HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为424 nm.结果盐酸小檗碱含量在1～5 mg·L-1线性范围为内,r=0.999 9,平均加样回收率为99.67% ,RSD=0.76%(n=5).结论实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.     

HPLC法测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量

目的建立同时测定十味益脾颗粒中绿原酸与芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil 100A C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08 mol.L-1磷酸二氢铵梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为326 nm。结果绿原酸和芥子碱硫氰酸盐分别在0.858～21.500 mg.L-1(r=0.999 8)、2.140～53.600 mg.L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均方法回收率分别为98.7%(RSD=1.7%,n=9)和99.0%(RSD=1.9%,n=9)。结论 HPLC法可用于同时测定十味益脾颗粒中绿原酸和芥子碱硫氰酸盐的含量。     

HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量。方法Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0 ml.min-1;检测波长为347 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为20.2~181.8 mg.L-1(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.71%,RSD=0.32%(n=6)。结论该方法准确、简便,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

消糖灵分散片的制备与质量控制

目的:制备消糖灵分散片,建立其质量控制方法。方法:通过薄层色谱法鉴别其中有效成分,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:消糖灵分散片性质稳定。盐酸小檗碱在4~160mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率和RSD分别为99.12%和1.42%(n=5)。结论:消糖灵分散片制备工艺简便可行,质量控制方法可靠。     

RP-HPLC法同时测定地锦草片中3种黄酮苷元的含量

目的建立同时测定地锦草片中槲皮素、木犀草素和山柰酚含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为52∶48)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的线性范围分别为1.50~30.0 mg.L-1(r=0.999 9)、2.24~44.8 mg.L-1(r=0.999 8)和0.220~4.40 mg.L-1(r=0.999 8);平均加样回收率(n=9)分别为100.1%、100.5%和98.8%。结论方法简便、结果准确、重现性好,可用于地锦草片的质量控制。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定畅鼻通颗粒中3种组分的含量

目的建立同时测定畅鼻通颗粒中桂皮酸、黄芩苷和黄芩素含量的反相高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-体积分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为65∶20∶115),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果桂皮酸在0.82~8.20 mg.L-1内,黄芩苷在31.00~310.00 mg.L-1内,黄芩素在3.20~32.00 mg.L-1内,质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 7;平均回收率分别为101.1%、100.5%和101.4%;精密度RSD均小于2.0%。结论RP-HPLC法可用于畅鼻通颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素含量的方法,为完善现有质量标准提供科学依据。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-pH6.8磷酸盐缓冲液(体积比70∶30)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果芦荟大黄素质量浓度在0.130 0~2.600 mg.L-1内、延胡索乙素质量浓度在4.352~87.04 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为100.0%(RSD=0.81%)和100.1%(RSD=0.33%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于舒胆胶囊的质量控制。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍和格列美脲的含量

目的建立同时测定复方盐酸二甲双胍片中格列美脲和盐酸二甲双胍含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液(含8 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,磷酸调pH值7.5)(体积比为33∶67),流速为1 mL.min-1,检测波长为228 nm。结果格列美脲和盐酸二甲双胍的线性范围分别为0.1～0.6 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)和25.0～150.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6);平均回收率分别为99.4%(RSD=1.0%,n=9)和99.8%(RSD=0.39%,n=9)。结论本方法简便、准确,可用于复方盐酸二甲双胍片的质量控制。