆固醇的方法。方法取一定量的血清样品与[3，4-^13 C2]-胆固醇内标溶液充分混匀，水解并提取溶液中的胆固醇后，用N，O-二-（甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生胆固醇为三甲基硅烷醚；气相色谱．四极杆质谱（GC/MS）选择检测目标离子。检测标准溶液和血清样品的m／z368和m／z370的离子强度并积分，校正标准溶液中天然同位素胆固醇对内标的影响，将校正后的胆固醇和内标的m／z368和m／z370面积比对胆固醇标准溶液浓度做线性回归。用拟合的回归方程定量血清样品胆固醇浓度。结果建立的ID／GC/MS测定胆固醇的方法平均批内变异系数0，04％～0．81％。分析美国国家标准物质与技术研究所（NIST）2个浓度水平的标准血清SRM1951a，相对偏差分别是0．19％和0．90％。结论建立的ID／GC/MS测定胆固醇的方法操作简单、精密，可以用做血清胆固醇的准确定量。     

生物检材中复方芬太尼的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的：建立生物检材中复方芬太尼的气相色谱（GC）和气相色谱/质谱检测方法（GC/MS法）。方法：检材经10%氢氧化钠调pH=10,乙醚萃取,气/质联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中复方芬太尼。结果：GC/MS法分析芬太尼的选择离子m/z为245,146;异丙嗪的选择离子m/z为284,72。GC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为：心血中芬太尼为Y=23.376X＋0.516 8（μg/mL）,（0.1~220）μg/mL,0.985,（98.5±3.5）%,0.1μg/mL,异丙嗪为Y=16.537X＋0.158 4（μg/mL）,（0.12~200）μg/mL,0.974,（97.50±2.0）%,0.12μg/mL;肝组织中芬太尼为Y=82.236X＋0.413 4（μg/mL）,（0.1~220）μg/g,0.975,（95.6±0.75）%,0.1μg/g,异丙嗪为Y=40.437X＋0.134 2（μg/mL）,（0.12~200）μg/g,0.964,（94.8±0.15）%,0.12μg/g。染毒家兔心血及心、肝、脾、肺、肾和脑中芬太尼的含量依次为：（24.39±6.43）μg/mL及（84.96±1.03）,（73.82±1.73）,（55.74±2.07）,（42.64±1.38）,（35.94±2.87）,（10.15±7.05）μg/g,异丙嗪的含量依次为：（146.69±2.43）μg/mL及（204.96±13.03）,（213.32±1.73）,（115.74±3.07）,（95.64±5.38）,（195.34±2.87）,（170.15±1.05）μg/g。结论：生物检材中GC/MS法选择性好,定性准确,GC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于芬太尼麻醉意外中毒的临床快速检验诊断和芬太尼滥用中毒死亡案件的法医学鉴定。     

液相色谱-串联质谱法检测类固醇激素在CAH筛查中的应用进展

准确测定先天性肾上腺皮质增生症(CA H)患者体内的各激素水平一直是困扰检验工作人员的难题.液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)是目前公认的具有较大应用潜力的检测方法.本文从CA H患者的类固醇激素代谢情况,LC-MS/MS检测类固醇激素的方法学建立要点及LC-MS/MS用于CA H诊治的研究现状进行综述,明确了L...     

基于气相色谱-质谱联用技术分析尿石症患者血清与尿液氨基酸代谢轮廓

目的:分析尿石症患者血清与尿液的氨基酸代谢轮廓,寻找疾病相关的差异生物标志物,为临床早期筛查诊断提供可靠依据。方法:病例对照研究。收集2015年2月至2017年10月福建医科大学附属第一医院泌尿外科确诊的74例尿石症患者（年龄20~82岁,男41例,女33例）和同期健康体检中心的35名健康对照者（年龄22~80岁,男2...     

液相色谱-串联质谱法测定25-羟基维生素D

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定血清中25-OH VD2和25-OH VD3的方法.方法 采用蛋白沉淀(PPT)和液液萃取(LLE)相结合的方法对待测的人血清样本进行前处理,然后取样本提取液用LC-M...     

糖尿病诊断治疗中实验室检测项目的应用建议

为了在糖尿病的诊断和治疗中科学合理地应用实验室检测项目,中华医学会检验分会、卫生部临床检验中心和中华检验医学杂志编辑委员会共同决定制定糖尿病诊断治疗中实验室检测项目的应用建议,并委托中华医学会检验分会临床疾病实验室检测项目应用建议编写组负责起草制定.本应用建议在制定过程中,通过多种方式广泛征求临床糖尿病学专家和检验医学工作者的意见,作为修改的重要参考依据.     

Novel methods in diabetes mellitus diagnosis

Analysis of the lacrimal fluid was carried out for the diagnosis of diabetes mellitus in 68 patients. Collection of tears is absolutely painless, atraumatic, and involves virtually no risk of viral infections. Analysis of the lacrimal fluid is particularly valuable for repeated analyses over the course of disease. A method for postmortem diagnosis of diabetes mellitus and hyperglycemic coma by measuring glucose in the vitreous body is suggested. The content of glucose in the vitreous higher than 17 mmol/liter is a specific marker indicating death from hyperglycemic coma.     

Guidelines and recommendations for laboratory analysis in the diagnosis and management of diabetes mellitus

BACKGROUND: Multiple laboratory tests are used in the diagnosis and management of patients with diabetes mellitus. The quality of the scientific evidence supporting the use of these assays varies substantially. APPROACH: An expert committee drafted evidence-based recommendations for the use of laboratory analysis in patients with diabetes. An external panel of experts reviewed a draft of the guidelines, which were modified in response to the reviewers' suggestions. A revised draft was posted on the Internet and was presented at the AACC Annual Meeting in July, 2000. The recommendations were modified again in response to oral and written comments. The guidelines were reviewed by the Professional Practice Committee of the American Diabetes Association. CONTENT: Measurement of plasma glucose remains the sole diagnostic criterion for diabetes. Monitoring of glycemic control is performed by the patients, who measure their own plasma or blood glucose with meters, and by laboratory analysis of glycated hemoglobin. The potential roles of noninvasive glucose monitoring, genetic testing, autoantibodies, microalbumin, proinsulin, C-peptide, and other analytes are addressed. SUMMARY: The guidelines provide specific recommendations based on published data or derived from expert consensus. Several analytes are of minimal clinical value at the present time, and measurement of them is not recommended.