三七胶囊中有机氯农药残留的分析研究

目的 测定三七胶囊中15种有机氯农药残留量。方法 用GC-ECD法测定,弹性石英毛细管柱DB-5(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);初始80 ℃保持1 min, 30 ℃/min升至180 ℃,2.5 ℃/min升至240 ℃,再以40 ℃/min升至280 ℃,保持15 min。结果 样品的农药添加回收率为70.9%～95.2%,RSD为2.9%～7.9%。所有样品中均检出有机氯类农药,有21%样品中五氯硝基苯超标。结论 方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足三七胶囊中多种有机氯农药快速检测的要求。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

目的 测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据.方法 样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果 首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%.结论 本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定.     

不同品系罗汉果中有机氯农药残留量的测定研究

目的建立罗汉果中13种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品以丙酮∶石油醚(1∶1)超声提取15 min,提取液使用含10%H2O浓H2SO4磺化净化,采用CP-Sil5CB石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果加样回收率范围为80.3%～121.9%,RSD为2.8%～6.8%。结论所建立的方法快速简便且成本低。     

毛细管气相色谱法测定三叉苦中有机氯农药残留

目的建立三叉苦药材中9种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。方法将三叉苦药材粉碎后用水浸润过夜,依次用丙酮、二氯甲烷超声提取,有机层浓缩后用浓硫酸磺化净化杂质,用DB-1701弹性石英毛细管柱对待测农药组分进行分离,电子捕获检测器（ECD）进行检测。气相色谱进样口温度为2300C,ECD检测器温度为300℃．采用色谱柱升温程序（初始温度为100℃,再以10℃／min的升温速率升至220℃．接着以8℃／min的升温速率升至2500℃并保持10min）,柱流量：1．0mL／min,不分流进样,进样量：1斗L。结果该检测方法的回收率范围为73．0％～104．7％,RSD为1-3％～2．2％。结论该气相色谱分析方法快速、简便且成本低,适用于三叉苦中有机氯农药残留的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

目的建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段。方法样品采用正己烷：石油醚：丙酮（V：V：V,2：2：1）萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC～ECD检测分析。结果对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0．01～5．00μg／ml的浓度范围内呈线性关系,检出限〈0．02μg／ml。该方法二个水平的加标回收率是83．4％～115．6％,RSD是2．1％～7．3％。结论该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中草药样品中的六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留均未超标。     

贵阳市蔬菜中有机氯农药残留现况调查

目的:了解贵州省贵阳市市售蔬菜中有机氯农药残留状况,为进一步保障居民健康提供依据.方法:采用气相色谱法测定50份蔬菜样品中15种有机氯的含量.结果:各类蔬菜样品中均检出有机氯农药,各种有机氯的检出率达到8%～40%,有机氯类农药残留以α-硫丹、β-666、狄氏剂、γ-666为主;三类蔬菜之间有机农药的残留量依次为:根茎类、叶类、果实类.结论:贵州省贵阳市市售蔬菜中有机氯农药残留现状不容乐观;蔬菜中有机氯农药的残留来源于土壤.     

超声辅助提取—顶空固相微萃取检测甘草和黄芪中有机氯农药残留量

目的 建立中草药中有机氯农药残留量的快速检测方法.方法 超声提取后,采用顶空固相徼萃取富集、净化、毛细管气相色谱检测甘草和黄芪中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9种有机氯农药残留量.结果 使用丙酮作为{取溶剂,超声30min后用水稀释(4:21),在80℃时,固相微萃取60min,综合效果最佳.方法检测限为0.495ngL-16.6ng/L,回收率为50.9%-119%.结论 该方法快速、灵敏、环保,适用于批量药材中有机氯农药残留量的筛查.     

气相色谱法检测9种药材中有机氯农药的残留量

目的测定9种药材中有机氯农药的残留量。方法以正已烷／丙酮（8／2）混合溶剂,在Florisil固相萃取柱上净化提取,采用毛细管气相色谱柱分离样品和电子捕获检测器进行检测。结果11种农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,两个水平的加样回收率分别为79．9％89．0％和86．3％-104．8％,相对标准偏差为1．8％7．1％,检测限为2g／kg;广藿香和三七中有机氯农药残留超过国家标准。结论所建GC-ECD法能满足药材中有机氯农药残留量的检测,药典应制订药材中农药残留量的标准。     

腹腔镜术后联合GnRH-α治疗子宫内膜异位症伴不孕患者的妊娠结局分析

目的 探讨子宫内膜异位症伴不孕患者腹腔镜手术联合促性腺激素释放激素激动剂（GnRH-α）治疗后的自然妊娠率及妊娠结局。方法 将子宫内膜异位症伴不孕患者256例,随机分为单纯腹腔镜手术组127例（A组）,腹腔镜联合GnRH-α组129例（B组）,术后电话随访12~28个月,对两组患者术后试孕6个月、12个月的累计自然妊娠率及自然流产、宫外孕、早产、足月活产率等妊娠结局进行分析。结果 最终纳入患者229例。A、B两组患者术后试孕12个月的累积妊娠率分别是52.7％(58/110)与69.7％(83/119),差异有统计学意义(P<0.05)。A、B两组患者之间自然流产率、宫外孕率、早产率、足月活产率差异无统计学意义(P>0.05)。结论 腹腔镜术后联合GnRH-α治疗较单纯腹腔镜手术治疗对提高子宫内膜异位症不孕患者的妊娠率有更好的效果。     

木瓜中有机酸和鞣质类成分的薄层色谱鉴别

目的研究木瓜的薄层色谱鉴别特征,探索建立木瓜薄层色谱鉴别的的专属性方法。方法采用硅胶G板和聚酰胺薄膜分离鉴别木瓜中有机酸和鞣质成分。结果两种薄层色谱方法均能检出木瓜的有机酸以及鞣质类组分群,其中有机酸类成分的鉴别更具有应用意义。结论薄层色谱法简便、重现性好、专属性强,可用于木瓜的薄层鉴别。     

5种有“味酸”药性的蔷薇科果实类药材中水溶性有机酸的测定与分析

目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的p H值及水溶性有机酸含量,探索"味酸"药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的p H值和可滴定总有机酸含量;采用反相高效液相色谱三波长切换法辨识并定量测定水溶性有机酸奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸、富马酸、原儿茶酸和绿原酸的含量。结果 5种药材p H值从低到高依序为乌梅(2.64)山楂(3.19)木瓜(3.28)覆盆子(4.33)金樱子(5.06)。可滴定总有机酸含量从高到低依序为乌梅(16.2%)山楂(8.39%)木瓜(7.19%)金樱子(3.97%)覆盆子(3.58%)。木瓜和乌梅含有检测的7种有机酸;金樱子未检出绿原酸;覆盆子未检出绿原酸和奎尼酸。各药材中含量较高的有机酸分别是柠檬酸(乌梅1.09%;山楂0.290%;覆盆子0.272%)、莽草酸(木瓜0.753%)和奎尼酸(金樱子0.277%)。数据分析显示,药材p H值与可滴定总有机酸含量呈现良好的负相关(Pearson correlation coefficient为-0.73,P0.01);5种药材中可滴定总有机酸与柠檬酸在含量高低变化上的表现趋向一致。比较5种药材中各有机酸的含量,呈现出单体有机酸谱变化各异。结论该实验对5种药材的水溶性有机酸类成分进行了较为全面分析,为"味酸"中药的重要物质基础系统表征和量化提供方法思路、积累实验资料;也为《中国药典》将柠檬酸作为乌梅、山楂药材的质量指标成分提供依据。     

山茱萸炮制过程中的红外光谱与美拉德反应

目的 利用红外光谱技术,分析炮制过程中山茱萸红外光谱的宏观和指纹特征与美拉德反应的关系。方法 以酒蒸法炮制山茱萸药材,对炮制过程中不同时间点的酒萸肉饮片进行红外光谱信息采集并进行分析。结果 根据红外光谱信息,可以推断山茱萸中存在醇类、有机酸类、酯类等化合物,炮制过程中各类成分有规律地变化并趋于稳定,在3 309、1 713、1 028 cm-1有特征吸收。过程分析发现氨基化合物在0~24 h内含量变化呈上升趋势,而在24~48 h之间含量呈下降趋势,结合前期对山茱萸炮制过程中美拉德反应的理化参数研究结果,判断24 h为最佳炮制时间。结论 红外光谱分析快速、方便,特征性强,可以识别山茱萸炮制品中的主体成分,与美拉德反应相结合,为炮制工艺的优化提供科学的依据。      

2011年西宁市蔬菜农药残留状况分析

目的以2011年西宁市102个蔬菜样品为研究对象,分析蔬菜农药残留超标情况。方法采用气相色谱和气质联用法测定其中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。结果 102份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的检出率分别为6.9%、30.3%、0.9%超标率分别为2.9%、13.7%、0.9%。结论蔬菜农药总体情况良好,但在蔬菜农药使用方面还存在许多问题,质量监督部门应加强重视。     

闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

苍耳子对肝脏功能损伤的可逆性及DNA合成影响的实验研究

目的观察苍耳子致肝损伤是否具有可逆性及对肝组织DNA合成的影响。方法连续4周灌胃小鼠苍耳子水煎液,停药2周后观察其对体重及肝脏功能的影响;并用3H-胸腺嘧啶核苷(3H-TdR)示踪法研究血清中和组织中的放射性活度。结果苍耳子对小鼠体重的增长有一定的抑制作用,但此作用可在停药后自行消失;血液生化指标在停药2周后,苍耳子中、高剂量组谷草转氨酶(AST)仍显著高于空白组;苍耳子低、中剂量时肝组织的DNA受到损伤,在高剂量时DNA合成受到影响。结论苍耳子肝损伤在一定剂量范围内具有可逆性;苍耳子对肝组织DNA合成有一定影响。     

雄风胶囊质量标准研究

采用TLC法对雄风胶囊中淫羊藿、枸杞子、五味子进行了定性鉴别 ;并用薄层扫描法测定了胶囊中淫羊藿甙的含     

滇橄榄的总黄酮含量和SOD活性研究

目的 研究滇橄榄系列产品的总黄酮含量和SOD活性.方法 分别测定滇橄榄鲜果、干果、干粉和鲜榨汁有效成分,总黄酮量的测定采用UV-VIS分光光度法;SOD活性测定采用氮蓝四唑(NBT)法;结果处理采用SPSS软件统计分析.结果 滇橄榄干果的总黄酮含量和干粉的SOD活性分别为2 145.39 mg/100 g、2 029.8 NU/g,,不同产品中总黄酮含量和SOD活性比较差异有统计学意义(P＜0.01).结论 滇橄榄不同产品中总黄酮含量和SOD活性不同,干果和干粉较高,具有较好加工性和贮存能力.     

正交试验设计法优化吴茱萸炮制工艺的实验研究

目的：优化甘草制吴茱萸的炮制工艺参数，为制吴茱萸的炮制工艺提供科学依据。方法：采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，以两种生物碱总含量为评价指标，采用正交试验设计确定最佳甘草制吴茱萸的炮制工艺。结朵：甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺为甘草用量6．25％，干燥温度60％，干燥时间9h。结论：本实验确定制吴茱萸的甘草用量为6．25％，与《上海市中药炮制规范》一致，为甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了科学的实验依据，分析方法合理、准确、可靠。