三(2—苯并咪唑亚甲基)胺—咪唑的单核和同双核配合物的合成和结构表征

目的:合成以咪唑为桥,以三(2—苯并咪唑亚甲基)胺(简称NTB)为配体的单核和同双核过渡金属配合物,并测定其结构。方法:以市售过渡金属的硝酸盐为原料,在热甲醇中与NTB共热,并加入咪唑,得到不同的配合物,将产物进行元素分析,并对Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的含咪唑单核配合物进行了红外光谱分析。结果:红外光谱分析表明配体中的咪唑氮原子以及作为桥的咪唑中的氮原子均与金属离子发生配位。结论:以咪唑为桥,以三(2—苯并咪唑亚甲基)胺为配体合成单核和同双核过渡金属配合物来模拟超氧化物歧化酶(SOD),在理论和实验上均是可行的。     

ZSM-5型分子筛的微波合成与表征

正随着科学技术的不断进步与科学研究的不断深入,分子筛的合成方法已经由最初的模拟天然沸石形成的自然条件,逐步发展到原位水热法[1]、非水溶剂法[2]、蒸汽相转移法[3]、纯固体配料合成法[4]等,但微波合成法因其升温快、加热均匀的特性使之逐渐受到广大合成工作者的青睐。自     

2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚的合成

目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynaptic density protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?方法:以4-硝基-1,2-苯二胺为原料,经重氮化反应和还原反应后得到5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑?5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑和3,5-二氯水杨醛缩合形成亚胺,经还原制得目标化合物?结果:目标物结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)确证,收率20.3%?结论:该合成方案能简便快速地合成2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?     

乙醛酸缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物的合成与表征

目的合成乙醛酸缩甲基氨基硫脲Schiff碱配合物、表征其结构,并对其抑菌活性进行初步研究。方法以二价过渡金属离子为中心离子,选用头孢类医药中间体2-甲基氨基硫脲为前体物,与乙醛酸反应,合成乙醛酸缩2-甲基氨基硫脲及其二价过渡金属的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导分析等手段,对配合物进行表征,采用平板菌落计数法对其抑菌活性进行初步研究。结果推测出了配合物可能的结构及抑菌活性。结论配合物的组成为:[CuL.(OH)]、[ZnL2.H2O]、[NiL2.2H2O]、[CoL2.2H2O]、[MnL2.H2O],有较好的抑菌活性。     

噁唑酮金属配合物的研制

目的研制高效低毒的中枢种经系统调节剂,探索　唑酮金属配合物的合成方法．方法选择以扁桃酸为原料,采用苯回流带水进行酯化,再与硝酸胍缩合,然后与用氢氧化钠溶于乙醇中的金属盐配合的合成路线．结果经多步反应合成３种　唑酮的金属配合物,以待进行临床药理鉴定．结论此合成路线方法简便且收率高,为合成唑酮类化合物提供了行之有效的方法。     

d-f金属配合物的结构研究概况

异核金属配合物的研究始于19世纪,最初对异核金属配合物的研究局限于对不同d金属离子方面,很少有人从事d-f异核金属配合物的研究。1916年合成了系列六氰钴镧Ln[Co(CN)6]·nH2O,60年后,才通过单晶X-光衍射证明了它们是由CN-作桥形成的配合物。1980年对Ln-OC-M羰基化合物的结构进     

二苯美仑的合成工艺改进及其同类物的合成

目的改进二苯美仑及其同类物的合成工艺。方法以苯甲醇、苯酚为起始原料,在催化剂活性Al2O3存在下,通过Claisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,再经过醚化、胺化、酸化反应得到一种新型结构的二苯美仑类化合物。结果反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%。结论合成的新化合物经IR1、HNMR、元素及质谱分析得到确证。     

新型多金属氧酸盐配合物与HPV联合检测对抗宫颈癌作用的研究

目的利用HPV检测对宫颈癌进行检测并利用多金属氧酸盐的结构特点,和其抗肿瘤、抗病毒的生物学活性,对本课题组设计合成并筛选出的2个新的氨基吡啶类多金属氧酸盐荷转移配合物(该类化合物还未见报道),进行人子宫颈癌Hela细胞凋亡机制的研究,新型多金属氧酸盐配合物与HPV联合检测两者联合为开发高抗癌活性、低毒性的新型抗宫颈癌药物奠定实验基础。方法 (1)取宫颈癌细胞Hela,用MTT法对两种配合物的进行体外抗肿瘤活性检测。(2)运用Annexin V-FITC/PI双标记法染色,流式细胞仪检测两种配合物诱导Hela细胞凋亡的能力。结果 MTT法测得(C5H6 N2)7[Sb W9O33]·H2O(S)对Hela细胞的半数抑制率浓度(IC50)为1.85 ug/ml;而(C 5 H6 N2)6[Te Mo O24]·H2O(Te)为0.94 ug/ml。运用流式细胞术检测两种配合物对Hela细胞的影响,两种配合物均能促进Hela细胞凋亡,呈现了一定的剂量效应。当配合物的浓度分别为0,0.3,1.25,5μL/m L的时候,配合物S作用Hela细胞的凋亡率分别为1.57%,18.56%,90.13%。配合物Te分别为1.02%,5.72%,66.27%。结论以钨酸钠、钼酸钠、氨基吡啶等为原料,通过回流反应,静止挥发的方法合成了两个新的化合物:(1)(C5 H6 N2)7[Sb W9O33]·H2O;(2)(C 5 H6 N2)6[Te Mo O24]·H2O。得到的这两种化合物还未见报道。通过MTT法和流式细胞术分别检测了两种配合物抑制肿瘤细胞生长的能力和诱导凋亡能力,结果表明,这两种多金属氧酸盐荷转移配合物不但能抑制肿瘤细胞生长,还能诱导其凋亡。HPV检测对宫颈癌有较高的灵敏度,为诊断评估病情提供参考依据。新型多金属氧酸盐配合物联合HPV检测在抗肿瘤活性方面,配合物S在Hela细胞上体现的抗肿瘤活性强于配合物Te。     

芦荟大黄素金属配合物的抗氧化活性研究

目的 合成3种芦荟大黄素金属配合物,并比较配体和配合物的抗氧化活性.方法 在无水乙醇溶剂中,通过溶解、搅拌合成芦荟大黄素-铁(Ⅱ)、芦荟大黄素-铜(Ⅱ)、芦荟大黄素-镁(Ⅱ)3种配合物,并对其结构进行表征,采用Fe2+-H2O2-亚甲蓝法、二苯代苦味肼基自由基法(DPPH法)等检测配体和配合物对超氧自由基(O2-?)、...     

抗疟新药的研究——苯骈[b]1,5-萘啶衍生物的合成

作者用2-取代基-7,10二氯苯骈[b]1,5-萘啶分别与取代氨基烃基胺及取代胺在苯酚中作用,合成了2-取代基-7-氯-10-(取代氨基烃基氨基)苯骈[b]1,5-萘啶(Ⅲ_(1～10))及相应的10-(取代氨基)-苯骈[b]1,5-萘啶(Ⅱ_(11～14));将2-取代基-7,10-二氯苯骈[b]1,5-萘啶与取代苯酚的钾盐作用,又合成了相应的10-(取代苯氧基)苯骈[b]1,5-萘啶(Ⅲ)。在具有取     

有机锡配合物的合成与表征及晶体结构

近年来，有机锡（Ⅳ）的羧酸配合物因其具有很强的生物活性以及丰富的结构类型倍受人们的重视。实验证明，它们的生物活性与锡原子的配位形式有关，而中心锡原子的配位形式决定于直接与锡原子相连的烃基的结构和羧酸基配体的类型。为了进一步探索烃基锡羧酸衍生物的结构类型、羧酸配体中带额外孤电子对的原子与锡原子的作用方式以及分子结构与其生物活性的关系，本文合成了一种新的二聚体配合物{[n-Bu2Sn02CCH（CS2NEt2）2]2O}2，并利用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了该配合物的结构。     

钌(Ⅱ)配合物合成及其与DNA键合方式研究

目的与方法合成一个新的配体HPIA及其钌(Ⅱ)多吡啶配合物[Ru(bpy)2(HPIA)]ClO4(bpy=2,2′-联吡啶,HPIA=2-(2-羟基苯基)咪唑并[4,5-f]苊),用元素分析、电喷雾质谱、快原子轰击质谱、核磁共振谱表征配体及配合物;用电子吸收光谱和黏度测试研究配合物与DNA的作用方式。结果与结论配合物[Ru(bpy)2(HPIA)]ClO4与DNA之间通过插入作用结合。     

一个以咪唑配位的锌离子作为阳离子的新型杂多酸盐类配合物[Zn（imi）4]2[SiMo12O40]·（imi）2·H2O的合成、晶体结构及其表征

目的合成一种新型杂多酸盐类配合物,测定它的结构。方法通过钼酸、咪唑、吡啶、硅酸钠和醋酸锌,采用溶液法反应,利用X-射线单晶衍射结构分析、元素分析和红外光谱对该配合物进行表征。结果得到以咪唑配位的锌离子作为阳离子的一个新的"Keggin"型的多金属杂多酸盐类配合物,表征了其结构。结论制备了锌配合物[Zn(imi)4]2[SiMo12O40].(imi)2.H2O(imi=咪唑),为后续的生物活性研究打下基础。     

正交试验法优选芒果苷锌配合物的合成工艺

[目的]优选芒果苷锌配合物的最佳合成工艺。[方法]以反应体系p H值、提取溶剂浓度、投料比和回流时间为考察因素,以芒果苷锌配合物的沉淀重量为指标,通过正交试验进行优选芒果苷锌的合成方法。[结果]各试验因素对芒果苷锌配合物合成的影响依次是:反应体系p H值乙醇浓度投料比回流时间。芒果苷锌配合物的最佳合成工艺为A3B2C2D1,即:取芒果苷适量,溶于80%乙醇溶液中,调节p H为8.0,加入等物质的量的硝酸锌,回流2 h。[结论]筛选的合成工艺可有效提高芒果苷-锌配合物的产率,适用于工业生产。     

氨基硫脲衍生物过渡金属配合物的合成及抑菌活性研究

本文采用6个含N、S的氨基硫脲衍生物配体与过渡金属铜、钴配合,共合成12种新的金属配合物.配体结构已被证实,据配合物原子吸收分析数据计算了其金属一配体摩尔比,并初步推断了配位情况.对所有配合物的初步抑菌活性实验结果表明:钴配合物的活性明显高于铜配合物.     

噻二唑衍生物配合物的合成与抑菌活性

目的 :为探寻噻二唑衍生物与其过渡金属配合物抑菌活性情况。方法 :以四个取代 1、3、4 -噻二唑为配体 ,与过渡金属铜、钴配位 ,共合成八种新的金属配合物。配体结构被元素分析及红外光谱证实。配合物的结构与配位情况 ,由红外光谱及原子吸收分析数据 ,进行了推断与计算。对所有配合物进行了初步抑菌活性筛选试验。结果 :钴配合物的抑菌活性高于铜配合物。结论 :噻二唑衍生物可以制成金属配合物用于杀菌抑霉。     

吡唑类化合物的研究IX 1—苯基—3—羟基—4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮的合成及其性质

β—二酮是一类用途广泛的螯合剂 ,它与稀土元素的络合性能等已有大量报道 [1～ 5]。自 1 95 9年Jensen[6]首次合成了 1—苯基— 3—甲基— 4—苯甲酰基— 5—吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后 ,β—二酮类配合物得到了国内外的广泛关注 [7]。本文以 1—苯基— 3—羟基— 5—吡唑酮 [4]和苯氧乙酰氯为原料 ,氢氧化钙为催化剂 ,合成了新螯合剂 1—苯基— 3—羟基— 4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮 ( PHPP) ,并对它的一些性质进行了研究。合成反应式为 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂试剂 :二氧六环、氢氧化钙、苯氧乙酰氯、盐酸、乙醇…     

吡唑类化合物的研究IX-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是一类用途广泛的螯合剂,它与稀土元素的络合性能等已有大量报道[1～5].自1959年Jensen[6]首次合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后,β-二酮类配合物得到了国内外的广泛关注[7].本文以1-苯基-3-羟基-5-吡唑酮[4]和苯氧乙酰氯为原料,氢氧化钙为催化剂,合成了新螯合剂1-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮(PHPP),并对它的一些性质进行了研究.合成反应式为:     

甘氨酸亚铁对大鼠缺铁性贫血模型的影响

[目的]以Fe^2＋作为中心金属离子,合成一种氨基酸配合物-甘氨酸亚铁（FeGly2）,并对其补血作用进行研究。[方法]用甘氨酸和Fe^2＋合成螯合铁,同时用红外光谱和原子吸收光谱对甘氨酸亚铁结构进行测定;并用大鼠贫血模型,观察甘氨酸亚铁补血作用。[结果]缺铁性贫血大鼠灌胃给予200mg／kg FeGly2和300mg／kg FeSO4制剂后,血液中血红蛋白（Hb）明显增加（P〈0.01）,而且200mg／kg FeGly2和300mg／kg FeSO4制剂的升高血红蛋白含量的作用相当。[结论]甘氨酸亚铁具有改善大鼠缺铁性贫血的作用。     

芒果苷金属配合物的体外抑菌作用研究

[目的]研究芒果苷系列金属配合物的体外抗菌作用。[方法]用琼脂倍比稀释法检查芒果苷及芒果苷金属配合物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、绿脓假单胞菌、枯草芽孢杆菌、伤寒沙门氏菌、肺炎克雷伯氏菌等6种菌的体外抗菌作用。[结果]芒果苷钙、芒果苷锌、芒果苷铜、芒果苷锗等配合物在一定浓度范围下都能抑制细菌生长,芒果苷及芒果苷铁配合物则无抑菌作用。[结论]芒果苷与金属钙、锌、铜、锗配合后具有一定抑菌作用。