高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量

用HPLC法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值3．2）为流动相分离效果最佳。平均回收率华蟾酥毒基为99.29％，RSD为1．47％；脂蟾毒配基为99．13％，RSD为1．65％（n=5）。本法简单、灵敏、重复性好。     

HPLC测定心力丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

心力丸具有温阳益气,活血化瘀的作用,用于心阳不振、气滞血瘀所致的胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡、冠心病、心绞痛等,疗效确切。原标准(WS3-B-3150-98)方中含有蟾酥,为剧毒药,原标准只有鉴别,尚未设含量测定,本文采用HPLC法测定了蟾酥的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基,方法简便可行,可以准确控制心力丸的质量。1仪器与试药仪器:SP8800高效液相色谱仪,Spectra100可变波长检测器(美国光谱物理公司),Easy-100色谱工作站(北京历元公司)。试剂:乙腈为色谱纯,水为重蒸水,磷酸二氢钾、磷酸、甲醇均为分析纯。药品:心力丸(批号200409006、200201002、…     

HPLC法测定抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量

目的：建立抗癌胶囊中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil 5um C18柱（4．6mm×250mm，5um），流动相为0．5％磷酸二氢钾溶液-乙腈（50：50）（用磷酸调pH值为3．2），流速为1．0ml·mim^-1，检测波长为296nm．。结果：华蟾酥毒基进样量在0．0342-0．22μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0．9998；脂蟾毒配基进样量在0．081-0．540μg的范围内与峰面积也呈良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均回收率分别为98．54％、98．76％；RSD分别为0．52％，0．60％．结论：本方法简便快速，分离良好，结果准确可靠。     

HPLC法测定麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

建立麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法。应用 HPLC法,采用 ODSC18柱,0.5％磷酸二氢钾溶液-乙腈(45:55)(用磷酸调节 pH值为 3.2)为流动相,检测波长为 296nm。结果:华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的平均加样回收率分别为97.54％和97.60％,RSD分别为1.43％和1.69％,精密度和重现性均良好。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定

采用HPLC法测定牙痛一粒丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。色谱柱为HypersilODS十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 (2 5 0mm× 4 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水 (5 0∶5 0 ) ,柱温为 2 0℃ ,流速为 0 5ml/min ,检测波长为 2 96nm ,华蟾酥毒基线性范围为 0 16 2 6～ 1 35 5 0 μg ,脂蟾毒配基线性范围为 0 15 36～ 1 2 80 0 μg ,本法简便准确     

RP-HPLC测定牛黄消炎片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立牛黄消炎片(牛黄、大黄、珍珠母、蟾酥等)中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相含量测定方法.方法:Waters Symmetry Shield RP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH用磷酸调节值至3.2)(42:58);柱温30℃;流速1.0mL·min-1,检测波长为296nm.结果:华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.72%,稳定性试验RSD为0.56%,重现性试验RSD为4.28%,回收率为100.06%,RSD为1.25%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.43%,稳定性试验RSD为0.84%,重现性试验RSD为4.35%,回收率为100.54%,RSD为1.49%.结论:本方法快速、准确、重现性较好,结果可靠,为牛黄消炎片提供有效的质量评价方法.     

HPLC法测定麝香保心丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的建立测定麝香保心丸含量的方法.方法用高效液相色谱法测定.色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相乙腈与0.5%磷酸二氢钾溶液梯度洗脱法,流速(1.0mL·min-1),检测波长296nm.柱温35℃.结果线性范围华毒0.148μg～0.746μg,酯毒0.116μg～0.580μg.回收率华毒为100.90%,RSD=1.004%,n=5;酯毒为100.64%,RSD=1.006%,n=5.结论本法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于麝香保心丸的质量控制.     

HPLC法测定麝香保心片中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

建立麝香保心片中华蟾酥毒基和脂瞻毒配基的含量测定方法。应用HPLC法，采用ODSC18柱，0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈（45：55）（用磷酸调节PH值为3.2)为流动相，检测波长为296nm。结果：华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的平均加样回收率分别为97.54%和97.60%，RSD分别为1.43%和1.69%，精密度和重现性均良好。结论：本法操作简便、快速、准确，可用来控制样品的质量。     

HPLC法测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的：建立测定心宝丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。方法：采用反复高效液相色谱法,色谱柱Agilent HC-C18（5μm,4.6 mm&;#215;250 mm）,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62∶38,用磷酸调节pH值为3.2）,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长296 nm。结果：华蟾酥毒基回收率102.9%,RSD=2.0%;脂蟾毒配基回收率100.0%,RSD=1.8%;结论：本法准确,可用于控制药品质量。     

HPLC测定得力生注射液中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

得力生注射液由人参、黄芪、斑蝥、蟾酥4味中药制成,是我国复方静脉用中药二类新药,具有益气扶正,消散结。用于中晚期原发性肝癌气虚瘀滞证,症见右肋腹积块,疼痛不移,腹胀食少,倦怠乏力等。方中蟾毒内酯具有抗肿瘤作用[1],为了更好地控制产品质量,保证药物疗效,采用HPLC法对其中毒性药材蟾酥中含有的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定。1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外-可见检测器;数据由威玛龙色谱数据工作站记录(南宁威玛龙色谱科技有限公司);色谱柱:ZORBAX Ex-tend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μ…     

高效液相色谱法测定蟾酥中有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定蟾酥药材中有效成分的含量。方法:选用0.5%磷酸二氢钾溶液乙腈(50:50)(磷酸调节pH为3.25±0.02)为流动相测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:测定组分具有良好的线性关系和分离度,华蟾酥毒基的平均回收率为100.35%,RSD=1.86%,脂蟾毒配基的平均回收率为100.38%,RSD=2.09%。结论:本方法简便、快速、准确,具有实用性     

高效液相色谱法同时测定心可宁胶囊中六种成分

目的：为心可宁胶囊质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱二极管阵列检测法（HPLC-PAD）同时测定心可宁胶囊中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在219.02-3285.6、35.08-526.2、438.04-6570.1、1 6.68-250.2、10.05-150.8和18.65-279.8 ng范围内呈良好的线性关系,r值分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9998、0.9997和0.9999;平均加样回收率分别为100.1％、100.8％、98.7％、100.5％、100.0％和101.8％,RSD分别为1.5％、0.96％、0.59％、1.2％、1.3％和0.58％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价心可宁胶囊的质量。     

HPLC法测定心可宁胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定心可宁胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法：采用C18柱，流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），流速为0．8mL/min，检测波长为286nm。结果：丹酚酸B线性范围0．11—1．10μg，相关系数r=0．9997，平均加样回收率为99．90％，相对标准偏差RSD为0．76％（n=6）。结论：本法操作简便，准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定蒡芩慢咽滴丸中酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的含量

目的:建立用HPLC测定蒡芩慢咽滴丸中蟾酥内酯含量的方法。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值为3.2)(32∶68)为流动相,检测波长为296nm,柱温40℃。结果:酯蟾毒配基及华蟾酥毒基的线性范围分别为0.2～1.0μg(r=0.9997)及0.224～1.12μg(r=0.9996),平均回收率(n=6)分别为99.91%(RSD=0.7960%)和99.84%(RSD=1.0023%)。结论:该方法简单可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基

目的建立快速、简便、灵敏、准确的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)测定干蟾皮中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定,Zorbax SB-C18液相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(41∶59),体积流量200μL/min,柱温30℃。质谱条件:氮气温度350℃,氮气体积流量12 L/min,雾化器压力为101.316 kPa(35 psi)。华蟾酥毒基碎裂电压160 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 443.2、364.8;酯蟾毒配基碎裂电压130 V,碰撞能15 eV,母离子、子离子分别为m/z 385.2、366.9。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0.99～7.92μg/m L和1.04～8.32μg/m L内线性关系良好。检测限(S/N≥3)均为0.3 ng/g。华蟾酥毒基、酯蟾毒配基回收率分别为97.96%～103.7%、96.86%～102.4%。日内及日间精密度RSD均小于3%。结论所建方法灵敏、可靠,能满足干蟾皮有毒物质分析的需要。     

高效液相色谱法测定脂泰胶囊中橙皮甙含量

建立了测定胶囊剂中橙皮甙的ＨＰＬＣ法,色谱条件为ＹＭＣ—ＰａｃｋＯＤＳ—Ａ色谱柱（日本）,甲醇－水－冰醋酸（４０：６０：０．５）为流动相．２８４ｎｍ检测波长。该法简便、灵敏、准确,橙皮甙在１１～７７μｇ／ｍｌ浓度内线性关系良好（Υ一０．９９９５）,平均加样回收率为９６．７％（ＲＳＤ＝１．６５％,ｎ＝５）。     

HPLC法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定三宝双喜胶囊中淫羊藿苷的含量。方法采用C18柱作为色谱柱,乙晴-水(26∶74)为流动相,检测波长270 nm,按外标法进行检测。结果淫羊藿苷进样量在0.0374~0.187μg范围内线性关系良好,r=0.999 5;样品平均加样回收率为99.61%,RSD值为1.38%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为三宝双喜胶囊的含量测定方法。     

HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量

目的：测定跳骨胶囊中士的宁的含量。方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱：Diamonsil C18（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．03mol／L；甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3．0±0．1）-乙腈（78：22）；流速：1．0ml／min；检测波长：254nm。结果：士的宁在196．8～426．4ng范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9984）。平均回收率为99．70％。KSD为2．2％（n=9），方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论：本试验所建立的定量分析方法简便、快速准确，可作为跳骨胶囊的质控标准。     

高效液相色谱法测定脑心通胶囊中芍药苷的含量

目的：建立HPLC法测定脑心通胶囊的芍药苷含量测定方法。方法：采用HPLC法对脑心通胶囊中的芍药苷进行含量测定,流动相为甲醇-水（30∶70）;检测波长为230nm。结果：芍药苷线性范围为104.8-524.0μg（r=0.9991,n=5）,平均回收率为101.5%,RSD=1.74%。结论：该方法准确、重现性好,可用于脑心通胶囊的质量控制。