HPLC测定悬浮培养黄芩细胞中黄芩苷的含量

目的建立测定悬浮培养黄芩细胞中黄芩苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorba×80 Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(50:50),柱温30℃,流速1.0 m l.m in-1,检测波长280 nm。结果线性范围为0.244~2.440μg(r=0.9996),平均回收率为99.17%,RSD=1.39%(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为规模化生产黄芩药材细胞质量控制的有效方法。     

HPLC指纹图谱鉴别滇黄芩与黄芩

目的:建立高效液相色谱指纹图谱,鉴别不同产地的滇黄芩与《中国药典》收录的黄芩。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含1.0%甲酸)-水(含1.0%甲酸),梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为274nm,柱温为30℃。结果:不同产地的滇黄芩指纹图谱相似度较好,不同产地的黄芩之间指纹图谱相似度也较好;但滇黄芩与黄芩的相似度仅为0.859,存在较大差异。结论:本方法为深入研究滇黄芩与黄芩的质量标准打下了基础。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

HPLC同时测定肠循环液中黄芩苷、黄芩素和酚红的浓度

目的同时测定肠循环液中黄芩苷、黄芩素和酚红的浓度。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为DikmaDiamosilmC18(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-磷酸(59∶41∶0.2),柱温35℃,流速1.0ml.min-1,检测波长276nm。结果方法精密度及线性关系良好,黄芩苷、黄芩素及酚红的回收率分别为100.49%(RSD=1.48%)、102.60%(RSD=1.76%)、99.90%(RSD=2.80%)。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷与黄芩素含量

目的 建立同时测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃.结果 黄芩苷、黄苓素进样量分别在0.028 39~0.624 58 μg(r=1.000 0,n=7)和0.010 61~0.233 42μg(r=1.000 0,n=7)范围内与相应峰面积具有良好线性关系.黄芩苷、黄芩素的平均回收率分别为97.57%(RSD=0.44%)和98.82%(RSD=0.42%).结论所建立的方法快速、简便、准确,可用于蒲地蓝消炎片的质量控制.     

HPLC法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-体积分数0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5μL;柱温为30℃。结果黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为8.01～128.2 mg·L-1(r=1.000 0,n=5)、5.36～85.76 mg·L-1(r=0.999 9,n=5)、5.34～85.44 mg·L-1(r=0.999 9,n=5);提取回收率分别为98.69%(RSD=0.6%,n=9)、98.29%(RSD=0.8%,n=9)、97.83%(RSD=1.0%,n=9)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

RP—HPLC法测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立测定7种药用黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的反相高效液相色谱法,7种药用黄芩为黄芩,粘毛黄芩,甘肃黄芩,滇黄芩,韧黄芩,川黄芩和丽江黄芩。方法:采用Wakosil;C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(41:59:0.2)和(36:64:0.2)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为280nm。应用二极管阵列检测器对峰的纯度进行鉴定。结果:样品中黄芩苷和汉黄芩苷平均回收率分别为98.3％和96.8％,RSD分别为0.48％和1.3％,n=5;黄芩苷在0.08～0.4μg内,r=0.9998,汉黄芩苷在0.04～0.2 μg内,r=0.9995;峰面积与浓度线性关系良好。结论:黄芩苷、汉黄芩苷与其他成分能得到很好的分离,不同品种间2种苷含量差别比较大。     

HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

黄芩中4种黄酮的HPLC定量分析及其黄酮类成分指纹图谱研究

目的:建立同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法以及黄芩中黄酮类成分的指纹图谱。方法:Platinum C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),CH_3CN与H_2O-THF-H_3PO_4(80:10:0.2)溶剂系统梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1mL·min~(-1),进样量10μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别为0.40～2.0μg(r=0.999 9),0.097～0.49μg(r=0.999 9),0.024～0.12μg(r=0.999 7),0.021～0.061μg(r=0.999 6);平均回收率(n=5)分别为101.5％(RSD=2.2％),99.5％(RSD=2.3％),98.9％(RSD=1.0％),100.4％(RSD=3.0％)。确定了黄芩中黄酮类成分指纹图谱中的14个共有峰。结论:本方法重现性好,专属性强,将为黄芩药材质量控制提供科学依据。     

地枫皮,假地枫皮,大八角3种植物挥发油化学成分对比分析

本文用毛细管气相色谱、气相色谱／质谱／计算机等现代仪器分析技术，对地以、假地枫皮，大八角３种植物以挥发油化学成分进行了对比分析研究，用毛细管色谱从这３种植物挥发油中各分离出８０多个以上的组分，共确认了其中的４５种成分，所鉴定的 分均占各挥发油色谱总馏出锋面积的８０％以上。研究结果表明，这３种植物挥发油存在着较大的差异。     

白茅根化学及药理研究进展

白茅根为中医传统常用中药，用作利尿和抗炎剂．本文对白茅根的化学和药理研究进展进行了综述，包括晚近自该中药中分得一些重要的化学成分如三萜类化合物、内酯、甾醇及有机酸等，以及有关其止血、利尿、抗菌和抗肝炎等活性研究．     

白花瓜叶乌头中生物碱成份的研究

目的：研究白花瓜叶乌头（Aconitum hemsleyanum Pritz vor.laueanthus P.Guo et.M.R.Jia)根中生物碱成份。方法：pH与溶剂极性梯度萃取及硅胶层析。结果：从中分得7个已知去甲二萜生物碱,由光谱法分别鉴定为大渡乌碱1;13,15－dideoxyaconitine 2;indaconitine 3;crassicaudine4;塔拉萨敏5;查斯曼宁6;ezochasmanine 7。结论：这些化合物均首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

L-Serine tripeptides: Ac-Ser-Gly,Ala-Ser-Gly and Gly-Ser-Phe. An n.m.r. study

The ¹H and ¹³C n.m.r. spectra of Ac-Ser-Gly, Ala-Ser-Gly and Gly-Ser-Phe tripeptides have been measured and analysed at three different pD values. The n.m.r. parameters of Ser side-chain are nearly pD independent. CαH group (¹³C/¹H) of Ser residue of Gly-Ser-Phe shows a consistent pD dependence in acid solutions. Conformational calculations on Ser side-chain show the growing importance of the gauche conformers on the overall conformation of the side-chain all along the three tripeptides.     

槐叶和龙爪槐叶中芦丁的薄层鉴别

目的:建立槐叶和龙爪槐叶中有效成分芦丁及其苷元槲皮素的定性鉴别方法。方法:采用薄层色谱法,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开;以三氯化铝和碘蒸气显色后进行定性鉴别。结果:槐叶和龙爪槐叶中均含与槐花中相同的有效成分芦丁及其苷元槲皮素。结论:该方法可用于槐叶和龙爪槐叶的定性鉴别。     

滇丹参对血管狭窄和金属基质蛋白酶的影响

目的 探讨滇丹参对高血脂兔腹主动脉球囊损伤后血管狭窄的影响，及其与基质金属蛋白酶、血管内膜中层平滑肌细胞增生的关系。方法 25只日本大耳兔随机分为正常对照组、球囊损伤组与滇丹参组。正常对照组不予任何方式处理。另两组行腹主动脉球囊损伤术，其中滇丹参组给予静脉注射滇丹参注射液（238mg·kg^-1·d^-1）2周，观察各组血管组织中基质金属蛋白酶表达情况的变化以及血管损伤处血管狭窄、血管内膜中层平滑肌细胞增生的情况。结果 应用滇丹参2周后滇丹参组血管组织中基质金属蛋白酶表达减少，血管损伤处血管内膜、外膜增生减轻，新生内膜面积减少，管腔面积增加。结论 滇丹参可以抑制血管组织中基质金属蛋白酶的表达，抑制血管内膜中膜平滑肌细胞增殖，抑制球囊损伤后兔腹主动脉血管的狭窄。     

山楂叶化学成分研究

目的　研究山楂(CrataeguspinnatifidaBge .varmajorN .E .Br.)叶中的化学成分。方法　用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱和聚酰胺柱色谱等技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果　得到8个化合物,分别为山楂素I(1) ,槲皮素(2 ) ,3-O-β-D-吡喃葡糖槲皮素(3) ,3-O-β-D-吡喃半乳糖槲皮素(4) ,3-O-β-D-吡喃葡糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(5 ) ,3-O-β-D-吡喃半乳糖(6→1)-α-L-鼠李糖槲皮素(6 ) ,山萘酚(7) ,7-O-α-L-鼠李糖-3-O-β-D-葡糖山萘酚(8)。结论　1为新化合物,8为首次从该属中分得     

红果萝芙木季胺碱的化学研究

从红果萝芙木Rauvolfia verticillta(Lour.)Baill.f.rubrocarpa H.T.Chang.mss.根的水溶性碱部分,经盐析得到的生物碱,利用层析法。分得二个含量较高的生物碱,碱Ⅱ及碱Ⅵ。经光谱分析,化学反应和X射线衍射,证明碱Ⅵ为已知碱斯配加春(Ⅰ,spegatrine)。碱Ⅱ为一新生物碱,命名为维替新拉亭(Ⅱ,verticillatine)。药理研究表明斯配加春为α-肾上腺素能受体阻断剂,维替新拉亭则有神经节阻断作用。     

A high-throughput test to detect C.E.R.A. doping in blood

C.E.R.A., a continuous erythropoietin receptor activator, is a new third-generation erythropoiesis-stimulating agent (ESA) that has recently been linked with abuse in endurance sports. In order to combat this new form of doping, we examined an enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) designed to detect the presence of C.E.R.A. in serum samples. The performance of the assay was evaluated using a pilot excretion study that involved six subjects receiving C.E.R.A. Validation data demonstrated an excellent reproducibility and ensured the applicability of the assay for anti-doping purposes. To maximize the chances of detecting the drug in serum samples, we propose the use of this specific ELISA test as a high-throughput screening method, combined with a classic isoelectric focusing test as a confirmatory assay. This strategy should make C.E.R.A. abuse relatively easy to detect, thereby preventing the future use of this drug as a doping agent.