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1.
目的:建立十四味连黄烧伤软膏中龙脑和异龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-毛细血管柱(30 m×320μm×0.25μm),以萘为内标物,流速:0.8 ml/min,柱温:140℃,进样口温度210℃, FID检测器,检测器温度为250℃。结果龙脑和异龙脑分别在19.22-192.2、15.19-151.90μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994、r=0.9993, n=6);平均加样回收率分别为98.42%和97.80%(RSD为0.80%、1.21%, n=9)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定十四味连黄烧伤软膏的质量控制。  相似文献   

2.
目的建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法。方法采用PEG-20000毛细管柱(15 m×0.53μm×1μm);FID检测器;色谱条件:进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温:初始温度为40℃,保持4min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3min。进样口分流比5:1,载气为氮气,速度3.0ml/min。结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系(r=0.9991~0.9999);平均回收率为98.0%~101.2%。结论本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定。  相似文献   

3.
目的 建立顶空气相色谱测定甲磺酸达比加群酯中氯仿残留溶剂的方法。方法 采用DB-624(6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷,30 m×0.53 mm×3.0μm)毛细管色谱柱,检测器:ECD;检测器温度:300℃;氮气为载气,流速为3.0 ml/min,分流进样,分流比为10∶1;程序升温:初始温度60℃,维持10 min,50℃/min的速率升温至220℃,维持3 min;进样口温度为210℃;炉温为80℃,平衡时间为30 min。结果 空白溶剂无干扰,氯仿在0.07~1.99μg/ml范围内(r=0.999 8)线性关系良好,线性方程为Y=10 752X-126.28。平均回收率为99.43%(RSD%=1.18,n=9)。结论 方法灵敏、准确,耐用性好,可用于有效检测甲磺酸达比加群酯原料氯仿残留量的检测。  相似文献   

4.
目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%(n=9)。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。  相似文献   

5.
目的:建立GC内标法测定维吾尔药红花籽及红花籽油中亚油酸的含量。方法:色谱柱:TM-WAX柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),流动相为氮气(纯度99.99%),流速:0.5 ml·min-1,分流比:5:1。柱温:185℃;进样口温度:250℃;FID检测器温度为280℃;流速:空气400 ml·min-1,氢气60.0 ml·min-1。结果:亚油酸进样量在0.199~3.970μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6)。红花籽油的平均加样回收率为100.5%,RSD为1.24%;红花籽的平均加样回收率为101.9%,RSD为1.21%。结论:测定方法准确可靠,重复性好,可用于维吾尔药红花籽及红花籽油的定量测定。  相似文献   

6.
目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温采用程序升温:起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75%,RSD为1.3%(n=6);β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32%,RSD为0.8%(n=6);百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69%, RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。  相似文献   

7.
张波  李太平 《中国药业》2010,19(21):29-29
目的用毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量。方法采用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.2μm),以氮气为载气,柱温130℃,进样口温度160℃,检测器温度250℃,进样量1μL。结果氯乙醇质量浓度在0.2~0.9g/L范围内与响应值线性关系良好,回归方程为A=12561C+3766,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.46%,RSD=1.09%(n=9)。结论气相色谱法操作简便,可用于产品的质量控制。  相似文献   

8.
目的测定外用溃疡散冰片中龙脑的含量。方法 采用气相色谱法,色谱柱:HP-FFAP(30m×0.53mm,膜厚1.2μm),柱温:135℃,进样口温度:180℃,检测器:FID,检测器温度:190℃,载气:氮气(纯度〉99.999%),流速:5ml/min。结果 龙脑浓度在0.1975~0.9874mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.66X+0.11,r=0.9999;平均回收率100.4%,RSD为0.89%(n=6)。结论 该方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

9.
易必新  兰文  李昌亮  王伟姣 《中国药师》2013,(12):1824-1827
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温:起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5:1。顶空条件:平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量:1ml。结果:各组分完全分离,线性关系良好(R2〉0.998 0),平均回收率分别为98.84%(RSD=1.79%)和98.92%(RSD=1.26%)。结论:本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。  相似文献   

10.
魏宁漪  宁保明 《中国药师》2011,14(9):1306-1307
目的:建立注射用卫矛醇含量及有关物质的气相色谱法。方法:采用Agilent DB-1(30 m×0.53 mm,1.5μm);程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃·min-1升至200℃,维持5 min;进样口温度为250℃,检测器F1D温度为250℃;载气为氮气,流速为5 ml·min-1。结果:去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,去水卫矛醇在0.010 05~1.005 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为101.1%(RSD=1.12%,n=9)。结论:本方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

11.
目的:采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995(n=6), y=979.66x+2.0510,r=0.9995(n=6);樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%(n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。  相似文献   

12.
目的:建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法:采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口:220℃,柱温:初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器:300℃;载气为高纯氮(纯度〉99.999%);载气流速:1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果:9种有机氯农药在1~250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。  相似文献   

13.
目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(2∶98);检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75428.00μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.7%,RSD为0.76%(n=6)。丹参素钠在10.17162.77μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.47%(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。  相似文献   

14.
《中国药房》2018,(7):933-936
目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。  相似文献   

15.
目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件:AT-SE-54毛细管柱(15m×0.25mm×0.33μm);氢焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为:Y=522.23X+5882.6(R2=0.999),精密度试验RSD:1.76%,重复性试验RSD:0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。  相似文献   

16.
蔡梅  严菲  蔡美明 《海峡药学》2010,22(5):81-82
目的建立依托咪酯注射液中二甘醇检查方法。方法采用气相色谱法,以丙三醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53mm×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3分钟;以每分钟10℃的速度升至230℃,保持5min。载气:氮气,4mL·min^-1;检测室温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果上述测定方法能使内标(丙三醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,在11μg·mL^-1-167μg·mL^-1的范围内浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9995;进样精密度、日内测定精密度、日间测定精密度的RSD%分别为1.1%、0.9%和1.0%;平均回收率(n=9)为100.9%,RSD为1.5%;方法定量限和检测限分别为0.56μg·mL^-1,0.17μg·mL^-1。结论气相色谱法可以用于检查控制依托咪酯注射液中二甘醇的含量。  相似文献   

17.
气相色谱法测定神香胶囊中龙脑的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的建立神香胶囊中龙脑含量的测定方法。方法采用气相色谱法,用石英玻璃毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温100℃~150℃(8℃·min-1),停留5min,检测器温度200℃,进样量1μl,分流进样(分流比100∶1),柱流量为1ml·min-1。结果龙脑的平均回收率为96.86%,RSD=0.56%(n=5)。结论所建方法可用于神香胶囊中龙脑的含量测定,方法简便、准确、重复性较好。  相似文献   

18.
张磊 《安徽医药》2009,13(10):1189-1190
目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器(FID);DB-624毛细管柱(30m×0.450mm×2.55μm);柱温:90℃;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;氮气(3ml·min^-1)为载气;氢气流量:45ml·min^-1,空气流量:450ml·min^-1;分流比5:1。结果环氧乙烷在1.0738—9.6646μg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.55%,RSD=1.35%。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。  相似文献   

19.
目的:建立气相色谱法测定紫雪丹中龙脑的含量。方法:色谱柱为固定液为50%苯基甲基聚硅氧烷(DB-17)的弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm),检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度:250℃,内标物为水杨酸甲酯。结果:龙脑在100μg/ml~800μg/ml(r=0.9996)范围内线性良好,加样回收率为100.79%,RSD为2.5%(n=6)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,可用于紫雪丹的质量控制。  相似文献   

20.
目的采用反相高效液相色谱法测定利培酮片的含量。方法色谱柱选用美国Dikma公司的DiamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm),所用流动相为甲醇-超纯水(比例为90:10),控制流速为每分钟0.8ml,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果实验结果显示利培酮与片剂辅料及其杂质可完全分离;本组实验分析方法的定量测定下限为0.1μg/ml,线性范围为1.0~100.0μg/ml,回归方程为Y=1.08×10-1X-3.02×10-1,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.5%,RSD=0.36%。结论反相高效液相色谱法方法准确、简单、灵敏,用于利培酮片的含量测定相当有效。  相似文献   

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