离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸

目的 离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸(DCAA)及三氯乙酸(TCAA).方法 AS19阴离子分析柱和AG19阴离子保护柱,OH-作为淋洗液,8 mmol/L～50 mmol/L梯度淋洗,进样体积为500μl,流速为1.0 ml/min,样品简单处理后,直接进样,离子色谱法进行测定.结果 离子色谱法能较好的对饮用水中DC...     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L~800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦

草甘膦(分子式C3H8NO5P)化学名称为N-膦羧基甲基甘氨酸,极性大,不溶于有机溶剂,易溶于水,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,具有高效、低毒的特点,是除草活性最强的有机磷农药,广泛应用于农业。草甘膦对生物体危害较大,其毒理主要是与胆碱酯酶结合,可引起神经过度兴奋、运     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

小体积水样测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量

目的优化生活饮用水标准检验方法,建立利用小体积水测定生活饮用水中微量二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）的气相色谱测定方法。方法饮用水中DCAA、TCAA经过酸化、萃取、衍生后,采用气相色谱电子捕获检测器定量检测。结果 DCAA、TCAA在谱图上能够很好的分离,相关系数均大于0.999 5,回收率为94.5%-109.1%,RSD为3.1%-6.5%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,适用于生活饮用水的常规批量检测。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定果汁中的乳酸、富马酸和柠檬酸

目的 建立离子色谱法同时测定果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的分析方法。方法 样品经Ion PAC AS19 型分析柱（250 mm×4 mm）分离,流速为1.00 ml/min,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,洗脱后经抑制型电导检测器检测。结果 乳酸、富马酸和柠檬酸的线性范围分别为0.5～50.0、0.02～5.0和0.2～25 mg/L,相关系数分别为0.9985,0.9999和0.9992,方法检出限分别为0.04、0.01和0.03 mg/L,加标回收率为89.9%～112.5%,相对标准偏差为3.98%～6.99%（n = 6）。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的同时测定。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的建立免试剂离子色谱法快速测定饮用水中草甘膦残留量的方法。方法选用Ionpac AS11-HC阴离子分析柱,在线产生30mmol/L KOH为淋洗液,流速l.00mL/min,电导检测器检测。结果草甘膦在0-1.00mg/L范围内线性良好,精密度高（RSD%〈1.5）,草甘膦相关系数r为0.9999,回收率88.5%-94.9%,最低检出限为6.49μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的检测。     

免试剂离子色谱法测定饮用水中草甘膦残留量

目的:建立免试剂离子色谱法快速检测饮用水中草甘膦残留量的方法。方法:在氢氧根系统-免试剂离子色谱系统内,优化并评价了对水溶性农药草甘膦的检测条件和分析性能,并将其应用于生活饮用水的测定。结果:草甘膦的线性范围为0.045～2.700 mg/L,回归方程为Y=0.029C,r=0.9995,检出限为0.015 mg/L,平均加标回收率为95.5%～96.7%,平均回收率96.2%,相对标准偏差为0.927%(0.90 mg/L,n=11)。结论:方法简单、灵敏,适用于饮用水中草甘膦残留量的测定。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

梯度淋洗离子色谱法测定水中含乙酸的氟化物

目的建立测定水中含有乙酸污染的氟化物含量的梯度淋洗离子色谱法,应用该方法检测铁路饮用水、地表水、工业废水中氟化物含量。方法选用AS19阴离子交换柱,赛默飞ICS1100离子色谱仪,RFC30自动淋洗装置,电导检测器检测,优化梯度淋洗程序,外标法定量。结果氟化物在1.2～2.2μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,加标回收率为99.30%～101.10%,相对偏差为0.24%,检出限为0.05μg/ml。结论该方法在测定过程中,克服了乙酸对于氟化物的干扰,梯度淋洗使两种物质能够得到有效的分离,具有灵敏、准确、高效等优点,适合分析大批量水样中含乙酸污染的氟化物含量。     

基于改性淋洗液离子色谱法测定水中高氯酸盐

目的 建立高氯酸盐与常见阴离子有效分离的简便快速分析方法。方法 选用Metrosep A Supp 4(250/4.0)色谱柱,在4.0 mmol/L Na₂CO₃+1.7 mmol/L NaHCO₃的常规流动相中加入5%乙腈,能成功分离样品中的干扰物质。结果 高氯酸盐浓度在7.0～200μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9999,检出限为2μg/L,回收率在94.0%～101%之间,常见阴离子及某些疏水性物质与高氯酸盐有效分离。在483份水样中,高氯酸盐的检出率为95.2%,最大值为0.60 mg/L,均值为0.078 mg/L,P₅₀为0.047 mg/L。结论 该方法简单、灵敏、快速,检出限低,采用有机改性剂,既可去除水中疏水性物质的干扰,又可缩短分析时间和改善峰形,适用于水中高氯酸盐的检测。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

目的建立离子色谱检测饮用水中草甘膦的方法。方法以IonPacAS19(4 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,抑制电导进行检测,用草甘膦的峰面积进行定量。结果草甘膦的检出限(S/N=3)是0.015 mg/L,线性相关系数是0.999 9(0.05 mg/L~2.0 mg/L);样品加标回收率是97.7%(RSD:0.016%;0.35 mg/L~1.05 mg/L);浓度为0.1 mg/L及0.5 mg/L草甘膦样品溶液分别存放在玻璃瓶和聚丙烯塑料瓶中,连续10 d检测峰面积及保留时间,差异均无统计学意义(P0.05);F~-等13种阴离子对饮用水中草甘膦的检测无干扰;阳离子Ca~(2+)和Cu~(2+)对其检测无影响;高浓度Cl~-对其检测有一定影响。结论该方法具有灵敏度高,操作简单,重现性好,能够快速准确检测饮用水中草甘膦的浓度。     

离子色谱法测定水中二氯乙酸不确定度评定

目的分析离子色谱法测定水中二氯乙酸不确定度的来源,建立离子色谱测定法的不确定度评价方式。方法按照测量不确定度的评定原理,确定不确定度的来源,计算出合成标准不确定度和绝对扩展不确定度。结果水样中二氯乙酸的浓度为0.107mg/L时,其绝对扩展不确定度为0.004mg/L,k=2。结论该报告方法在实际工作中有较强的参考价值。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

离子色谱法测定水中草甘膦含量

目的:探索、建立大体积直接进样,离子色谱法测定水中草甘膦的含量的方法。方法:以AS19柱分离,在30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量为500μl、电导检测条件下进行试验。结果:测定的草甘膦含量在5μg/L~1000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9999,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在78%~98%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。