分光光度法测定水中6价铬不确定度的评定

国家计量技术规范中指出检测结果的完整报告应包含测量不确定度,定量地说明检测结果的质量。测量不确定度能够定量表明测量结果的置信范围,使测量结果更为科学、准确、有效。我们对水中6价铬测定的不确定度进行了评定,该不确定度评定对实际工作具有一定的指导意义。     

生活饮用水溶解性总固体测定不确定度评定

<正>随着我国实验室资质认定工作的深入,不确定度越来越受到重视,测量不确定度的评定是检验工作中的重要技术组成部分,是进行实验室计量认证和实验室认可的必要条件之一,不确定度评定方法基于所考虑的不确定度来源的范围以及评定不确定度所站的角度不同而异[1]。现对生活饮用水中溶解性总固体的不确定度进行初步的评定,找出影响     

氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的不确定度评定

目的建立氟试剂分光光度法测定生活饮用水中氟化物的的不确定度评定方法,从而找出测定过程中的关键环节及主要影响因素,为有效地提高检测工作的质量提供依据。方法建立数学模型,应用测量不确定度评定方法[1],分析测定过程中不确定度的来源,计算各不确定分量,合成和扩展不确定度。结果不确定度的主要来源为工作曲线拟合引入的不确定度、标准溶液配制过程引入的不确定度以及样品重复测定引入的不确定度。生活饮用水中氟化物浓度测定值为1.03 mg/L,计算其扩展不确定度为0.018 mg/L。结论控制测定过程中的关键环节及主要影响因素,可有效降低测定过程中引入的测量不确定度,从而保证了测定结果的准确可靠。     

纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮的不确定度评定

评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题,实验产生的一切测量结果,都具有不确定度。本文根据《测量不确定度评定与表示（JJF1059—1999）》,按《生活饮用水标准检验方法（GB／T5750．5-2006）》中纳氏试剂分光光度法,对测定生活饮用水中氨氮的不确定度进行分析评定。     

分光光度法测定保健食品中总皂甙的不确定度评定

目的评定分光光度法测定保健食品中总皂甙含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量保健食品中总皂甙引入的扩展不确定度为±13.2%。结论该方法在测定保健食品总皂甙不确定度的主要来源为μ(x)和μ(Rec),在测定样品时应对方法测试体系的重复性加以控制。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中锰的不确定度评定

通过火焰原子吸收法测定生活饮用水中锰的过程分析,对测定不确度做出评定,得出火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中锰的不确定度为0.0208mg/L。     

分光光度法测定垃圾堆肥中蛋白质的不确定度评定

根据GB 5009.5—2010中分光光度法对垃圾堆肥中蛋白质的含量进行测定,分析其在测定过程中的不确定度来源,并对测试结果做不确定评定。     

离子色谱法测定生活饮用水中氯化物含量的不确定度评定

对用离子色谱法测定生活饮用水中氯化物过程中引入的不确定度进行了分析,找出影响检测结果的关键因素,并对各分量和合量引入的不确定度进行了评估,明确了对测试结果有重要影响的分量,对进一步优化测试方法,提高实验的准确度有重要意义。     

分光光度法(冷法)测定硫酸盐标样的不确定度评定

目的:评价水中硫酸盐(冷法)测定的不确定度,找出方法的不确定度来源。方法:分光光度法(冷法)测定硫酸盐标准物质硫酸盐含量。结果:硫酸盐测量结果125.5 mg/L,不确定度7.2 mg/L。     

氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度评定

目的确定氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的不确定度主要来源,用于评定测定结果的可信程度。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,确定和计算测定过程中各不确定度分量,分析氢化物原子荧光分光光度法测定食品中汞的不确定度。结果结果表明标准曲线的线性回归是导致该方法不确定度产生的主要影响因素。结论在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

饮用水中耗氧量测量不确定度的评定

目的通过不确定度评定对水中耗氧量测定结果临界值进行判断.方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对《生活饮用水卫生规范》(2001)中耗氧量的酸性高锰酸钾滴定法的测量不确定度进行分析评定.结果水中耗氧量测定的A类相对标准不确定度为0.584%,B类不确定度为0.781%.其中,使用25ml滴定管引入的相对标准不确定度分项为0.708%,水样体积引入的相对标准不确定度分项为0.056%,校正高锰酸钾标准溶液引入的不确定度分项为0.325%;合成相对标准不确定度为0.975%,扩展不确定度为1.95%.结论根据不确定度评定结果[(3.08±0.06)mg/L]可以判定受污染的水样中耗氧量超标,25 ml滴定管的使用对不确定度贡献最大.     

紫外分光光度法测定水中硝酸盐的不确定度分析

目的分析和评定水中硝酸盐含量的不确定度分量。方法依据测量不确定度评定与表示（JJF 1059－1999）,建立不确定度的数学模型,得出紫外分光光度法测定水中硝酸盐的合成不确定度和扩展不确定度。结果水中硝酸盐的紫外分光光度法测定中,当水中硝酸盐含量在0．20～8．0mg／L范围内,合成不确定度是0．044mg／L,扩展不确定度为0．09mg／L。结论测量不确定度的分析,能有效掌握测定结果的可信程度和准确性,保证检测结果的质量。     

食醋中总酸检测的不确定度评定

目的真实反映食醋中总酸检测结果的精确度,评定总酸检测的不确定度。方法分析不确定度的来源,通过计算给出不确定度。结果相对扩展不确定度为0.48%。结论各不确定度分量之间相差不大,对合成不确定度都有贡献,在不确定度评定中均应考虑。     

生活饮用水中溶解性总固体测量不确定度的评估和简化

目的分析生活饮用水中溶解性总固体测量不确定度的来源，简化不确定度评定和计算。方法根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中不确定度的定义及表示，对生活饮用水中溶解性总固体测量不确定度进行分析与评定。结果通过对随机效应和系统效应导致的不确定度分量的评定，给出了生活饮用水中溶解性总固体测量的不确定度评定方法和结果[p（TDS）=171±5．8（mg／L），k=2，P=95％]，与标准不确定度的A类评定结果[P（TDS）=171±5．8（mg／L），k=2，P=95％]进行比较没有明显差别。结论由随机效应和系统效应导致的不确定度分量的评定结果看，随机效应导致的水中溶解性总固体测量的不确定度在评定中占主导地位，而系统效应引起的不确定度可以忽略不计，因此水中溶解性总固体测量的不确定度评定可以简化为标准不确定度的A类评定。     

PVC尼龙6树脂-原子吸收法测定空气中的六价铬

目的　研究PVC尼龙 6树脂 -原子吸收法测定空气中的六价铬。方法　利用PVC尼龙 6树脂分离作业场所空气中的三价铬、六价铬 ,并富集六价铬 ,同时结合火焰原子吸收法建立测定作业场所空气中六价铬化合物含量的PVC尼龙 6树脂 -火焰原子吸收法。结果　使用本方法测定作业场所空气中六价铬化合物的含量 ,当六价铬溶液浓度在 0 1～ 5 0 μg/ml范围内时 ,标准回归方程Y =0 0 712X +0 0 0 12 (Y为吸光度 ,单位 :A ,X为铬溶液浓度 ,单位 :μg/ml) ,相关系数r =0 9995 ,线性良好 ;回收率范围为 95 0 %～ 10 7 4 % ;相对标准差为 3 5 %～ 4 0 % ;方法的样品最低检出浓度为 0 0 0 5mg/m3 。采集 12组样本用国标法与本方法对照 ,差异无显著性 (P >0 0 5 )。结论　本方法用于检测作业场所空气中六价铬化合物时与国标法结果基本相同 ,且具有简单、准确、实用、抗干扰能力强等特点     

不确定度在测定生活饮用水氯化物分析中的应用

目的探讨不确定度在测定生活饮用水中氯化物分析中的应用。方法采用GB／T5750．5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》进行检测，分析不确定度的来源并计算不确定度。结果采用硝酸银容量法测定生活饮用水中氯化物，水样氯化物含量为5．3mg／L时，其合成不确定度：μrel（Cl-）=0．04，μ（Cl-）=C（Cl-）×μrel（Cl-）=0．21mg／L；扩展不确定度：μ=Kμ（Cl-）=0．42mg／L（K=2）。结论置信概率为95％时水样氯化物含量为5．3mg／L，其不确定度为0．42mg／L。     

生活饮用水中硝酸盐氮检验结果的不确定度分析

目的对生活饮用水中硝酸盐氮结果的不确定度进行评价,建立实验结果的溯源性。方法采用GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法》中麝香草酚分光光度法(第一法),应用测量不确定度理论建立数学模型计算。结果生活饮用水中硝酸盐氮结果的扩展不确定度为u95=0.28 mg/L。结论通过对实验结果不确定度的化学定量分析掌握导致实验结果误差的关键因素,可提高实验数据结果的可信性和有效性。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析

目的了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定。方法利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度。结果利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2。扩展相对不确定度为Urel=10.8%。结论测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度。     

火焰原子吸收分光光度法测定水样中铜的不确定度分析

目的规范火焰原子吸收分光光度法测定水样中铜的不确定度分析程序，使不确定度评定合理。方法调节仪器最佳测定条件，测定铜溶液标准系列建立工作曲线，并连续测量6次水样，获得未知样品铜浓度，依据现代分析仪运用工作软件自动建立工作曲线，读出被测样品浓度原理建立数学模型，分析火焰原子吸收分光光度法测水样中铜的误差性质和来源，确定不确定度的主要因素，计算水样中铜的测量不确定度。结果某未知水样中铜浓度为：0．478μg/ml，扩展不确定度U95=0．021μg/ml(veff=25)。结论根据分析仪器的测定数据输出方式建立数学模型，进行不确定度评定，方法直观简明，与实际工作相符合。