高效液相色谱法测定心血宁口服液中三七皂苷R1的含量

采用高效液相色谱法测定心血宁口服液中三七皂苷R1的含量,准确度高,加样回收率为96．11％,重现性好,RSD为2.1％。     

高效液相色谱法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定豨莶通栓丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量的方法。方法采用C18色谱柱;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱;流速：1.0 ml/min,检测波长为203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0.412～1.855μg（r=0.9994）、1.903～8.563μg（r=0.9994）、1.822～8.201μg（r=1.0000）;总体平均回收率分别为98.48%、97.33%和97.29%,其RSD分别为1.58%、1.13%和1.08%。结论本法可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

反相制备色谱法从朱砂根中分离朱砂根皂苷

目的 研究了C-18制备色谱柱从朱砂根中分离朱砂根皂苷的方法。方法 用BüCHI制备色谱系统，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,用反相高效液相色谱监控分离过程。结果 朱砂根皂苷的得率为5.9%，相对纯度95.4%。结论 该法简便，耗时短，效率高，分离效果好，可连续进样制备，该法作为制备朱砂根皂苷对照品有较好的参考价值。     

高效液相色谱法和薄层色谱法测定重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的：采用高效液相色谱和薄层色谱技术，分别测定重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法：采用HPLC法，选用ODS柱，流动相：乙腈-水（90：10），检测波长：203nm，柱温：35℃；TLC法选用硅胶G板，展开剂：环已烷-乙酸乙酯（4“1），测定波长：610nm，参比波长：420nm。结果：线性范围分别为1.2-7.2μg（r=0.9998），0.2-1.0μg(r=0.9957)。平均回收率分别为102.2％，RSD=3.39％（n=6）；100.9％，RSD=2.68％（n=6）。结论：两种方法均可用于重楼中薯蓣苷元的质量控制。     

HPLC法测定红药片中三皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的：建立高效液相法同时测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法：液相条件Shim-Pack VPODS柱，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（20：80），流速为1．0ml／min，检测波长为203nm，柱温为25℃。结果：三七皂苷R1的回归方程为Y=140994X＋4793．2（r=0．9991，n=5）。线性范围0．5255-1．5770μg，人参皂苷Rg1的回归方程为Y=128600X＋178309（r=0．9993，n=5），线性范围2．103-6．308μg；其平均同收率分别为97．94％-198．91％。结论：此法简便、结果可靠，为红药片质量标准控制提供快速准确的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定三七散中三种皂苷的含量

目的:建立三七散中三种皂苷含量的反相高效液相色谱测定法 .方法:以Hypersil-C18(i.d.4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱,0.02%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱反相测定三七散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1三种皂苷的含量,检测波长为203 nm.结果:R1、Rg1、Rb1三种皂苷的加样回收率分别为88.68%、91.66%、82.21%; 线性范围分别为0.245～6.118、0.823～20.511、0.393～9.892.结论:本方法简便可行,结果可靠,可用于三七散的质量控制.     

HPLC法测定红药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相法同时测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的方法。方法:液相条件Shim-PackVP-ODS柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(20︰80),流速为1.0ml/min,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果:三七皂苷R1的回归方程为Y=140994X 4793.2(r=0.9991,n=5),线性范围0.5255～1.5770μg,人参皂苷Rg1的回归方程为Y=128600X 178309(r=0.9993,n=5),线性范围2.103～6.308μg;其平均回收率分别为97.94%和98.91%。结论:此法简便、结果可靠,为红药片质量标准控制提供快速准确的测定方法。     

高效液相色谱法测定不同产地续断药材中木通皂苷D的含量

【目的】考察不同来源续断药材中木通皂苷D的含量,为评价续断药材质量提供参考。【方法】采用反相高效液相色谱法测定续断药材中木通皂苷D的含量,色谱柱KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长212nm,流速为1．0ml／min。【结果】在实验条件下木通皂苷D分离效果良好,0．036～3．695μg范围内其线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为104．87％,RSD为1．85％。【结论】该方法准确、可靠,为续断药材的质量评价提供研究基础。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定

目的：建立高效液相法同时测定舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Shim-pack-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长：203nm;流速：1.0ml/min。结果：人参皂苷Rg1在0.82～8.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;人参皂苷Rb1在0.88～8.80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）;三七皂苷R1在0.32～3.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,总皂苷的平均回收率为99.76%,RSD=1.26%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于舒胸片中总皂苷的质量控制。     

HPLC测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷R1含量

目的运用HPLC建立金森脑泰粉针剂中三七皂苷R1的含量测定方法.方法采用ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(5545),流速1mL/min,检测波长203nm.结果该法回收率97.00%,RSD＝1.60%(n＝5).结论本法操作简便、准确,为测定金森脑泰粉针剂中三七皂苷R1含量提供了可靠方法.     

制备高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品

目的 研究制备型高效液相色谱分离纯化茶氨酸对照品的方法。方法 原料水提后的水相用被水饱和的氯仿萃取，水相蒸发浓缩后离心，上清液进行HPLC分离制备，收集液冷冻干燥，粗产品用甲醇清洗即得。结果 该法所得产品用外标法定量，纯度大于98％，制备收率大于60％。结论 本法生产周期短，产品质量高，方法简便，生产费用低，茶氨酸产品可用作分析方法的对照品。     

高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品

目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法。方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取。醋酸乙酯部位用100~200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3∶1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备。结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%。结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品。     

RP—HPLC法测定三七中三七皂甙R1的含量

应用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定三七中三七皂甙Ｒ１的含量，理论塔板数按三七皂甙Ｒ１峰计算为２３５０；回收率及ＲＳＤ分别为９６．９％和１．４３％。     

制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。     

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷*

[目的] 建立制备高效液相色谱法(HPLc)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷目的方法.[方法] 补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备.采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246 nm;柱温:室温.[结果] 从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物.[结论] 该方法简便、快速,分离得到目的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷目的制备.     

SDS-PAGE制备凝胶纯化鼠疫菌Pla蛋白

目的用制备电泳分离纯化鼠疫菌纤溶酶原激活因子(Plasminogen activator,Pla)。方法用距离测量的方式来定位Pla三条带的位置。结果制备电泳纯化的Pla主要由相对分子质量约31×103、35×103、37×103的三条带组成,未检测到活性。结论Pla经制备电泳分离可以达到基本纯化。     

高效液相色谱法测定海南香茅中绿原酸的含量

目的:建立海南香茅中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,phe-nomenox luna C1 8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(12∶88∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.166 4～1.664 0μg范围内,峰面积与绿原酸的进样质量呈良好线性关系,线性方程为Y=1 334 267.8 X-2 392.2(r=0.999 9),平均回收率为101.58%,RSD为1.84%。结论:建立的高效液相色谱测定法简便、快速,重复性好,准确度高,可作为香茅药材的质量控制方法。