肥胖儿童血清中三种PAEs的检测和分析

目的了解10～12岁肥胖儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类(PAEs)——邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的含量。评估三种PAEs对肥胖儿童可能产生的危害。方法运用反相高效液相色谱分析法(HPLC)测定10～12岁肥胖儿童36名和正常体重儿童36名血清中三种PAEs含量,对两人群三种PAEs测定值(mg/L)作对比分析及性别差异分析。结果肥胖儿童血清中三种PAEs的中位数(mg/L)分别为0.0032(DEP)、0.1649(DBP)和0.1680(DEHP);正常体重儿童血清中三种PAEs的中位数(mg/L)分别为0.0026(DEP)、0.0359(DBP)和0.1063(DEHP);经Wilcoxon两样本检验,Z值分别为1.1013、5.5584和3.0128,P值分别为0.2708、<0.0001和0.0026,肥胖儿童与正常体重儿童血清中DBP和DEHP的含量差异有统计学意义,而DEP含量差异无统计学意义。两组儿童的含量构成比经χ2检验,χ2值分别为18.57、34.5956和10.9193,P值分别<0.0001、<0.0001和0.0043,肥胖儿童与正常体重儿童血清中DEP、DBP和DEHP的含量构成比均有统计学意义。结论肥胖儿童DBP、DEHP的含量平均水平显著高于正常体重儿童,且肥胖儿童在含量较高水平上的人数多于正常体重儿童。     

水中16种邻苯二甲酸酯类稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定

目的建立稳定性同位素内标-自动固相萃取-气质联用测定水中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法,并应用于水质分析。方法 2016年1—2月采集福建省福州某医院血液透析科、闽江、居民家中和某大型超市水样各1 L,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,内标法定量。测定透析水,江水、管网末梢水、地下水等实际水样,并以实际水样为本底,进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD)。结果 4类水体均含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)等PAEs,浓度0.041~0.843μg/L,方法检出限(MDL)为0.005~0.017μg/L,方法定量限(LOQ)0.015~0.051μg/L,回收率为74.0%~118%,RSD为1.1%~20%。结论该方法克服了手动固相萃取缺点,水样处理效率高,准确,可靠,适用于水中PAEs的检测。     

白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

HLB固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿尿液中邻苯二甲酸酯代谢物

目的利用改进的HLB小柱净化和高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)测定10种常见的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物在婴幼儿人群尿液中的残留水平。方法征集了50例0~6月龄普通婴幼儿,通过问卷调查了婴儿的喂养方式,利用纸尿裤采集其尿液。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解、HLB柱净化浓缩后,采用Hypersil Gold Phenyl色谱柱(1.9μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量。结果 10种邻苯二甲酸酯代谢物检出限(LOD)为0.06~0.16μg/L,在0.2~500μg/L线性范围内相关系数(R~2)均大于0.99,5.0~50μg/L加标水平下回收率为82%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~12.2%;婴幼儿尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物检出率在98%以上,几何平均浓度(μg/L)从高到低依次为邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP,10.35)、邻苯二甲酸单(5-羰基-2-己戊基)酯(MECPP,5.13)、邻苯二甲酸丁酯(MBP,4.53)、邻苯二甲酸乙酯(MEP,1.98)、邻苯二甲酸甲酯(MMP,1.69)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(MEHP,1.22)、邻苯二甲酸(2-乙基-5-羰基己基)酯(MEHHP,1.18)和邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP,0.99),邻苯二甲酸苄基酯(MBzP)和邻苯二甲酸单环己酯(MCHP)检出率较低(分别为28%和2%)。奶粉喂养可能是婴儿内分泌干扰物邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,是MEHP、MEOHP、MEHHP和MECPP的母体化合物)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBzP,是MBzP的母体化合物)暴露的主要途径之一。结论利用HLB柱净化-HPLC-MS/MS技术可准确测定婴儿尿液中10种长短链PAEs代谢物,可以进一步用于婴幼儿人群的PAEs暴露风险评估。     

潍坊市售植物性食用油中3种主要邻苯二甲酸酯污染水平与暴露评估

目的 了解潍坊市售植物性食用油中3种主要邻苯二甲酸酯(PAEs)污染水平，开展暴露风险评估。方法 采集6种植物性食用油样品125份，采用气相色谱-质谱联用法测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的含量，采用基于TDI的风险指数(HI)计算方法进行暴露风险评估。结果 共检测125份食用油样品，3种PAEs均有检出，检出率分别为42.4%、62.4%、13.3%。潍坊市居民经植物性食用油摄入的DBP、DEHP和DINP的膳食暴露量均值及P97.5水平分别为0.096μg/kg·BW、0.447μg/kg·BW;0.193μg/kg·BW、0.971μg/kg·BW和0.566μg/kg·BW、6.146μg/kg·BW,以DBP、DEHP和DINP浓度最大值计算最大风险指数分别为0.046 5、0.021 9和0.065 6,远<1。结论 潍坊市居民经植物性食用油摄入的PAEs的健康风险较低。     

2013年南通市饮用水中17种邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测分析

目的了解2013年4个季度南通市饮用水中17种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)的污染状况。方法将改进的固相萃取技术应用到饮用水前处理,与气质联用仪用于饮用水中(原水、出厂水、管网末梢水)中PAEs含量的测定,并对检查结果进行统计分析。结果 4家水厂水样中主要检出物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),其含量分别为4.01μg/L~6.44μg/L、0.714μg/L~1.41μg/L、0.25μg/L~0.421μg/L。结论南通市饮用水中发现有PAEs污染,但未超标,其中在枯水期PAEs的含量略高于丰水期,且饮用水在管道输送过程中会加大PAEs的污染。     

健康青年男性精液中4种邻苯二甲酸酯类物质的分布与精子活动度的关系

目的 了解男性精液中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)的暴露情况及与精子活动度的关系.方法 选择宁夏医科大学总医院生殖科体检的健康男性为研究对象,采用高效液相色谱法测定精液中的4种邻苯二甲酸酯类水平.结果 在172件精液样品中,DEP均未检出;DMP、DBP、DEHP的检出范围分别为未检出～0.56、未检出～9.95、未检出～0.85μg/L,中位数分别为未检出、1.24 μg/L、未检出,检出率分别为46％,94％,47％.3种PAEs暴露水平与各级精子百分率之间无显著相关性(P＞0.05).结论 在男性精液中检测出DMP、DBP、DEHP 3种PAEs,精液中DMP、DBP、DEHP的分布和精子活动度无相关性.     

餐饮环节食品包装材料中塑化剂含量及迁移研究

目的了解餐饮环节食品包装材料中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的含量以及在脂肪性食品模拟物中的迁移情况。方法采集餐饮环节样品100份,测定其中20种PAEs含量,选取其中直接接触脂肪性食品的样品(共62份),研究其在脂肪性食品模拟物(异辛烷)中的迁移量,采用气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法进行测定。结果 100份样品中10种塑化剂有检出,分别为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、苯甲酸苄酯(BBZ)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率最高的为DBP(84.0%),其次是DIBP(76.0%);检出率最低的为DPP和BBP(1.0%)。迁移试验中,DMP、DEP、DIBP、DBP和DEHP5种塑化剂有检出,其中DEHP和DBP检出率较高,分别为100.0%和93.5%,而DMP的检出率较低,仅为8.1%。从迁移量来看,5种有检出的塑化剂的迁移量均较低。结论餐饮环节食品包装材料中普遍检出邻苯二甲酸酯类塑化剂,但浓度普遍比较低,同时,在脂肪性食品模拟物中的迁移量均未超过国家限值的要求。     

人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的最低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.

Abstract：

Objective To establish a method to determine six kinds of PAEs in human serum simultaneously,and on this basis to understand the level of PAEs in human body.Methods Uhrasonic extraction,gas chromatography-mass spectrometryselected ion monitoring (GC-MS-SIM) detection and quantitative analysis based on internal standard were used to detect six kinds of PAEs in human serum simultaneously.Finally this method was used in fifty human serum samples.Results The results showed that this method had a good linear relation in the range from 10 to 1 000 ng/ml.and the correlation coefficients of standard curve were higher than 0.999.The average recovery rate and the relative standard deviation(RSD,n=6)of the target compounds in standard-addition blank was 94.5%and 4.4%respectively,the lower limits of detection for DEP,DMP,DBP,BBP,DEHP,DNOP were0.31,0.85,0.90,0.63,0.88,0.41 ng/ml respectively,and the recovery rates of all samples ranged from 67.98%to 110.8%.Conclusion This method has good recovery rate,reproducibility,lower limit of detection and can be used for the determination of many kinds of PAEs substances in human serum.     

饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

天津市郊区不同土地利用类型土壤中邻苯二甲酸酯含量的调查

目的探讨天津市表层土壤邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量和污染特征。方法 2009年11月采集天津市5个郊区84个表层土壤样品,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛基酯(DOP)的含量。结果 6种PAEs在所有土壤样品中全部检出;其合计含量在50.39~1657.46μg/kg之间;DEHP含量最高,DMP和DEP相对较低;大田和撂荒地6种PAEs合计含量较高,果园较低;与美国土壤PAEs化合物控制标准相比,DMP、DEP和DBP分别超标28.57%,2.38%和33.33%。结论本次调查的天津市郊区不同土地利用类型土壤中不同程度地检出6种PAEs,且含量变异较大。     

新生儿脐血中酞酸酯类化合物(PAEs)暴露水平及其与新生儿生长发育的相关性研究

目的了解上海市虹口区新生儿脐血中两种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露水平,初步探讨脐血中PAEs水平与新生儿生长发育的关系。方法收集上海市虹口区某二级综合性医院新生儿脐带血清,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定血清中酞酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)和酞酸二(2-乙基-己基)酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]的含量。采用Pearson相关分析和多元线性回归分析新生儿脐血DBP、DEHP含量与新生儿身长和体重的相关性。结果 172份脐血样品中,DBP检出9例,浓度范围ND(超出检出限)~12.82μg/L,中位数为4.49μg/L,检出率为5.23%;DEHP检出84例,浓度范围ND~53.10μg/L,中位数为10.66μg/L,检出率为48.84%。Pearson相关分析发现:新生儿身长与DBP含量呈负相关。多元线性回归分析经多项因素调整后发现,新生儿体重、身长与脐血中两种PAEs水平间无统计学意义。结论本次研究中新生儿脐血中检出DBP和DEHP,其可能影响胎儿的生长发育,建议减少妇女孕期PAEs暴露。     

城乡儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度

目的了解10～12岁城市和农村儿童血清中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。方法于2007年1月运用反相高效液相色谱分析法(RP-HPLC)测定36名10～12岁城市儿童和38名10～12岁农村儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类化合物[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)]含量。结果城市儿童血清中DEP、DBP、DEHP含量(中位数)分别为0.0026、0.0359、0.10625mg/L,农村儿童血清中DEP、DBP、DEHP含量(中位数)分别为0.0000、0.0406、0.05245mg/L。城市儿童血清中DEP和DEHP的含量高于农村儿童,差异有统计学意义(P<0.01)。结论该地区城市儿童血清中DEP和DEHP的含量水平高于农村儿童。     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

室内环境中邻苯二甲酸酯水平调查

为研究室内环境中典型半挥发性有机物邻苯二甲酸酯(PAEs)的水平,选取西安市住宅和办公室共9个房间,采集室内空气和降尘样品,使用索氏提取法分别提取PAEs物质,通过气相色谱质谱联用技术测定污染物水平;同时测量各房间容积和可疑污染源面积,并探讨其与污染物水平的关系.结果显示,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在室内空气和降尘中的检出率均为100％,而邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的检出率不超过50％.空气样品中的DBP、DEHP、DMP和DIBP浓度范围分别为0.13～1.56、0.35～3.70、未检出～1.99、未检出～4.34 μg/m3,降尘样品中的DBP、DEHP、DMP和DIBP含量分别为3.3～93.4、61.5～1 832.7、未检出～31.7、未检出～6 391.4μg/g;主导PAEs浓度(DBP和DEHP浓度之和)随着可疑污染源面积的增加呈上升趋势.表明本次调查样品普遍存在PAEs污染,对人体健康存在隐患.     

学习用品中邻苯二甲酸酯类化合物的调查

为了解学习用品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的污染状况,于2013年4—6月,采集常州市不同种类学习用品[塑料书套、拉链(文件)袋、尺子、文具盒(袋)和塑料垫板分别为38、30、24、15、7件],分别检测6种PAEs[邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)]的含量。结果显示,共采集114件样品,PAEs的检出率高达69.3%,总含量超过1000 mg/kg的占40.4%,其中,DEHP的检出率(60.5%)和平均含量(39 554.3 mg/kg)均为最高。聚氯乙烯(PVC)材质中DEHP的检出率高达97.8%,最高含量为143 290.2 mg/kg。本次调查中部分塑料学习用品中PAEs类增塑剂污染应引起关注。     

液相色谱串联质谱测定塑料包装材料中6种尼泊金酯的迁移量

目的检测不同包装食品中尼泊金酯类物质的迁移情况,建立液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定塑料包装材料中6种尼泊金酯类物质迁移量。方法水性模拟物(蒸馏水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)过滤膜测定,橄榄油模拟物经固相萃取处理后过滤膜测定。结果该法在蒸馏水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和橄榄油中的回收率分别为82.73%~127.85%、73.66%~95.71%、92.43%~113.00%、79.33%~108.64%,相对标准偏差分别为0.34%~1.63%、1.03%~4.02%、0.98%~3.53%、0.29%~2.39%,检测限分别为0.36μg/L~0.59μg/L、0.3μg/L~0.6μg/L、0.2μg/L~0.3μg/L、0.4μg/L~0.6μg/L。结论该法灵敏、准确,适用于塑料制品中6种尼泊金酯类物质迁移量检测。     

宁夏地区饮用水中4种邻苯二甲酸酯类污染现状研究

目的了解宁夏地区饮用水中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的污染现状。方法于2009年4月,采集宁夏地区5个市(A～E市)共7个水厂的水源水、出厂水和管网末梢水以及4个县(F～I县)的农村窖水水样进行邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)含量的测定。结果宁夏地区城市饮用水中DBP、DEP、DMP和DEHP的检出范围分别为0.181～3.656、0.622～3.181、0.03～3.673、0.03～7.675μg/L。A市、B市和C市所采集的水样中主要的PAEs为DBP和DEP,其水源水、出厂水、管网末梢水中均有DBP被检出,且在水源水和管网末梢水中DBP含量较高,而在出厂水中其含量较低;DMP和DEHP在各种水样中也有被检出,但均未超标。D市水厂和E市水厂的水源水、出厂水、管网末梢水中均未检出DBP、DEP、DMP和DEHP。宁夏地区农村水窖水水样中主要的PAEs为DBP和DEHP,其含量范围分别为0.407～3.811和0.03～2.522μg/L,且所有检测水样中均检出DBP。仅在F县的2个采样点水窖水中检测出DMP和DEP,含量范围分别为2.607～5.401和0.06～0.759μg/L。结论宁夏地区饮用水中PAEs污染物目前以DBP和DEHP为主。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种全氟化合物

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种全氟化合物的方法。方法采用WAX固相萃取柱对生活饮用水样品中的目标物进行富集净化,5 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水-甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,30%(V/V)甲醇水溶液定容至1 mL,UPLC-MS/MS进行测定。结果11种目标分析物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为0.03~0.7 ng/L和0.5~3.0 ng/L,低、中、高浓度加标回收率分别为90.0%~122.3%、87.1%~130.0%和80.0%~113.7%,相对标准偏差分别为1.95%~8.59%、1.27%~9.08%和2.17%~10.51%(n=6)。结论该方法线性范围宽,方法检出限和定量限低,适用于我国生活饮用水中11种全氟化合物的测定和监测。     

固相萃取-气质联用测定末梢水6种邻苯二甲酸酯

目的建立水中邻苯二甲酸酯固相萃取-气相色谱质谱法测定体系并应用于市政末梢水中邻苯二甲酸酯的测定。方法从水样pH值、水样流量、洗脱试剂体积等方面优化固相萃取提取条件,采用气相色谱-质谱法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等6种PAEs进行定量分析。结果方法在0－10.00μg/ml范围内所得的回归方程线性关系良好,相关系数均〉0.997,DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP检出限分别为2.5、4.9、0.9、8.2、8.8、13.9ng/L,平均回收率为86.0%－117.4%,RSD为5.0%－13.6%。结论该方法可简便、快捷、准确的测定末梢水中邻苯二甲酸酯的含量。