基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法的麻黄“先煎去沫”样品的化学成分分析

目的建立基于UPLC-DAD-TOF/MS结合HPLC-UV法检测麻黄样品化学成分的方法,以明确麻黄"先煎去沫"样品化学成分间的差异。方法 UPLC-DAD-TOF/MS:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,正、负离子模式扫描;HPLC-UV:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺)-乙腈溶液(99∶1)为流动相,等度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果上沫中所含成分较少,去沫下液和全煎煮液中化学成分基本一致。同时,三者均可鉴定出去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱5个生物碱类成分和1个羧酸类成分(4-羟基-7-甲氧基-2-喹啉羧酸)。但上沫中生物碱含量极低,而全煎煮液中3种生物碱的含量略高于去沫下液。结论麻黄"先煎去"沫理论可能与生物碱类成分关系不大,但仍需后期进行更深入的研究验证。     

中麻黄不同生长期3种药效成分的变化规律

目的探讨中麻黄不同生长期3种药效成分(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱)的变化规律。方法中麻黄1.44%磷酸提取物的分析采用Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相甲醇-0.092%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱分别在16.2～519μg/mL(r=0.9998)、14.9～447μg/mL(r=0.9999)、0.5～16μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率95%～195%,RSD3.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中麻黄的质量控制。     

HPLC法测定藏麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藏麻黄中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液(流动相A),乙腈(流动相B);梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm;进样量20μL。结果:藏麻黄样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离良好,盐酸麻黄碱线性方程为y=31286x-162.07,r^2=0.9992,线性范围0.0079~0.3950 mg/mL,平均加样回收率99.7610%;盐酸伪麻黄碱线性方程y=22523x+20.792,r^2=0.9997,线性范围0.0077~0.3860 mg/mL,平均加样回收率99.650%。6个产地藏麻黄药材中盐酸麻黄碱含量为19.12~28.07 mg/g,盐酸伪麻黄碱含量为13.63~28.39 mg/g。结论:本文建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为藏麻黄质量控制提供科学方法。     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定.方法:采用高效液相法,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65%(RSD=1.6%),盐酸伪麻黄碱为98.90%(RSD=2.3%).结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4:100,含0.1%三乙胺),流速:1.5 mL/min,检测波长:207 nm.结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.999 7),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.999 8)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文.     

RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量。方法伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80%(RSD=1.8%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制。     

麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.1%磷酸（含0.1%三乙胺）（8：92）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量线性范围分别为0.04124-0.4124μg（r=0.9999）和0.0408-0.408μg（r=0.9999）;盐酸麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.19%和1.11%,盐酸伪麻黄碱平均回收率和RSD分别为98.84%和1.66%。结论该方法简便、准确,可靠,可用于麻杏急支膏贴中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

RP—HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的：测定麻黄及其炮制品中主要有效成分麻黄碱与伪麻黄碱含量,探讨麻黄炮制前后盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量的变化,并建立简便快速的麻黄饮片质量控制方法。方法：采用RP—HPLC法,色谱柱DIKMADiamonsilCt8（250mm×4．6mm5μm）,流动相乙腈：0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）水溶液=2：98,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃。结果：盐酸麻黄碱标准品线性回归方程为Y=44．321X＋0．932,r=0．9998,加样回收率为103．78％,RSD值1．89％;盐酸伪麻黄碱标准品线性回归方程为Y=30．176X＋0．2077,r=0．9995,加样回收率为104．46％,RSD值1．64％。蜜麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量较之生品均有所降低。结论：炮制对麻黄主要药效成分麻黄碱和伪麻黄含量会产生一定影响;本文建立的高效液相法同时测定麻黄碱和伪麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为麻黄饮片质量控制检测方法。     

HPLC测定解毒万灵丸中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立用反相高效液相色谱法测定解毒万灵丸(苍术、麻黄、石斛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法.方法:采用C18柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95:5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为206nm.结果:盐酸麻黄碱线性浓度范围0.02028～1.014μg,相关系数0.9999,平均回收率97.69%,相对标准偏差RSD为0.9%(n=6).盐酸伪麻黄碱线性浓度范围0.02254～1.127μg,相关系数0.9998,平均回收率98.40%,相对标准偏差RSD为2.3%(n=6).结论:本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方法.     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

HPLC测定小儿清肺化痰口服液中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定小儿清肺化痰口服液中5种成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷、白花前胡甲素)含量的方法。方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 m L·min-1,柱温35℃,DAD检测器,检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱),225 nm(苦杏仁苷),277 nm(黄芩苷),321 nm(白花前胡甲素)。结果:5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率98.52%~99.93%。结论:该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于测定小儿清肺化痰口服液中5种成分的含量。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:同时测定腰痛宁胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent C18色谱柱,乙腈-0.02mol/LNa H2PO4(含0.2%三乙胺,0.4%磷酸)溶液(6:94)为流动相;检测波长为207nm。结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性。盐酸麻黄碱平均回收率为101.38%,RSD为2.02%(n=6),盐酸伪麻黄碱平均回收率为101.24%,RSD为2.25%(n=6)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于该制剂中麻黄药材的质量控制。     

HPLC法测定儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立儿童清肺丸中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(4:96)为流动相;检测波长为206nm。结果:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱分别在0.0005~0.1000 mg/ml(r=1.0000)、0.0005~0.1009 mg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好;加样回收率盐酸麻黄碱为96.7%,RSD为0.7%(n=6),盐酸伪麻黄碱为97.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量测定。