切换波长HPLC同时测定左金丸乙醇提取物中7种生物碱的含量

目的:建立同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,以乙腈-0.1％磷酸和0.05％三乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长0～40 min为265 nm,40～55 min为225 nm.结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的线性范围分别是0.2759～17.66,0.2670 ～ 17.09,0.2625～16.80,0.2214～14.17,0.9487 ～ 60.71,0.0504 ～ 3.229,0.0449 ～2.874 mg·L-1,平均回收率分别为100.4％,99.8％,100.2％,100.0％,99.0％,98.9％,97.4％,RSD分别为1.8％,1.2％,2.1％,2.1％,2.0％,2.0％,2.2％.结论:本法简便、准确,可同时测定左金丸乙醇提取物中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为左金丸的现代制剂研究和质量控制提供方法学参考.     

黄连生物碱的HPLC-MS分析

目的:利用高效液相色谱-质谱法,对黄连药材中的化学成分进行定性研究并对主要成分进行定量研究.方法:采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.05%甲酸水梯度洗脱;检测波长345 nm;流速为0.8 mL/min;柱温35 ℃;正离子检测模式;电喷雾离子化(ESI).结果:鉴定了8个成分分别为木兰花碱、格陵兰黄连碱、黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、约根碱、小檗碱和巴马汀;同时对小檗碱、药根碱、黄连碱和巴马汀进行了含量测定.结论:该方法简便、准确,可用于黄连药材的质量评价.     

HPLC法测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸

目的测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸5种成分。方法采用高效液相色谱法。结果盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸的线性范围分别为:375～1?500 ng、9.091～44.440 ng、40.130～67.000 ng、130～2 064 ng、2.400～60.000 ng(r>0.999),平均加样回收率大于98.0%。结论该方法准确,重现性好,能更好地控制黄连复方汤的质量。     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

RP-HPLC同时测定左金丸中多指标成分含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱法.方法:采用Agilent C18(200 mm ×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-0.3%磷酸三乙胺为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为0.063 36～0.316 8、0.012 76～0.102 08、0.012 93～0.064 60、0.012 76～0.102 08和0.001 988～0.009 94μm,平均回收率分别为103.1%、99.8%、99.8%、100.5%、98.9%,RSD分别为1.1%、1.9%、1.4%、1.5%、1.9%.结论:本方法可同时测定左金丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点.     

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺);体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

金芪降糖片与牛血清白蛋白结合作用的超滤-色谱联用技术研究

目的 研究金芪降糖片中成分与牛血清白蛋白(BSA)的结合作用.方法 采用超滤法与高效液相色谱联用技术对金芪降糖片、金银花、黄连药材中成分与BSA的结合率进行测定;考察pH值对金芪降糖片、金银花、黄连药材与BSA结合作用的影响.结果 金芪降糖片中9种成分新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱与BSA结合作用明显;有机酸与生物碱成分与BSA结合存在置换作用.结论 金芪降糖片中成分与牛血清白蛋白有较强的结合.该研究为研究药物在体内的药动学、药效学及临床用药提供了实验依据.     

RP-HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中3种小檗型生物碱

目的:建立同时测定黄连及金芪降糖片(金银花、黄连、黄芪)中3种小檗型生物碱(药根碱、巴马汀、小檗碱)的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱为Diamomil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.结果:在上述条件下测定黄连中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别1.34%、1.61%、7.12%,金芪降糖片中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别为0.35%、0.64%、1.54%.结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重现性好,可用于黄连及金芪降糖片的质量控制.     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

SPE-HPLC法测定胃肠宁片中3种生物碱的含量

目的:建立SPE-HPLC法测定胃肠宁片(布渣叶,辣蓼,番石榴叶,火炭母,功劳木)中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换柱用于固相萃取,HPLC采用Hvydro-RP 80A C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,柱温为35℃,流速:1.0 mL/min,检测波长为265 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在3.443 7～6.887 4 ng(r=1.000 0)、2.306～23.060 ng(r=1.000 0)和2.361 3～23.613 5 ng(r=0.999 7)范围内线性关系良好,回收率分别为99.71%(RSD为0.85%)、100.32%(RSD为0.98%)和100.32%(RSD为1.09%)(n=9).结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于胃肠宁片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定.     

小青龙汤因机证治浅析

小青龙汤为温阳宣肺、蠲痰涤饮之剂,凡见哮喘、咳嗽、痰、饱胀、喘息和四肢水肿等因"外感风寒,内有寒饮"所致者,均可辨证应用小青龙汤。临证应用时注意:①寒邪不必拘泥外感;②"三水"的变化要审清;③但见寒饮,有无表证均可用此方;④注意痰饮在临床上的变化;⑤临床见喘未必治喘,要临证辨别。用此方,要抓住以下临床指征:①面色:"三水"之面色--黧黑之色;②脉象:弦脉或浮紧;③舌象:舌苔多水滑;④痰涎:咳痰较爽,痰涎清稀,泡沫状。以上"但见一证便是,不必悉俱",有效之后,应中病即止。     

神阙穴与气、脏腑经络关系及现代医学认识和穴位贴敷初探

探析神阙穴与气及脏腑经络关系及现代医学对脐中的认识,介绍临床运用。     

病证关系及病证的重合与分离

论述了病证关系,分析了“病”与“证”的内涵,认为疾病是决定证候的内在稳定的因素,而证候是疾病的外在综合表现。辨证论治以证候处方用药,会产生病证重合与分离两种情况,病证重合时疗效就肯定,而病证分离时则疗效就会远离预期目标,这就是辨证论治疗效重复性差的客观原因。为了提高病证的重合,避免病证的分离,应该重视方药与疾病的联系,不能只讲“方”与“证”的联系。笔者认为,方药对疾病的疗效是根本的,而方药对证候的疗效是附属的,疾病与疾病证候具有不同的治疗意义。     

食药同源健脾开胃物质及其成方制剂研究与应用进展

传统中医认为“百病皆由脾胃衰而生”,现代社会因饮食不节、嗜烟好酒、作息无序及工作和生活压力等诸多因素,造成“脾失健运”。中医药学研究结果显示,健脾开胃的食品疗法因其耐受性及依从性好,被中医医家及患者广泛接受。通过对健脾开胃中药成方制剂、食药同源中药材及饮片和国内外食药同源政策进行综述,以促进食药物质在普通食品领域的开发,为健脾开胃类保健食品、特医食品等的研发提供理论依据。     

眩晕病因及辨证分型探微

眩晕的主要病理不外虚实两端,虚者髓海不足或气血亏虚,清窍失养;实者为风、火、痰、瘀扰清空。分肝阳上亢、气血亏虚、肾精不足、痰湿中阻、瘀血阻窍五型。     

过度炎症反应与微观证治学

用中医药治疗全身炎症反应综合征,控制过度炎症反应.微观证治学.脏腑、神经、激素、免疫和代谢调节病机链.分析过度炎症反应.从过度炎症反应分始动、放大和损伤3个阶段,提供了证治方药.创新了全身炎症反应综合征、微观证治学的理法方药.     

非典时期的科学防治与心身调节

论述了非典发病与传播的特点。阐述遵循科学控制疫情、总结经验中西合治、心身调节防病健身在论治非典的系统性。从科学严谨的手段、积极努力的态度、正确的应对措施、适宜的心身调节等方面，说明防治的整体优势。     

冬凌草乙素与牛血清白蛋白相互作用及其机制研究

建立冬凌草乙素药物浓度的液相色谱-串联质谱分析方法,研究其与牛血清白蛋白(BSA)的结合情况以分析冬凌草乙素的血清蛋白结合机制。采用超滤法结合LC-MS/MS测定冬凌草乙素与牛血清白蛋白的蛋白结合率及相关结合常数,以Scatchard方程计算冬凌草乙素与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n),并对冬凌草乙素与BSA的结合机制进行分析探究。结果显示冬凌草乙素与牛血清白蛋白的平均结合率为57.2%,且结合类型主要为一类强结合,相关参数为结合常数2.54×104L·μg~(-1),结合位点的数目为n=0.75。冬凌草乙素与牛血清白蛋白的结合在考察浓度范围内无浓度依赖。该研究建立的方法灵敏度高、专属性强、操作简单,能够满足分析要求,结合常数的求算为临床药物相互作用以及药动学研究奠定了基础。     

浅谈党参与伪品银柴胡、家种防风的鉴别

目的 探讨中药饮片党参在临床使用中的鉴别方法,确保中药党参的正品,保障人民用药安全.方法 通过性状、显微、理化鉴定的方法,比较党参、银柴胡、家种防风之间的鉴别点.结果 可以明确鉴别所使用中药党参的真伪.结论 尽管党参与银柴胡和家种防风有相似的一面,但是仔细辨别还是有其鉴别特点,希望引起药房中药技术人员的重视,区别真伪、正确应用.