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目的:建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法。方法:采用两种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP—FFAP)和两种温度系统,对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用聚乙二醇(Supelco—Wax)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标,顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯。结果:经筛选考查实验,供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂。4种被测残留组分的线性关系良好(r=0.99995~0.99999,n=8);3种浓度的平均加样回收率(n=13)为93.8—102.4%(RSD为0.5~2.3%);4种残留溶剂的最低检测限为0.00015~0.00027%;本方法的日间重复性良好,三种浓度的对照品溶液3d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.65—2.93%。结论:筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制。 相似文献
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盐酸丁咯地尔原料药中残留溶剂检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
CHEN Yue FENG Jing 《药物分析杂志》2008,28(3):486-489
目的:建立盐酸丁咯地尔原料药残留溶剂检查的质控分析方法。方法:采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为 HP—FFAP 弹性石英毛细管柱(以聚乙二醇为固定液,25.0 m×0.320mm×0.5μm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度45℃,保持12 min,再以12℃·min~(-1)的升温速率升至165℃,维持3min~(-1);载气:高纯度氮气;流速:1.0 mL·min~(-1)。顶空进样,平衡温度:85℃,平衡时间:30 min,进样体积:1.0 mL。以水为溶解介质;以丁酮为内标物。结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论:该法适用于盐酸丁咯地尔原料药的残留溶剂检测。 相似文献
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目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。 相似文献
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目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器:测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986~0.9999,平均回收率分剐为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论 本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。 相似文献
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目的采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂。方法色谱柱:DB624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃。柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5 min。顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。正丙醇为内标物。结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6~0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24%~98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%。结论本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定。 相似文献
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目的:建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果:正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。 相似文献
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目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2~366.6μg/mL(r=0.998 3)和128.4~385.2μg/mL(r=0.999 3)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%(n=9,RSD=1.43%)和96.68%(n=9,RSD=2.69%),最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。 相似文献
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目的 建立可同时测定那可丁中5种残留溶剂的GC法.方法 以1 mol·L-1的盐酸溶液为溶剂,采用顶空进样法,以DB-624大口径毛细管柱程度升温模式,FID检测器检测那可丁原料中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃5种有机溶剂残留.结果 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃分别在0.03~3.33,0.04~5.07,0... 相似文献
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顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986~0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。 相似文献
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目的 采用气相色谱测定氢溴酸高乌甲素中的残留溶剂三氯甲烷和乙醇.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;程序升温的初始柱温80℃,保持6min,以40℃·min<'-1>升至200℃、保持3 min;载气为氮气,流速为4 ml·min<'-1>.结果 样品中残留溶剂三氯甲烷和乙醇能被分离和检测.氯仿0.2104~0.9468 dμg·ml<'-1>、乙醇0.8812~79 308 μg·ml<'-1>与峰面积的线性关系良好,r均大于0.9993,最低检测限分别为2.104、2.203 ng.结论 所建方法 简单,重复性好,适用于氢溴酸高乌甲素中残留溶剂的测定. 相似文献
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目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度:200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250 ℃;柱温:程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气:氮气;流速:4.0 mL·min-1。顶空进样,平衡温度:105 ℃,平衡时间:20 min,进样体积:1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。 相似文献
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目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度:200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250 ℃;柱温:程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气:氮气;流速:4.0 mL·min-1。顶空进样,平衡温度:105 ℃,平衡时间:20 min,进样体积:1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。 相似文献
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优化盐酸艾司洛尔残留溶剂检测方法,以便于内部质量控制。方法:使用气相色谱顶空进样方式,选择合适的顶空平衡温度和时间,降低样品对仪器的污染,优化溶剂比例,降低基质效应,调整了载气流速和分流比,采用极性毛细管柱程序升温的方法,延长了高温段保持时间等,并进行方法学验证。结果:乙醚、乙酸乙酯、甲醇、甲苯均能得到有效分离,精密度良好,峰面积和质量浓度均呈很好的线性关系,分别考察样品加标50%、100%、150% 3个浓度的准确度,平均回收率均能在94.8%~105.6%。结论:该方法准确,灵敏度高,克服了《中国药典》方法的缺陷,可用于盐酸艾司洛尔残留溶剂检测。 相似文献
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目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07~3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60~30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00~50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确. 相似文献