HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究

目的建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法。方法采用C18Kromasil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：含10mmol.L-1正戊胺的5 mmol.L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH=7.0）-甲醇（97∶3）。流速为1.0 mL.min-1,蒸发光检测器参数：漂移管温度：113℃,载气流量：3.1 L.min-1。柱温为30℃。结果在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg.mL-1～20μg.mL-1范围内有较好的线性及精密度。结论测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质。方法 Thermo-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;以0.3%三氟乙酸-乙腈（93∶7）为流动相;流速：1.0mL·min-1,漂移管温度：85℃,载气为氮气,载气流速：2L·min-1,进样量：20μL。结果氨甲环酸在20～200μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9998（n=5）。最低检测限32ng。平均回收率为98.8%±0.4%（n=9）。氨甲环酸与氨甲苯酸等杂质可完全分离。结论本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量及有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定氢化可的松有关物质

目的：建立HPLC—ELSD法测定氢化可的松有关物质的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．3mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水（70：30）；流速：1．0mL·min^-1；柱温35℃；蒸发光散射检测器的检测条件：气化温度：100℃；气体流量：2．2L·min^-1。结果：灵敏度高，结果准确，重复性好。检出杂质的个数与杂质量明显多于使用紫外检测器的检出量。结论：本法可用于氢化可的松中有关物质的测定。     

英卡膦酸二钠治疗恶性肿瘤骨转移疼痛15例

目的：评价注射用英卡膦酸二钠治疗恶性肿瘤骨转移疼痛的疗效和安全性。方法：共入选3l例患者，随机分为试验组15例和对照组16例。试验组用英卡膦酸二钠10mg加入生理氯化钠溶液500mL，静滴3—4h；对照组用帕米膦酸二钠90mg加入生理氯化钠溶液500mL，静滴6h。2组均单次给药后观察21d。结果：骨转移疼痛有效率试验组为66．67％(显效2例，有效8例)，对照组为75．00％(显效0例，有效12例)，2组疗效无统计学差异(P＞0．05)。2组不良反应发生率分别为18．75％和56．25％，均为I—Ⅱ度发热，经对症处理后好转。试验组不良反应发生率轮低，但2组无显著差异(P＝0．0659)。结论：英卡膦酸二钠为新一代骨吸收抑制剂，对骨转移所致疼痛有较好的止痛效果且安全。     

离子交换HPLC法测定唑来膦酸的含量及有关物质

目的采用阴离子交换高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法HypersilSAX强碱型阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L焦磷酸钠溶液-甲醇(85∶15)(混合后磷酸调pH为7.0)为流动相,流速约1ml/min,检测波长210nm,室温。结果唑来膦酸与有关物质分离良好,唑来膦酸在0.8～200μg/ml的浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.78%,RSD=0.43%(n=9),最低检测浓度为0.04μg/ml。结论该方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。     

HPLC法测定唑来膦酸含量及有关物质

目的：建立唑来膦酸的HPLC含量测定及有关物质检查方法。方法：采用ShimPackCLC-ODS不锈钢柱（150×4.6mm,5μm）,以0.08%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3.5）-0.1%四丁基氢氧化铵溶液（10：1）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长211nm。进样量为20μL。结果：唑来膦酸进样量在1.5～15.5μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999,n=5）,检测限为0.015μg/mL。结论：本方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

HPLC-ELSD法测定利巴韦林的有关物质

目的建立HPLC-ELSD法测定利巴韦林有关物质的方法。方法色谱柱为Waters C18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相水;流速1.0mL·min-1;柱温35℃。蒸发光散射检测器的检测条件:气化温度120℃;气体流量3.2L·min-1。结果相对高效液相色谱-紫外检测器检测法,检测到的有关物质含量明显增大。结论本法相对于常规的高效液相色谱-紫外检测器检测法结果更加准确,重复性好,更有利于利巴韦林的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质

目的 建立测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱:Agilent SB C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L七氟丁酸溶液-乙腈(83∶17);漂移管温度:105℃,载气流速为1.5L/min.结果 大观霉素在0.0175～0.210 mg/mL范围内,进样量的对数值与峰面积对数值线性关系良好,r=0.9998,最低检测限53ng,供试品在溶液中稳定性差.平均加样回收率为分别为100.4％(n=9),RSD为1.6％.结论 本方法准确、简便,重现性好,可用于注射用盐酸大观霉素的质量控制.     

硫酸阿米卡星含量及有关物质的HPLC-ELSD测定

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定硫酸阿米卡星及有关物质的含量.采用Extend C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,pH10.0)为流动相,流速0.8ml/min,漂移管温度110℃,氮气流速3L/min.在0.05～2.5mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法回收率99.6%～101.2%.     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

巴柳氮钠及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定巴柳氮钠的含量和有关物质.采用Hypersil ODS C18色谱柱,流动相为0.1mol/L KH2PO4溶液(pH6.8)-甲醇(65∶35),流速0.9ml/min,检测波长254nm.线性范围0.06～0.6mg/ml(r=0.9999).     

HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质

目的:建立HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(500∶10,用三乙胺调pH至6.2)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mL/min,进样量为10μL;蒸发光散射检测器参数:载气为空气,载气压力为250kPa,载气流量为2.0L/min,漂移管温度为60℃。结果:大豆磷脂注射液中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为20.4~801.6(r=0.9995)和10.652~532.6(r=0.9994)mg/L,溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为5.326ng。辅料对检测无干扰。结论:该方法准确、灵敏、快捷,适用于大豆磷脂注射液中有关物质的测定。     

司他夫定含量及有关物质的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了司他夫定的含量及有关物质。采用ODS柱，流动相为水-甲醇(34：66)，检测波长266nm。司他夫定与有关物质的分离度良好。线性范围为8-600μg／ml(r=0．9999)。但样品溶液不稳定，宜在2h内完成测定。     

达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm.达沙替尼在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg/ml.     

氨力农及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定氨力农及有关物质含量.采用C18柱,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用氨试液调至pH6.1)-甲醇-乙腈(85:10:5),检测波长330nm.氨力农在2～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内和日间RSD分别为0.92%和1.14%,检测限为2ng.     

非那雄胺有关物质及含量的RP-HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了非那雄胺有关物质和含量。色谱条件 ODS C1 8色谱柱 (15 0× 4 .6 m m ,5μm) ,流动相为水 -乙腈 -四氢呋喃 (8∶ 2 .5∶ 1) ,流速 1.8m l/ min,紫外检测波长为 2 10 nm。非那雄胺含量测定的线性范围为 15～ 15 0 μg/ ml,相关系数 r=0 .9997;样品溶液在 5 d内稳定 ;日内和日间精密度均良好 (RSD<1.0 % )。     

苯甲酸利扎曲普坦含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定苯甲酸利扎曲普坦含量及有关物质.采用ODS C18柱,流动相为0.1%三乙胺(用磷酸调至pH 7.0)-乙腈(90:10),流速1.2ml/min,柱温40℃,检测波长225nm.线性范围5～200μg/ml(r=0.9999),日内、日间RSD均小于2%.