离子色谱法对饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的测定

目的观察离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸的效果。方法采用AG19+AS19阴离子分析柱,OH-作为淋洗液,样品简单处理后进样,用离子色谱法进行测定。结果离子色谱法能较好的对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定量分析,测定结果表明,该法线性相关系数均0.999;RSD%均3%;二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为4.5μg/L和6.8μg/L;二氯乙酸回收率在94.5%～101.7%、三氯乙酸回收率在91.0%～102.4%。结论该法简单方便,无需萃取衍生,且重现性和准确度高,非常适用于饮用水中痕量二氯乙酸、三氯乙酸的测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

液液萃取-甲醇衍生-气相色谱-质谱法测定饮用水中卤乙酸

目的建立液液萃取、酸化甲醇衍生、气相色谱-质谱法测定饮用水中的3种卤乙酸(一氯乙酸Mc AA、二氯乙酸Dc AA、三氯乙酸Tc AA)的方法,为饮用水中卤乙酸检测提供参考。方法样品酸化后只加入无水硫酸钠以促使水相和有机相分离,采用含内标1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)的甲基叔丁基醚(Mt BE)萃取卤乙酸后,用新配制的硫酸酸化甲醇溶液衍生成卤乙酸甲酯,再用气相色谱-质谱仪测定,内标法定量。结果 3种卤乙酸在5.0μg/L~100μg/L时保持良好线性关系,检出限(3S/N)为0.06μg/L~0.21μg/L,加标回收率为78.8%~103.9%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~5.1%(n=6)。结论该方法操作简便、试剂消耗少、回收率稳定、结果准确,适合饮用水中3种卤乙酸的检测。     

饮用水中6种卤乙酸的离子色谱-电导检测法

目的建立生活饮用水中6种卤乙酸(HAAS)的离子色谱-电导检测法。方法选用离子色谱仪,Dionex IonPac AS19阴离子色谱柱;以KOH溶液梯度淋洗,可同时检测一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)以及水中多种常规阴离子。结果 6种卤乙酸在0.01~1.0mg/L的浓度范围内相关系数均可达0.9996以上,DCAA和TCAA的最小检出限分别为0.97μg/L和1.0μg/L。RSD为1.9%~3.9%之间,回收率为75%~103%。结论本方法简单、安全,且快速易行,适用于水中多种卤乙酸的同时检测。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中消毒副产物和除草剂方法研究

目的建立并优化对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、2,4-滴、草甘膦和灭草松5个项目同时测定的离子色谱法。方法通过离子色谱仪采用外标法测定方法的检出限、回收率及精密度。结果方法检出限为0.01 mg/L和0.04 mg/L,加标回收率为74.8%~111.5%,精密度为0.12%~12.65%。结论该技术适用于生活饮用水中消毒副产物和除草剂的检测,为生活饮用水的检测提供了高效便捷的方法。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

离子色谱法测定饮用水中的草甘膦含量

目的建立离子色谱法直接进样测定饮用水中草甘膦(glyphosate)含量的方法。方法用AS18(4mm×250mm)阴离子分析柱,AG18(4mm×50mm)保护柱,柱温30℃;KOH淋洗液浓度35mmol/L,流速1.0mL/min;抑制器电流87mA;进样500μL,运行12.0min的实验条件,水样直接用0.45μm滤膜过滤后上机分析。结果在0~2.00mg/L范围内,线性方程A=2.095C-0.009,相关系数r=0.9998,检出限0.0006mg/L,平均回收率93.4%~96.8%,相对标准偏差RSD=0.94%~2.2%。结论该法无需衍生化步骤,简便快捷,灵敏可靠,是分析饮用水中草甘膦含量的好方法。     

上海市夏季游泳池水消毒副产物暴露水平及健康风险评估

目的研究上海市夏季游泳池水消毒副产物暴露水平及健康风险。方法于2016年7—8月,在上海市黄浦、静安、闵行和青浦4区各选择2家游泳场馆,以全部18个游泳池作为研究对象。检测游泳池水中消毒副产物三卤甲烷类(trihalomethanes,THMs,包括三氯甲烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷和二氯一溴甲烷)和卤代乙酸类(haloacetic acids,HAAs,包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸和二溴乙酸)的浓度;基于问卷调查,对游泳池人群的消毒副产物暴露特征和水平进行评估,并评价其健康风险。结果除三溴甲烷未检出外,上海市夏季游泳池水中均检出其余8种消毒副产物。其中,三氯甲烷浓度为7.70~101.90μg/L;二溴一氯甲烷浓度为0.20~6.60μg/L;一溴二氯甲烷浓度为0.72~17.90μg/L;一氯乙酸浓度为5~88μg/L;二氯乙酸浓度为6.20~480.10μg/L;三氯乙酸浓度为7.60~613.30μg/L;一溴二氯乙酸浓度为4.17~17.60μg/L;二溴乙酸浓度为0.36~3.90μg/L。人群经皮肤和呼吸道暴露以三氯甲烷最高,人群平均致癌风险均小于1×10~(-5),非致癌风险远低于1。结论上海市夏季游泳池水人群消毒副产物经皮肤和呼吸道的致癌和非致癌风险都在可接受水平。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml~0.400μg/ml、0.005μg/ml~0.400μg/ml和0.020μg/ml~0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。     

饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法的改进

目的 对饮用水中卤乙酸的衍生-气相色谱测定法进行改进.方法 对5种卤乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和二溴乙酸)的衍生-气相色谱测定法的前处理条件(五水硫酸铜及衍生化试剂酸化甲醇、硫酸钠水溶液、甲基叔丁基醚、饱和碳酸氢钠溶液加入量)进行改进,测定其对卤乙酸回收率的影响.结果 优化实验方法后,在0.3～200.0 μg/L线性范围内,5种卤乙酸的回归方程相关系数均在0.99以上,加标回收率为90.0％～103.2％,相对标准偏差为0.42％～2.76％,检出限分别为0.65、0.50、0.50、0.30、0.30 μg/L.结论 该方法具有较好的准确性、精密度和灵敏度,适用于饮用水中卤乙酸的测定.     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

上海市浦东新区饮用水三卤甲烷和卤乙酸含量及其健康风险评价

[目的]通过对水厂三卤甲烷和卤乙酸的检测及其健康风险评价,了解浦东新区出厂水消毒副产物含量分布及其对人群潜在的健康风险。[方法]选取浦东新区5家水厂出厂水,于2012年的3、5和6月份,2013年的3、5和8月份以及2014年的2月份采集水样共28份,分别检测三卤甲烷和卤乙酸浓度,结合风险评价模型对人群通过饮水途径暴露于三卤甲烷和卤乙酸进行健康风险评价。[结果]出厂水消毒副产物检出浓度最高者为D水厂丰水期的氯仿（15.0μg/L）;最低者为B水厂枯水期的二氯乙酸（未检出）;5水厂中氯仿浓度丰水期〉枯水期,二溴一氯甲烷和溴仿浓度丰水期〈枯水期;5水厂二氯乙酸和三氯乙酸浓度范围分别为未检出~5.00μg/L和0.55～8.25μg/L,其中三氯乙酸浓度在丰水期略高于枯水期,而二氯乙酸含量变化不大。经口致癌风险中二溴一氯甲烷居首位（最高为2.90×10-5）,最低为氯仿（5.30×10-7）。除丰水期溴仿（风险范围5.30×10-7～1.10×10-6）外,5水厂丰、枯水两时期的二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二氯乙酸和三氯乙酸致癌风险范围在2.00×10-6～2.90×10-5,高于美国环境保护署给出的可接受最低致癌风险（10-6）。非致癌风险氯仿最高,其次为枯水期的二氯乙酸。经口致癌和非致癌风险均表现为时期和性别差异：枯水期〉丰水期（5水厂氯仿和B水厂二氯乙酸和三氯乙酸的非致癌风险表现丰水期〉枯水期）,女性〉男性。[结论]5个水厂饮用水中二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷的致癌风险最高,氯仿和二氯乙酸非致癌风险最高,且枯水期大于丰水期,在改善饮用水加工工艺时应重视长期暴露于饮用水中消毒副产物引起的潜在健康风险,并针对枯水期和丰水期的差异进行工艺调整,降低水中消毒副产物对人群的健康危害。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

饮用水中卤代乙酸分析方法研究

本文在研究了分析饮用水中的三种卤代乙酸(HAA3)[一氯乙酸(MCCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)]液-液萃取衍生气相色谱法的多种条件影响后,提出了在酸性条件下,以含1,2-二溴丙烷(1,2-DBP)内标的甲基叔丁基醚(MtBE)萃取,萃取液用10%硫酸甲醇溶液衍生2h,再用饱和碳酸钠中和,然后通过气相色谱(常用柱HP-5,电子捕获检测器ECD)分离检测.本法检出限为MCAA10μg/L,S/N＞10;DCAA12μg/L,S/N＞80;TCAA4μg/L,S/N＞100;自来水样加标回收率为86%～110%.     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

目的建立同时测定饮用水中5种消毒副产物(ClO_2~-、ClO_3~-、BrO_3~-、二氯乙酸、三氯乙酸)的离子色谱测定方法。方法采用英蓝超滤在线样品前处理装置直接大体积进样,进样体积为100μl,Metrohm-940型离子色谱仪,电导检测器测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V);流速为0.7 ml/min。结果五种消毒副产物线性相关系数≥0.9995,加标回收率为83.3%～116.7%,RSD≤5%,方法的定量限为:ClO_2~-:0.10 mg/L、BrO_3~-:0.002 mg/L、ClO_3~-:0.10 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。结论该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适用于水中5种消毒副产物的同时测定。