银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。     

高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量

目的研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A,B,C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯的含量进行调查研究。方法本实验采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。结果银杏萜类内酯日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,稳定性实验的RSD为0.65%（n=5）,最低检测限为0.50μg/ml,加样回收率为97.7%,97.2%,94.7%,94.6%,RSD（n=5）分别为2.8%,2.3%,2.5%,2.1%。银杏叶提取物样品中GA,GB,GC和BB的总含量均符合《中国药典》（2005版）标准。结论该方法缩减了样品的前处理步骤,节约了实验时间,适用于银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省,银杏的质量也相对较好。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.     

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

目的采用高效液相色谱法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和总萜类内酯。方法黄酮醇苷水解后,采用HPLC-UV法测定;萜类内酯用醋酸乙酯萃取后采用HPLC-ELSD法测定。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在5.104～51.04、5.000～50.00、1.38～13.8μg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.34%、99.25%、101.2%(n=5);银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在0.415～2.075、0.402～2.010、0.426～2.130、0.803～4.015mg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.28%、100.1%、101.0%、99.31%(n=5)。结论本实验采用的方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于银杏叶粉针中黄酮和内酯类成分的质量控制。     

银杏叶与银杏叶提取物及其片剂中萜类内酯薄层色谱分析

目的研究银杏叶与银杏叶提取物及银杏叶片中萜类内酯薄层色谱鉴别。方法以银杏叶提取物、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C为对象,研究温度对其薄层色谱的影响。结果温度无显著影响。结论该薄层色谱鉴别法可在室温下进行。     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

HPLC法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的 建立高效液相色谱法测定银杏叶片中银杏萜类内酯的含量测定方法.方法 采用Agilent Zobax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-水(20∶8∶72)为流动相,蒸发光散射检测器.结果 银杏内酯A在2.10μg-10.50μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.67%;银杏内酯C在2.04μg-10.20μg范围内呈良好的钱性关系(r=0.9998),平均回收率为100.30%.结论 该方法简便、快速、结果准确,适用于银杏叶片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中萜类内酯的含量

目的:建立测定银杏叶中萜类内酯的含量方法。方法:采用反相高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶中的萜类内酯的含量。色谱条件为:Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);体积流量:0.8mL/min;进样量5μL;柱温:25℃;漂移管温度:105℃;氮气体积流量:2.5L/min。结果:该法简便易行,线性关系良好,萜类内酯的重复性实验RSD为1.89,平均加样回收率为101.14。结论:本方法可作为银杏叶中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。     

UPLC-MS-MS测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS-MS),同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相水-甲醇(70∶30),流速0.4m L·min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:所测成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.992 3;加样回收率为98.13%~102.08%,RSD均3%。不同厂家生产的银杏叶提取物中总萜内酯的含量具有一定的差异,但均符合2010年版《中国药典》一部的要求。结论:该方法简便、快速、重复性好,专属性强,适用于银叶提取物中萜内酯类成分的快速定量分析。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中内酯的含量

银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L．的干燥叶，味苦涩、性平，有毒，归肺经，是传统的止咳平喘药。明代李时珍《本草纲目》即有记载。银杏叶主要含有银杏黄酮及内酯等成分，具有收敛定喘、止带缩尿之功效，主治哮喘痰嗽、带下白浊、小便频数、遗尿等，用于肺虚咳喘以及高血压、冠心病心绞痛、     

HPLC测定复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的含量

目的:建立复方银杏叶刺梨胶囊银杏黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱为汉邦C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在12.8~63.8μg·m L-1、12.9~64.4μg·m L-1、2.6~13.2μg·m L-1线性关系良好,平均回收率槲皮素为99.48%,山柰素为102.69%,异鼠李素为100.15%。结论:该测定方法简便易行、准确性好、灵敏度高、重复性好,可用于复方银杏叶刺梨胶囊中银杏黄酮醇苷的质量控制。     

银杏叶提取物及制剂萜类内酯薄层色谱荧光扫描定量测定研究

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光,原位薄层定量,同板同时测定银杏内酯A,B,C及白果内酯,最低检出限分别为0.12～0.35μg。灵敏度分别为0.25～0.5μg,较HPLC示差折光检测器提高约10倍,分析时效比提高6倍以上,精密度同板RSD2%～3%,异板RSD2.3%～3.7%,回收率95.3%～98.8%。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 nun×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105℃,氮气体积流量3.0 L/min.结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3％ (RSD 2.5％)、108.1％ (RSD 3.5％)、116.0％ (RSD 4.9％)、90.4％ (RSD0.6％)及99.3％ (RSD 1.1％).结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案.     

闪式提取银杏叶中萜类内酯的工艺研究

目的 研究用闪式提取器从银杏叶中提取银杏萜类内酯的工艺.方法 用正交实验进行提取方法 的研究,用高效液相色谱(HPLC)法测定银杏内酯的含量,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为0.8 ml/min,用蒸发光散射检测器,柱温为30 ℃.结果 闪式提取银杏叶萜类内酯的合适工艺为:植物粒径50目,提取时间5 min,乙醇浓度60%,液固比20:1,此条件下萜类内酯提取率平均值可达1.712 mg/g .结论 闪式提取是一种有效的提取银杏萜类内酯的方法 .     

高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A,B,C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A,B,C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12~10.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为96.0%;银杏内酯B在2.10~10.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为94.6%;银杏内酯C在1.97~9.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为92.4%;白果内酯在4.12~20.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠,可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。     

银杏叶提取物中银杏萜内酯成分大气压化学电离质谱分析

目的:用高效液相色谱-大气压化学电离-质谱(HPLC-APCl-MS)法对银杏叶提取物中银杏内酯进行分析.方法:液相色谱条件Agilent 3000 Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水30∶70,流速0.8 mL· min-1,检测波长220 nm,柱温35℃;负离子模式检测.结果:解析鉴别了白果内酯和银杏内酯A,B,C,J,其分子离子峰的m/z分别为324.8,407.1,422.9,438.9,422.9.结论:为银杏内酯的检测提供了一种快速有效的质谱方法.     

刺五加提取物中丁香苷的HPLC法测定

以Ｃ１８柱,甲醇－水－醋酸（１５０：８５０：１５）为流动相,检测波长为２７０ｎｍ建立了刺五加提取物中主要有效成分了丁香苷的ＨＰＬＣ法测定,结果表明,本法快速,灵敏,简便,准确。     

HPLC法测定银杏叶片中银杏内酯的含量

银杏萜类内酯是银杏叶中除黄酮类化合物外的另一组具有较强生物活性的化合物，即银杏萜内酯A、B、C、M、J和白果内酯。现代药理研究表明，银杏内酯成分除具有扩张冠状动脉血管、增加脑血流量、改善脑营养及抗菌作用外，还有较强的血小板活化因子抑制作用，因此具有较高的研究开发价值。文献报道测定银杏叶提取物中的银杏内酯成分有HPLC-UV法、HPLC-ELSD法、HPLC-RID法、GC-MS法及HPLC-MS法等，     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定银杏叶提取手中总黄酮甙含量。方法：选用ＯＤＳ３柱，甲醇－０．４％磷酸溶液（５０：５０）为流动相，检测波长３７０ｎｍ。结果：线性范围在０．６４５～２．５８０μｇ（ｒ＝０．９９９），平均加样回收率为９９．３４％，ＲＳＤ为１．０６（ｎ＝５），所测定３个厂家生产的９批银杏叶提取物的含量在２４．１％～２８．８％之间。结果：方法简便快速，适合于银杏叶提取物的质量控制。     

温度对银杏叶对照提取物中萜类内酯薄层色谱影响分析

目的:优选银杏叶对照提取物中萜类内酯薄层色谱条件。方法:以银杏叶对照提取物中萜类内酯为对象,研究温度对其薄层色谱的影响。结果:温度无显著影响。结论:薄层色谱法可在室温下进行。