GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素

目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法研究

目的:建立乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,为制订乳香和制乳香质量标准提供参考。方法:采用气相色谱-质谱法测定,Rxi-5ms石英毛细管柱,进样口温度250℃,程序升温,起始温度50℃,保持1 min,以5℃.min-1程序升温至130℃,保持1 min。进样量1μL;分流比1∶60;载气为氦气。质谱电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 eV,电离电压0.78 KV,扫描范围m/z 45～450。结果:以50倍量正己烷超声提取30 min;10批次乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯的质量分数分别为0.021 3～0.149 5,2.519 6～9.098 0 mg·g-1,10批制乳香中分别为0.015 9～0.065 9和0.801 0～12.812 2 mg·g-1。结论:建立了乳香中α-蒎烯和乙酸辛酯含量测定方法,方法稳定、可靠。     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯含量动态变化

目的 研究海南产肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯与β-蒎烯的含量动态变化,探讨挥发油成分积累,确定适宜采收期.方法 全年不同月份采集肉豆蔻鲜叶用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法分析α-蒎烯与β-蒎烯两成分的动态积累.结果 肉豆蔻叶挥发油中α-蒎烯含量,雌株1月最高为14.70%,雄株5月最高为29.24%;β-蒎烯含量,雌雄植株均11月最高分别为19.64%和19.47%.结论 全年不同月份,雌株叶中α-蒎烯含量变化差异小,而雄株差异明显;β-蒎烯含量在雌、雄植株叶中变化均较大,根据需要选择合适时间采收.     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

HPLC测定蒙古扁桃种仁中α-维生素E的含量

目的:利用高效液相法,测定出蒙古扁桃中维生素E的含量.方法:采用色谱为Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(98∶2),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长300 nm,检测器温度为室温(25℃).结果:α-维生素E在1～100 μg呈良好的线性关系,方程为Y=5 176.7X-7 645.8(r =0.999 6),平均回收率为99.4％(n=3,RSD 1.740％),蒙古扁桃桃仁中维生素E的含量在7.12 ～ 15.36 μg·g-1,以雅布格戈壁最高,固阳爬榆树最低.结论:该法可用于测定蒙古扁桃桃仁中的维生素E的含量,结果准确可靠,快速灵敏.     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

油松节药材中α-蒎烯的测定方法研究

目的 研究油松节药材中α-蒎烯的测定方法,分析不同产地样品的量.方法 采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[HP-5弹性毛细管柱(0.32 mm×30.0 m×0.25μm)]测定油松节药材中α-蒎烯的量.结果 α-蒎烯在0.01～10.0 mg/mL呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.7%;20批样品中α-蒎烯的平均质量分数为0.46%.结论 本方法简便、准确,可用于油松节的质量控制.     

GC测定二陈丸中柠檬烯的含量

目的:采用气相色谱法对二陈丸(陈皮、半夏、茯苓、甘草)中的柠檬烯进行含量测定,以控制产品的质量.方法:采用HP6890全自动气相色谱仪对二陈丸中的柠檬烯的含量进行测定.色谱条件:HP-1 Methyl Siloxane 30m×320μm×0.25μm柱;FID检测器温度250°C;进样口温度250℃;氮气流量1mL·min-1;程序升温条件为100°C(保留2min),然后30°C·min-1至250°C;分流比100:1;进样量1μL.结果:结果表明柠檬烯在0.45μg～1.80μg范围里呈较好的线性关系,其回归方程为Y=0.9873X 0.0794(r=0.9995);平均回收率为99.6%(n=3,RSD=6.9%);样品中柠檬烯含量为78.4mg·g-1(RSD=3.2%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

层析法富集连翘挥发油中β-蒎烯的实验研究

目的：通过柱层析正交试验筛选富集连翘挥发油中β-蒎烯最佳条件。方法：采用硅胶H对连翘水蒸气蒸馏提取的青翘挥发油进行层析分离;采用气相色谱法分别测定层析成分中β-蒎烯含景。结果：层析后可以提高挥发油中β-蒎烯的含量将近30％。结论：本方法简便易行,成本低,可用于富集连翘挥发油中β-蒎烯的工业化生产。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

GC法测定禹州漏芦中α-三联噻吩含量

目的:建立禹州漏芦中α-三联噻吩的气相色谱含量测定方法.方法:采用GC法,色谱柱为DA-INOWAX聚乙二醇毛细管柱(0.25 μm ×0.25 mm,30 m),FID检测器;载气为氮气,进样口温度、柱温、检测器温度均为240℃,不分流进样,进样量1μL,柱流量1.9 mL·min-1.结果:在此条件下,禹州漏芦中α-三联噻吩在0.1429 ～1.4290 g·L-1呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率98.56％,RSD 0.77％ (n =6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定.     

高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量

目的：建立松叶药材中α－蒎烯含量测定的方法。方法：以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α－蒎烯的含量。结果：α－蒎烯进样量在0．424μg-2.12μg范围内，对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为97．9％，RSD为2．9％（n=5),另比较了干燥药材和新鲜药材中α－蒎烯的含量，发现两者含量差异显著。结论：此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高，为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。     

气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。