总状升麻根茎中的环艾烷苷及其细胞毒活性

毛茛科植物总状升麻(Cimicifuga racemosa)为北美和欧洲的本土植物,当地用于治疗腹泻、咽喉痛和风湿病等多种疾病,近来普遍用于治疗痛经和更年期疾病。已从该植物中分离出含有环艾烷(cycloartane)结构的三萜单苷、异黄酮类、生物碱类和苯丙素类成分,其中环艾烷甘是其主要的次生代谢物,与其部分药理作用相关。本次又从该植物甲醇提取物中分离出12个环艾烷苷(1～12),包括4个新化合物(4～6、12)。     

北升麻化学成分的研究

从北升麻(Cimicifuga dahuria)的根茎中分离出2种新的三萜醇糖甙,3-阿拉伯糖基-24-O-乙酰基氢升麻醇15-葡萄糖(1),C43H70O16,mp222～223℃,[α]D+21.0°和3-木糖基-24-O-乙酰基氢升麻醇15-葡萄糖甙(2),C43H70O16,mp208～210℃,[α]D+9.5°,酸水解后,从化合物1得甙元升麻醇和糖部分葡萄糖及阿拉伯糖,与molsin酶水解后,从化合物1得到24-O-乙酰氢升麻醇15-O-葡萄糖甙(4)。根     

升麻中的环菠萝蜜烷三萜成分

目的:研究升麻Cimicifuga foetida根茎的化学成分和所得化合物的抑制破骨细胞活性.方法:采用正、反相硅胶等色谱方法进行化学成分的分离纯化,根据谱学数据结合理化性质鉴定化合物结构.并进行了抑制破骨细胞活性研究.结果:从升麻根茎的石油醚和醋酸乙酯提取物中共分得13个环菠萝蜜烷三萜成分,其结构分别鉴定为25-O-乙酰基-升麻醇(1),升麻醇(2),升麻酮醇(3),26-去羟基阿科特素(4),类叶升麻苷A(5),23-表-26-去羟基阿科特素(6),阿科特素(7),12β-羟基升麻醇(8),升麻苷E(9),(23R,24S)25-O-乙酰基-升麻醇-3-O-β-D吡喃木糖苷(10),(23R,24S)升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(11),升麻苷H-1(12)和升麻苷H-2(13).结论:化合物5为首次从该属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到,化合物2,7,10,11具有抑制破骨细胞活性.     

升麻地上部分新的三萜皂苷类成分

目的 :从升麻Cimicifugafoetida地上部分寻找新的天然活性成分。 方法 :利用多种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和现代波谱技术并辅以化学方法进行结构鉴定。结果 :从升麻地上部分 80%乙醇提取物的乙酸乙酯部分分得 4个9,19 环菠萝蜜烷型三萜皂苷 ,分别鉴定为 :西麻苷Ⅲ (1) ;25-O-乙酰升麻醇木糖苷 (2 ) ;25-O-乙酰升麻醇半乳糖苷 (3) ;7β-羟基升麻醇木糖苷 (4)。 结论 :1为新化合物 ,4是首次从该植物中分得。     

升麻根中2个新的四去甲-环阿烷葡糖苷

〔英〕/Nishida M…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(9).-1117～1118 从毛茛科植物升麻根茎中分离得到2个新的四去甲-环阿烷葡糖苷(1、2)和已知化合物升麻苷(0.085%)及actein(0.008%),对新化合物的构型进行了确证,同时探讨了其生源路径。 升麻根的甲醇提取物溶于氯仿的部分依次经MCI凝胶CHP 20 P柱、Sephadex LH-20柱、硅胶柱及HPLC分离,得到新化合物1(0.0004%)和2(0.0004%)。 化合物1为12b-乙酸基-3b-羟基-24,25,26,27-四去甲-环阿烷-23,16b-交酯3-O-b-D-吡喃木糖苷,白色粉末,分子式C33H50O9,[a]D-75.0°(甲醇)。化合物2为12b-乙酸基…     

单穗升麻地下部分12种新的环羊毛脂甾醇糖甙

单穗升麻(Gmicifuga simplex)作为传统中药,具有抗炎、镇痛和解热作用。作者从该植物地下部分分离出12种新的环羊毛脂淄醇糖甙(1～12)和5种已知的环羊毛脂甾醇糖甙,化合物12也可从类叶升麻(Actaea asiatica)的地下部分分离获得。 单穗升麻地下部分于60℃干燥数天,     

特洛伊黄芪地上部分中新的环艾烷型苷特洛伊苷I～K

已知黄芪属植物生物活性成分有多糖类和皂苷类,其中多糖类具有抗肿瘤和免疫增强活性,皂苷类中的环艾烷型三萜苷类具有多种生物活性如抗炎、镇痛、利尿、降压和镇静等。曾报道从特洛伊黄芪(Astragalus trojanus)中分离并鉴定出特洛伊苷(trojanosides)A～H。本次从该植物地上部分中又分离出3种新的环艾烷型三萜苷(1、2、5),在联合应用NMR技术(COSY、HMQC、HMBC)和HR-ESI-MS基础上,对其结构进行了确证。     

HPLC法同时测定补肾温肺合剂中6种活性成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定补肾温肺合剂中莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、淫羊藿苷和五味子醇甲6种活性成分的含量。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱(0～20min,45%A;20～21min,45%A→65%A;21～30min,65%A;30～35min,65%A→67%A),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为240nm(莫诺苷和马钱苷)、250nm(五味子醇甲)、254nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和270nm(淫羊藿苷),柱温为30℃。结果:莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、淫羊藿苷和五味子醇甲分别在0.013 2～0.264、0.010 4～0.208、0.015 6～0.312、0.011 6～0.232、0.01～0.2和0.01～0.2mg·mL~(-1)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为100.9%、100.5%、101.0%、99.2%、98.2%和102.5%。3批补肾温肺合剂中莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量范围分别为2.26～2.33、1.12～1.15、2.75～2.91、0.43～0.48、0.31～0.34和0.16～0.19mg·mL~(-1)。结论:经方法学验证,该研究建立的方法可作为补肾温肺合剂质量控制的有效方法。     

单穗升麻地下部分的丙二酰环羊毛脂甾醇糖苷

毛茛科植物单穗升麻(Cimicifuga simplex)在中药中用于抗炎、镇痛和解热。曾报道从升麻属植物中分离出环羊毛脂甾醇糖苷、蜂斗菜酸(fukiic acid)酸酯、番石榴酸酯、咖啡酸衍生物、酚酸衍生物和色酮。本次从单穗升麻地下部分又分离出5种丙二酰环羊毛脂甾醇糖苷(1～5)和2种相关的环羊毛脂甾醇糖苷(6、7)。这些丙二酰甾     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的 建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱 Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm)流动相 乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速 1.0mL/min;柱温 30℃]对制剂中3种成分进行定量测定.结果 升麻素苷在47.88～718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88％ (n =9),RSD为1.08％;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52～712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68％ (n =9),RSD为0.82％;芍药苷在51～765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82％ (n =9),RSD为0.91％.结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制.     

升麻根中2个新的15,16-裂环-环阿烷葡糖苷

〔英〕/Nishida M…∥Chem Pharm Bull.-2003,51(10).-1215～1216 升麻的甲醇提取物溶于水的部分依次经MCI凝胶CHP 20 P柱、Sephadex LH-20柱、硅胶柱层析及HPLC分离,得到新化合物1、2。 化合物1为24-乙酸基-15,16-裂环-环阿-7-烯-3-O-木糖苷,白色结晶,分子式C37H56O12,[a]D-31.2°(甲醇)。化合物2为15醛基-环阿-7-烯3-O-木糖苷,白色结晶,分子式C35H54O10,[a]D-39.8°(甲醇)。升麻根中2个新的15,16-裂环-环阿烷葡糖苷@肖苏萍…     

云南茜草中抑制NO产生和RBL-2H3细胞脱颗粒的生物活性成分

云南茜草(Rubia yunnanensis)有“小红参”之称,用于治疗眩晕、失眠、风湿、结核、月经失调、挫伤、呕血。曾报道从该植物根中分离得到5个arborinane型三萜rubianol-a～-e(6、7、10～12)、1个arborinane型三萜苷rubianosides Ⅰ(15)。本次又从中分离出3个新的arborinane型三萜苷(1～3)、1个新的arborinane型三萜(4)、1个新的蒽醌(5)以及7个已知化合物(16～18、20、24、25、28)。云南茜草干燥根(1.6kg)用80% 丙酮提取得粗提物(28.3%),在乙酸乙酯-水中分配,得到乙酸乙酯溶解部分(4.3%),过正相硅胶柱,依次用正己烷-乙酸乙酯(5∶1～1∶1)、氯仿…     

人参花蕾中新的达玛烷型三萜四糖苷和胃保护活性成分

从人参Panax ginseng C.A.Meyer花蕾低聚糖苷部位(皂苷部位)中分离出4个新的达玛烷型三萜四糖苷和2个已知的达玛烷型三萜糖苷,并研究了2个已知成分对大鼠胃黏膜损伤的保护作用。将干燥、切碎的人参花蕾以甲醇回流提取4次,减压浓缩除去溶剂,提取物以醋酸乙酯一水(1:1)萃取。水相用正丁醇进一步萃取。正丁醇和醋酸乙酯部位均对大鼠乙醇性胃黏膜损伤有显著的胃保护作用。正丁醇部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿-甲醇-水梯度洗脱得9个部位(F1～F9)。F6和F7再经反相     

紫菀根中的一种羟基三萜酮

已有报道菊科植物紫菀(Astertataricus)根的提取物中含有紫菀酮(shionone)(紫菀-21-烯-3-酮)以及7种三萜苷——紫菀皂苷(aster saponin)A～G和3种单萜苷(shionoside)A～C。作者曾报道紫菀根的甲醇提取物中含有紫菀它酮(astertarone)A(D:A-飞大戟-21-烯-3-酮),以及表紫菀醇(紫菀-21-烯-3β-醇)。     

连翘中具有抗菌活性的苯乙醇苷类化学成分研究

目的:研究连翘中具有抗菌活性的苯乙醇苷类化合物,探讨连翘抗菌药效物质基础。方法:采用有机溶剂提取药材,不同极性有机溶剂萃取提取液,抗菌活性跟踪结合各种色谱法,获得活性化合物。与文献报道谱学数据对比确定化合物的结构。结果:从该药材中分离获得9个化合物,分别鉴定为6'-O-(顺式-1,4-二羟基环己乙酰基)-类叶升麻苷(1),4-O-鼠李糖基-7S,8R-7',8'-赤式-蒜芥茄脂素(2),毛花球花苷A(3),黄花马缨丹苷B(4),石蚕苷B(5),紫茎女贞苷J(6),厚朴苷F(7),松果菊苷(8),异厚叶车前苷(9)。化合物1、6、8对金黄色葡萄球菌(ATCC 33591)生长具有中等强度抑制作用,MIC值分别为8.0、16.0、4.0μg·m L-1。结论:8个苯乙醇苷类化合物(1,3~9)和1个木脂素类化合物(2)系首次从该植物中获得。     

从展枝唐松草分离的1种新的环木菠萝烯二链苷

展枝唐松草(Thalictrum squarrosum)是生长于西伯利亚东部的一种草本植物,民间用于治疗高血压。此前,从中分离出6个三萜皂苷及其苷元。本次报告新的环木菠萝烯二链苷(cycloartene bisdesmoside),命名为唐松草苷(squarroside)C(1)的分离和结构鉴定。     

铁破锣化学成分的研究Ⅱ

 目的：研究我国特有植物铁破锣(有称为滇豆根者)[Beesia calthifolia(Maxim.)Ulhr.]根茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法：利用硅胶柱层析进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果：从其根茎的氯仿萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为：阿魏酸(I),25-脱水升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅱ).升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷(Ⅲ),铁破锣皂苷Ⅰ(Ⅳ)和胡萝卜苷(V)。结论：化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和V系首次从该植物中分离得到,其中Ⅱ～Ⅳ为环菠萝蜜烷型三萜皂苷。     

小叶丁香苷类化学成分研究

目的:研究药用植物小叶丁香的苷类化学成分。方法:采用硅胶柱色谱,Toyopearl HW-40C,Sephadex LH-20等多种柱色谱分离,制备高效液相色谱对有效部位进行分离、纯化,根据波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从小叶丁香的乙酸乙酯和正丁醇层分离得到8个糖苷类化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(oleuropein,1),(8Z)-ligstroside(2),10-hrdroxyoleosidedimethyl ester(3),grandifloroside(4),松果菊苷(echinacoside,5),类叶升麻苷(verbascoside,6),异类叶升麻苷(isoverbascoside,7),连翘酯苷B(forsythoside B,8)。结论:化合物2～8为首次从中小叶丁香中分离得到的化合物,其中化合物3～4为首次从丁香属中分离得到的化合物。     

灰毛康定黄芪地下部分化学成分研究

目的研究灰毛康定黄芪Astragalus tatsienensis var.incanus地下部分化学成分。方法利用RP18、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱以及制备液相色谱等方法进行分离纯化,并通过现代波谱分析及理化性质等手段对所分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从灰毛康定黄芪地下部分甲醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为3β-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃半乳糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-22β-羟基-11-氧代-齐墩果烷-12-烯(1)、金丝桃苷(2)、wighteone(3)、4-羟基苯甲酸(4)。结论化合物1为新三萜苷类化合物,命名为灰毛康芪甲苷,化合物2~4均为首次从该植物中分离得到。     

兴安升麻中酚酸类化学成分的分离与鉴定

目的:毛茛科(Ranunculaceae)兴安升麻(Cimicifuga dahurica)具有多种药用功效,目前对其皂苷类成分研究比较深入,但有关酚酸类成分的系统研究报道甚少,为明确兴安升麻中的酚酸类成分,对兴安升麻药材进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定,以期为兴安升麻药材资源的进一步开发利用及质量控制提供依据。方法:兴安升麻根茎16 kg,采用70%乙醇加热回流提取3次,减压回收溶剂成浸膏。浸膏加适量的水混匀后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯和水层萃取物经大孔树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱,PreHPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,核磁共振(NMR)技术等对所得化合物进行结构鉴定。结果:从兴安升麻的乙酸乙酯和水层部位分离得到15个化合物,分别为升麻酸G(1),2-咖啡酰番石榴酸(2),升麻酸A(3),升麻酸B(4),咖啡酸3-O-β-D-葡萄糖苷(5),升麻酸E(6),升麻酸F(7),反式-阿魏酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(8),carboxymethyl isoferulate(9),3,4-二甲氧基肉桂酸(10),阿魏酸乙酯(11),咖啡酸葡萄糖酯苷(12),shomaside A (13),异阿魏酸(14),咖啡酸(15)。结论:化合物1～7,9～10,13为首次从兴安升麻中分离得到。