HPLC法测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.采用Spherixorb C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速:0.8ml·min-1,检测波长:254nm.线性范围:大黄素0.0135～0.2160μg(r=0.9998),大黄酚0.0240～0.3840μg(r=0.9995).平均加样回收率(n=5)分别为大黄素100.8%,RSD=1.1%;大黄酚100.2%,RSD=0.8%.本法简便,快速,结果准确.     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积20μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8~238.4、22.8~228.0、25.8~228.0、78.7~787.2、16.7~167.2、16.6~166.4、17.5~175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78%、99.36%、99.71%、98.65%、99.37%、99.42%、98.78%,RSD值分别为1.88%、2.05%、2.03%、2.01%、2.56%、2.35%、2.17%。结论本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制。     

清胰煎剂与颗粒中4种成分在大鼠体内的药动学比较

目的比较清胰煎剂与颗粒中主要有效成分药动学参数的一致性。方法两组大鼠分别灌胃给予同等生药量的清胰煎剂和颗粒后,采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法同时测定不同时间点血浆中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚的血药浓度,采用Pk Solver软件计算相关药动学参数。结果清胰煎剂组有效成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚的达峰时间(tmax)分别为0.72,0.45,0.60,0.20 h;血浆消除半衰期(t1/2)分别为9.36,9.68,5.18,5.47 h;峰浓度(Cmax)分别为107.27,14.92,1363.6,96.02 ng·m L-1;血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-∞)分别为496.31,105.60,3831.79,481.75 ng·h·m L-1。清胰颗粒组有效成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚的tmax分别为0.08,0.18,0.18,0.47 h;t1/2分别为5.61,6.96,4.66,6.51 h;Cmax分别为96.83,11.46,1249.27,96.68 ng·m L-1;AUC0-∞分别为369.68,70.59,5536.66,435.77 ng·h·m L-1。清胰颗粒组4种成分主要药动学参数(tmax、t1/2、Cmax、AUC0-∞)与煎剂组比较均差异无统计学意义(均P>0.05)。结论清胰煎剂和颗粒具有相似的药动学特征。4种成分均吸收迅速,可为清胰制剂的临床应用提供参考。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素及大黄酚的含量

用高效液相色谱法测定热毒平胶囊中大黄素和大黄酚含量结果线性范围分别为大黄素0.075～1.50μg(r=0.9999,n=7)、大黄酚0.106～1.06μg(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为大黄素(98.3±1.5)%、大黄酚(101.9±1.2)%.     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

环糊精修饰混合胶束电动色谱法测定大黄中6种有效成分

目的分离、测定大黄样品中6种有效成分。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲溶液(含20 mmol·L^-1脱氧胆酸钠、20 mmol·L^-1牛磺胆酸钠和15 mmol·L^-1 β-环糊精),通过环糊精修饰的混合胶束电动色谱内标定量法测定。结果在25 min内分离出芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、土大黄苷、大黄素甲醚和大黄酚,对缓冲溶液pH、脱氧胆酸钠、牛磺胆酸钠和β-环糊精浓度等分离条件进行了优化。考察了方法的线性行为、精密度和回收率,并对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结论本法可作为鉴别大黄优劣的有效方法之一。     

UPLC-UV-MS法应用于胃肠安丸中11个活性成分的定性与定量分析

目的:建立超高效液相色谱-紫外-串联质谱法应用于胃肠安丸中11个活性成分(川芎嗪、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)的定性、定量分析方法。方法:采用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～7.5 min,90%A→25%A),流速0.3 mL.min-1,DAD波长切换检测模式[0～1.92 min,320 nm(川芎嗪、阿魏酸);1.93～3.00 min,283 nm(柚皮苷、橙皮苷);3.01～5.50 min,254 nm(芦荟大黄素、大黄酸);5.51～6.26 min,294 nm(大黄素、和厚朴酚);6.27～7.50 min,254 nm(厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚)],柱温40℃,进样量2μL;Waters Quattro Premier XE质谱仪,正/负离子检测模式。结果:各成分在7.5 min内分离良好,通过与对照品的保留时间(tR)和质谱信息的对比,确定了胃肠安丸中的11个活性成分;它们在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.9977;加样回收率(n=5)为96.6%～107.2%,RSD均小于3.0%。批内精密度RSD均小于1.0%,批间精密度RSD均小于3.5%。结论:本方法简便、快速、准确,精密度高,重复性好,适用于胃肠安丸中多种活性成分的快速定性、定量分析。     

高效液相色谱法测定六味安消胶囊中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定六味安消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分含量.方法:采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),进行梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长为226 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.040～0.800、0.040～0.800、0.040～0.800、0.040～0.800、0.020～0.400 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为97.69％、98.65％、99.82％、97.29％、96.38％,RSD分别为2.08％、1.64％、1.07％、1.78％、2.26％.结论:该方法简便、准确,可同时测定六味安消胶囊中5种活性成分的含量.     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法同时测定清肺抑火丸中13种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min^-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

清肝利肠灌肠液合煎与分煎对大黄5种游离蒽醌含量的影响

目的：比较清肝利肠灌肠液合煎液与单煎液中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量变化.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的在清肝利肠灌肠合煎液中的含量分别为0.172 8,0.662 5,0.233 0,0.173 9,0.052 9 mg·g-1;在单煎液中的含量分别为0.215 2,1.201 0,0.307 6,0.326 6,0.051 5 mg·g-1.结论：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量清肝利肠灌肠液单煎液高于合煎液,而大黄素甲醚的含量合煎液高于单煎液.