中药TLC法鉴别检验中的几点体会

运用TLC法进行中药检验鉴别占很大比例。笔者结合自己在TLC法鉴别检验工作中遇到的问题和经验,体会如下。1熟悉预检药品TLC法鉴别步骤,注重特殊步骤中药TLC法鉴别检验大多为提取-浓缩-稀释点样。检验工作者往往会忽视一些特殊步骤,从而导致检验反复。     

复方福尔可定口服液的HPLC和TLC测定

建立了HPLC法和TLC法分别测定复方福尔可定口服液的含量和有关物质。HPLC采用AlltimaC18色普柱，流动相对为甲醇－1．0％十二烷基硫酸钠溶液－冰醋酸25：55：35：0．3），检测波长为265nm，3个主成分的平均回收率分别为99．5％（RSD0．71％）、100．0％（RSD0．305）和100．0％（RSD0．85％）。线性相关系数均大于0．9992，日内、日间精密度均小于0．60％。TLC以硅胶G薄层层析板，展开剂为乙醇－甲苯－丙酮－浓氨溶液（70：70：65：5）。     

知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min~(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min~(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。     

来曲唑及片剂中有关物质的TLC和HPLC测定

分别运用TLC法和HPLC法测定来曲唑及片剂中的有关物质。TLC法以乙酸乙酯－丙酮－氨水（20：10：0．1）为展开剂,最低检出量为1．25μg;HPLC法采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0)－乙腈（60：40）为流动相,检测波长为240nm,最低检出量为0.4ng。     

灵芝胶囊中腺苷、腺嘌呤的TLC鉴别及腺苷的HPLC法含量测定

目的：建立灵芝胶囊中腺苷及腺嘌呤的TLC鉴别方法及腺苷的HPLC含量测定方法。方法：TLC法，采用硅胶GF254薄层板，以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水（8：3：1．5：0．5）为展开剂，紫外光灯（254nm）检视。HPLC法，采用Shiseido C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾（10：90）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长：254nm，柱温26℃。结果：样品中腺苷及腺嘌呤的TLC分离良好；HPLC法测定，腺苷进样量在2．08ng～2．08μg范围内，与峰面积积分值呈良好的线性关系，（r=0．9999），最低检出量为2．08ng，平均回收率为100．3％（n=9）。结论：TLC法及HPLC法重复性好，且简便、易行，可用于灵芝胶囊剂中腺苷类成分的检测。     

TLC结合HPLC法检测保健食品及中成药中掺加化学降糖药物的研究

目的建立一种检测保健食品及中成药中非法掺加化学降糖药物的筛查方法。方法采用TLc法对保健食品和中成药非法掺加化学降糖药物进行初步定性，然后用HPLC法进行定性定量分析。结果本实验建立的条件能够把保健食品及中药制剂中添加的降糖化学药物（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲）同时完全分离开来；对18种制剂用建立的分析技术进行了检测，经与相应的标准物质比较，得到有8种保健食品和中成药中非法掺有降糖化学药品，1种食品中非法掺入了降糖化学药品。结论该研究建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

HPLC及TLC用于复方盐酸曲马多分散片有关物质的测定

目的建立HPLC测定复方盐酸曲马多分散片有关物质。方法采用高效液相色谱法和薄层色谱法。结果盐酸曲马多在此条件下的检测限为7.5 ng,对乙酰氨基酚在此条件下的检测限为0.2μg,对氯苯乙酰胺在此条件下的检测限为0.05μg。方法灵敏、可靠。结论采用HPLC和TLC有效检验出复方盐酸曲马多分散片中的杂质。     

HPLC及TLC用于复方盐酸曲马多分散片有关物质的测定

目的建立HPLC测定复方盐酸曲马多分散片有关物质.方法采用高效液相色谱法和薄层色谱法.结果盐酸曲马多在此条件下的检测限为7.5 ng,对乙酰氨基酚在此条件下的检测限为0.2 μg,对氯苯乙酰胺在此条件下的检测限为0.05 μg.方法灵敏、可靠.结论采用HPLC和TLC有效检验出复方盐酸曲马多分散片中的杂质.     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

HPLC法同时检测中药降糖药中加入11种化学降糖物质

建立中药降糖药中加入11种化学降糖物质（阿卡波糖、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸吡格列酮、瑞格列奈）的HPLC检测方法。方法：C18（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调pH值至4．0）（60：40）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长235nm。结果：本法快速、准确、灵敏。结论：可用于中药降糖药加入上述11种化学物质的检测。     

从中药不良事件看中药的临床合理应用

在过去的10多年间,国内集中报道了大量的中药不良事件,引起了严重的社会反响以及民众对中药安全性的质疑。临床不合理使用中药是引起中药不良事件的主要原因之一,其中包括了医师、患者、药物和其它因素。本文通过查阅和检索近年的中药不良事件,分析临床用药引起中药不良事件的原因,总结合理使用中药的对策,其中包括:提高医务人员用药水平,规范中药使用,加强用药监护,健全中药不良反应监测制度等,以期最终促进中药的临床合理使用,减少不良事件发生。     

中成药中四种雌激素的薄层鉴别方法研究

目的建立中成药中雌酮、已烯雌酚、炔雌醇和雌二醇4种激素的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法(TLC),吸附剂为硅胶G,展开剂为氯仿-正己烷-丙酮(10∶9∶2),显色剂为磷钼酸试剂。结果 4种雌激素的Rf值分别为0.67、0.53、0.48和0.39。结论新建方法选择性强、灵敏度高、可靠且准确,可以作为中成药中雌激素非法添加检测的有效方法。     

临床使用不当导致中药注射剂不良反应的分析

目的 探讨临床使用不当致中药注射剂不良反应的原因,保障临床用药安全.方法 通过查阅有关文献资料,结合临床工作实践,总结归纳临床使用不当致中药注射剂不良反应的影响因素,并提出预防措施.结果 临床使用不当致中药注射剂不良反应的主要原因有药证不符、配伍不合理、超剂量使用等多方面.结论 必须加强中药注射剂的临床合理使用,以避免或减少中药注射剂不良反应的发生.     

二极管阵列检测技术在中药化学分析中的应用

本文简要介绍了二极管阵列检测技术在中药化学分析中的几方面应用实例。峰纯度、色谱峰光谱一致性检测是高效液相色谱分析方法的可靠性和适用性评价的较先进的手段。     

中药注射剂在临床应用中的配伍禁忌概况

通过综述中药注射剂在临床应用中的配伍禁忌现状,并分析其产生原因,为临床合理配伍使用中药注射剂提供指导,为科学评价中药注射剂的安全性提供参考。     

中药说明书存在的问题及建议

目的:通过对中药说明书存在问题的汇总进行分析,促使中药说明书不断规范,保证临床用药安全。方法:对药品说明书标签包装备案专项整治工作进行总结、归纳。结果与结论:经过大范围的整治,中药说明书在格式和内容上有很大改观,但依然存在问题,需要相关部门积极配合、共同努力。     

高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量

高效液相色谱法测定两种中成药中桂皮醛的含量杨国红（北京市药品检验所,北京１０００３５）肉桂中主要成分为桂皮醛,其含量测定方法有高效液相色谱法。气相色谱法,以及薄层扫描法［３］。但含有肉桂的中成药中栓皮醛的含量测定采用高效液相色谱法测定尚未见报道。本文...     

中西医结合治疗小儿哮喘的现代理念与临床实践

目的:探讨中西医结合治疗小儿哮喘的疗效及机理。方法:63例患儿随机分为观察组31例和对照组32例,两组患儿在急性期均采用吸氧、吸入万托林、吸入及全身应用糖皮质激素、氨茶碱、防治感染及对症、支持治疗;缓解期均采用糖皮质吸入疗法及万托林按需吸入治疗。观察组则根据辨证分为肺气虚弱、脾虚气弱及肾虚不纳3型,在西医治疗的基础上分别给予玉屏风散、六君子汤及金匮肾气丸(或六味地黄丸)加减治疗。结果:观察组与对照组在治疗1年时,其哮喘急性发作平均次数分别为(0.81±0.63)次和(1.88±0.87)次,经统计学处理,P<0.01;因哮喘急性发作而住院平均次数分别为(0.06±0.24)次和(0.15±0.45)次,经统计学处理,P<0.05;PEF达正常预计值人数分别为30人和25人,经统计学处理,P<0.05。结论:中西医结合治疗小儿哮喘,其疗效显著优于单纯西医治疗。治疗机理推测可能与中药能调节全身的炎症细胞与炎症因子水平有关。     

代谢综合征中药合理使用进展

代谢综合征是以糖、脂质和蛋白质代谢紊乱为主,肥胖、高甘油三酯、高血糖、高血压等相互集结的病理状态.中医在辨证与辨病相结合的基础上,从肝肾阴虚、脾虚、痰浊、肝郁脾虚、脾肾阳虚等证型综合论治,具有综合调理、个性化治疗和相对安全等优势.