头孢他啶及其制剂的有关物质分析及稳定性研究

目的分析并研究头孢他啶及其制剂的有关物质分析和稳定性鉴定。方法采用色谱检测方法对头孢他啶溶液进行检测,研究头孢他啶及其相关制剂的有关物质分析,并作肯定性的调查研究。结果本研究建立了HPLC方法,对于头孢他啶和其制剂当中的讲解产物等有关部门物质进行分析,分析头孢塔顶以及相关制剂的稳定定。结论对头孢他啶当中有关物质的测定方法的建立相对简单,能够有效地对于物质的稳定性进行分析,可以为我国的药典报道提供有效的依据。     

LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质的研究

采用LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质进行鉴定研究。采用Lichrospher ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%醋酸铵-0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,对法罗培南钠有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的紫外吸收,柱后添加乙腈辅助LC-MS/MS测定各有关物质的二级质谱,并进行解析。在所建立的条件下,法罗培南钠及其各有关物质分离良好,检测出5个有关物质,对其进行结构解析。结果显示,法罗培南钠原料药中的有关物质为其降解产物和聚合物。制剂中有关物质的种类和含量较原料药均有所增加,加热处理样品后有关物质含量显著增加。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了法罗培南钠及有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考。     

黄体酮药物中一种新的杂质的高效液相色谱测定法

目的:建立新的测定黄体酮中有关物质的高效液相色谱法,并对杂质的类别进行初步确定.方法:在中国药典和英国药典收载的黄体酮质量标准的基础上,对流动相系统进行了优化;用高效液相色谱梯度洗脱法完成了黄体酮及有关物质的分离,并通过LC-MS对可能的杂质进行了初步确定.结果:本文建立的方法可使各有关物质较好的分离,分离的新杂质与欧洲药典上"可能的杂质"项下的一个杂质基本吻合.结论:本法快速、准确,适用于黄体酮中有关物质的分析,并优于中国药典法.     

中药及其制剂中小檗碱含量测定方法进展

中国药典规定〔１〕,小檗碱的含量测定采用碘量法。随着小檗碱在临床上的广泛应用及其各种剂型的不断增加和药物分析技术的日益提高,小檗碱含量测定方法的研究也异常活跃,研究范围涉及到单一成份和复方制剂。本文就近年来部分国内报道的有关内容作以下介绍,以复方制剂中小檗碱含量测定为主,少数为原植物或提取的单一成分的分析,在分析方法上分为高效液相色谱法,薄层及荧光扫描法,可见—紫外分光光度法,极谱及电化学法。１高效液相色谱法该法灵敏度高、专属性强、干扰因素少,适合复方制剂和原植物分布状况的小檗碱测定。色谱柱有Ｃ…     

超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质

目的建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法。方法采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45∶15∶40),流速为0.3mL/min,检测波长为230nm。分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察。结果该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响。结论该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定。     

劳拉西泮片有关物质的色谱-质谱结构鉴定

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C₁₈色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI-Q-TOF/MS）高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定了有关物质的结构。在所建立的分析条件下,劳拉西泮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出劳拉西泮片及其强制降解试验样品中22个含量大于0.1%的主要有关物质,其中5个为美国药典或欧洲药典规定的已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定劳拉西泮片中的有关物质,可为其质量控制提供参考依据。     

LC-MS/MS法鉴定替米沙坦氨氯地平双层片中有关物质

建立LC-MS/MS法对替米沙坦氨氯地平双层片的有关物质进行鉴定。双层片中的替米沙坦层及氨氯地平层分别取样和反相高效液相色谱线性梯度法分析测定,替米沙坦及氨氯地平均与其有关物质分离良好。检测出替米沙坦中14个有关物质峰,对其中主要7个有关物质经二级质谱测定和解析鉴定了它们的结构,同时检测出氨氯地平中2个为英国药典收载的有关物质。     

抗癌一类新药RAC注射剂和其原料药的稳定性研究

目的:从冬凌草药材中提取冬凌草甲素,制成抗癌一类新药RAC。方法:本文检测了3批原料药样品的性状、熔点、含量、有关物质等指标;检测了3批注射剂样品的性状、色泽、鉴别、pH值、可见异物、含量等指标。结果:原料药和注射剂样品的各项指标均符合《中国药典》的有关规定。结论:确立的RAC注射剂处方工艺具有较好的生产可行性。     

抗癌一类新药RAC注射剂和其原料药的稳定性研究

目的：从冬凌草药材中提取冬凌草甲素,制成抗癌一类新药RAC。方法：本文检测了3批原料药样品的性状、熔点、含量、有关物质等指标;检测了3批注射剂样品的性状、色泽、鉴别、pH值、可见异物、含量等指标。结果：原料药和注射剂样品的各项指标均符合《中国药典》的有关规定。结论：确立的RAC注射剂处方工艺具有较好的生产可行性。     

HPLC法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸双苯氟嗪原料药和注射用粉针剂的含量及其有关物质的方法.方法 采用Restek C18色谱柱,流动相为缓冲溶液-乙腈-甲醇(43∶10∶47,用磷酸调节pH值至3.5),流速为1mL/min,检测波长为230nm,柱温为35℃.结果 盐酸双苯氟嗪在19.74～592.2mg/L范围内线性关系良好,r2=1.000 0,平均回收率为99.4%,相对标准差为1.0%.结论 本方法准确、简便、灵敏,可用于盐酸双苯氟嗪及其制剂的含量测定和有关物质检查.     

苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定

通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。     

帕利哌酮缓释片与利培酮片治疗后的门诊分裂症患者的PSP、MSQ比较

的：探讨经帕利哌酮缓释片与利培酮片治疗后的门诊分裂症患者的个人与社会功能水平及其对药物满意度的差异。方法：将64例门诊分裂症患者分为帕利哌酮缓释片组（28例）及利培酮片组（36例），分别于人组时和治疗后采用个人与社会表现量表（personalandsocialperformancescale，以下简称PSP）和药物满意度问卷（medicationsatisfactionquestionnaire，以下简称MSQ）进行评定。结果：治疗后帕利哌酮缓释片组的PSP评分显著高于利培酮组（P〈O．001），前者对药物的满意度也高于后者。结论：帕利哌酮缓释片在改善患者社会功能和满意度方面具有明显的优势。     

现代药物分析新技术的最新应用进展

随着药物科学的迅猛发展,各相关学科对药物分析学不断提出新的要求。由于药物分析学的发展依赖于分析技术的进步,因此,发展现代药物分析新技术意义重大。本文介绍近年来药物分析领域中发展起来的几种新技术,包括高效毛细管电泳技术、高效液相色谱一质谱联用技术、高速逆流色谱技术和时间分辨荧光分析法,以及它们的最新应用进展。旨在对有关研究工作者提供参考。     

超高液相在药物分析领域中的应用

超高效液相色谱（UPLC）具有传统HPLC色谱所不具备的高分离能力、高灵敏度及专属性优势,针对超高液相在药物分析领域的广泛应用,本文对超高液相色谱及其与质谱联用技术在药物分析领域取得的成果,分别从药物成分分析、药代动力学两方面进行了详细阐述与总结。     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域。固相萃取技术与高效液相色谱（HPLC）或液相色谱（LC）、质谱（MS）法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多。简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用。     

胍丁胺原料药及其有关物质的高效薄层色谱法检查

目的建立一种简便、高效的胍丁胺原料药及有关物质的高效薄层色谱(TLC)检查新方法。方法详细考察了薄层硅胶板的材质、展开剂的种类及配比、显色方法及最大上样量等因素对胍丁胺及3种相关物质分离的影响。最终选择甲醇:正己烷∶冰醋酸∶氨水(1.0∶1.0∶0.2∶1.0)为展开剂,碘熏显色。结果 3种有关物质的检出限量分别为丁二胺0.075%,S-甲基异硫脲0.9%,丁二胍0.075%。结论采用TLC可以将3种有关物质的检出限量控制在1.0%以内,本方法简便,快速,可用于硫酸胍丁胺原料药生产工艺质量控制。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法:使用SMT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸椽酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295 nm,流速为1.0 mL/min。结果:巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

3D打印技术在药物高端制剂中的研究进展

3D打印作为一种制造技术在许多科技领域得到迅速发展,由于其操作简单、灵活性好、重复性高、适应面广等优点而得到药物制剂研发人员的重视,目前在速释制剂、缓控释制剂、植入剂和复方制剂等药物高端制剂中有较广泛的研究和应用,尤其在制备具有多种释放机制的药物制剂方面占有特殊地位。本文介绍了近年来用于该领域的3D打印技术研究进展,分析评价其在该领域应用的前景及挑战。     

LC-MS／MS 法分析注射用头孢唑林钠中的有关物质

目的：建立对注射用头孢唑林钠中有关物质进行定性分析的 LC-MS/MS 法。方法采用 Phenome-nex ODS（250 mm×4．6 mm,5μm）为色谱柱;10 mmol 醋酸铵水溶液为流动相 A,乙腈为流动相 B 的挥发性流动相线性梯度洗脱。采集有关物质的 PDA 谱、质谱母离子及子离子谱,并进行结构解析,推测有关物质的结构。结果在所建立的条件下,注射用头孢唑林钠中有关物质分离良好,检出11个有关物质峰。结论本文建立的LC-MS/MS 法可有效地分离分析注射用头孢唑啉钠中的有关物质,并为其质量控制和工艺纯化提供技术参考。     

了哥王中西瑞香素对照品的制备及鉴定

目的建立从了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey]茎皮中制备西瑞香素对照品的方法。方法采用萃取、硅胶柱层析和重结晶方法对酶水解后了哥王茎皮的甲醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果从了哥王茎皮中分离纯化出西瑞香素对照品,质量分数>99.0%。结论该方法制备的西瑞香素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为了哥王药材及其制剂质量控制用的化学对照品。