蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

筋骨伤喷雾剂HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立筋骨伤喷雾剂(赤胫散、淫羊藿、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸、山柰苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷含量.方法 该药物滤液的分析采用ACE C18-AR色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mi/min;柱温3...     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。     

龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立不同产地龙骨风Alsophila spinulosa(Wal1.ex Hook.) Tryon HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含量.方法 龙骨风甲醇-1％冰醋酸溶液的分析采用COSMOSIL 5C18-PAQ色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1...     

不同产地香薷HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立不同产地香薷Mosla chinensis‘Jiangxiangru’ HPLC指纹图谱,并测定7种成分的含有量。方法香薷95%乙醇提取液的分析采用Diamosil C_(18)色谱柱(250 nm×4.6 nm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸(B),梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果 12批样品HPLC指纹图谱中有14个共有峰,相似度均大于0.96。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.998 1),平均加样回收率94.58%～95.72%,RSD1.42%～2.06%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于不同产地香薷的质量控制。     

抗病毒颗粒HPLC指纹图谱建立及9种成分同时测定

目的建立抗病毒颗粒(金银花、连翘、蒲公英等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含有量。方法该药物水提液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。结果 12批样品指纹图谱中有17个共有峰,并指认出其中10个,相似度大于0.97,无明显分类。9种成分在各自范围内线性关系良好(R~2>0.999 0),平均加样回收率97.34%～102.69%,RSD 0.79%～2.20%。结论该方法准确、重复性好,可用于抗病毒颗粒的质量控制。     

藿香安胃散应用举隅

藿香安胃散 ,见于《御药院方》一书 ,由藿香、半夏、陈皮、厚朴、甘草组成 ,具有温中化湿、和胃止呕之功。用于寒湿中阻、胃气上逆、呕吐等症。本人以上方加减入煎 ,用于治疗湿邪所致的多汗、咳嗽、失眠等症 ,疗效肯定 ,予以报道。1　多汗症葛某某 ,男 ,5 4岁 ,烟草公司干部 ,患者 3～ 4年来后半夜常有遍体汗出 ,汗前无不适 ,汗后疲乏无力 ,动则汗出更甚 ,多法治疗 ,出汗未能控制 ,后来我处诊治。询其平素嗜酒 ,饮食肥甘油腻 ,诊其形体肥胖 ,多寐懒动 ,乏力倦怠 ,中脘胀闷 ,食而乏味 ,大便溏 ,日行 2～ 3次 ,小便自利 ,舌质淡胖 ,舌苔白腻 ,…     

五味消毒饮HPLC指纹图谱建立及10种成分同时测定

目的 建立五味消毒饮(金银花、蒲公英、野菊花等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5 ...     

玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱的建立及9种成分测定

目的建立玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱,并测定9种成分的含有量。方法水煎液的分析采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度均大于0.95。并鉴定出其中9个峰,即升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、补骨脂素、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花黄素、苍术酮,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.91%~99.81%,RSD 0.58%~1.27%。结论该方法稳定可靠,可用于玉屏风散水煎液的质量控制。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

不同等级夏天无指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立不同等级夏天无Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.HPLC指纹图谱,并测定原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱的含有量。方法夏天无50%甲醇提取物的分析采用e2695型Waters-C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长289 nm;柱温25℃。结果 42批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940。原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱、延胡索乙素、四氢药根碱、紫堇碱在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率97.31%～98.23%,RSD 0.76%～1.93%。结论该方法稳定可靠,可用于夏天无的质量控制。     

桂花枝、叶HPLC指纹图谱建立及9种成分测定

目的 建立桂花Osmanthus fragrans L.枝、叶HPLC指纹图谱,并测定红景天苷、特女贞苷、新女贞苷、女贞苷G13、阿魏酸、原儿茶酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸的含量。方法 2个部位甲醇提取液分析采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果 20批样品指纹图谱有24个共有峰,相似度大于0.805。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.991 8),平均加样回收率92.6%～103.5%,RSD 0.99%～2.40%。结论 该方法稳定可靠,可用于桂花枝、叶的质量控制。     

八味龙钻颗粒HPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立八味龙钻颗粒(飞龙掌血、大钻、九龙藤等)HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、原儿茶酸、青藤碱、红景天苷、儿茶素、橙皮苷、补骨脂素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长245、270 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度大于0.989。7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.5%～103.6%,RSD 0.92%～1.7%。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于八味龙钻颗粒的质量控制。     

山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法山楂叶标准汤剂16%乙腈提取物的分析采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷分别在4.5～286、13.0～840、4.5～286、 4.0～264、0.7～176μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为102.9%(1.5%)、101.1%(2.0%)、100.2%(1.7%)、100.4%(1.8%)、99.1%(2.0%)。结论该方法稳定可靠,可用于山楂叶标准汤剂的质量控制。     

藿香安胃散应用举隅

藿香安胃散 ,见于《御药院方》一书 ,由藿香、半夏、陈皮、厚朴、甘草组成 ,具有温中化湿、和胃止呕之功 ,用于寒湿中阻、胃气上逆、呕吐等症。笔者以上方加减入煎剂 ,用于治疗湿邪所致的多汗、咳嗽、失眠等症 ,收到较好效果。1　多汗症男 ,5 4岁。患者 3～ 4年来后半夜常有遍体汗出 ,汗前无不适 ,汗后疲乏无力 ,动则汗出更甚。询其平素嗜酒 ,饮食肥甘油腻 ,形体肥胖 ,乏力倦怠 ,食而乏味 ,大便溏 ,日行 2～ 3次 ,小便自利 ,舌质淡胖 ,舌苔白腻 ,脉滑。治当化湿清热 ,调理中州。以藿香安胃散加味 :藿香 1 0 g,佩兰 1 0 g,炒苍术 1 0 g,厚朴 …     

耳聋胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立耳聋胶囊(黄芩、龙胆、木通等)HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法 该药物75％乙醇提取液的分析采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长280...     

双柏散的HPLC指纹图谱研究

目的:建立双柏散(大黄,侧柏叶,关黄柏,泽兰和薄荷)HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL/min;柱温为40℃。结果:10批双柏散中共标示出37个共有峰;全方特征峰基本为各药特征峰的加和,有22个峰归属大黄,6个峰归属关黄柏,4个峰归属侧柏叶,3个峰归属泽兰,2个峰归属薄荷,产生1个新特征峰。结论:采用对照品对照,鉴定了10个主要特征峰。     

西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析

目的建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析。方法西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 7μm);流动相(0. 2%乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0. 9。应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制。     

HPLC法同时测定加味二妙颗粒中7种成分及指纹图谱建立

目的建立HPLC法同时测定加味二妙颗粒(黄柏、苍术、土茯苓等)中黄柏碱、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷、白术内酯Ⅲ的含有量,并建立指纹图谱。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、291 nm;柱温35℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r=1),平均加样回收率95.77%~110.36%,RSD 0.06%~2.94%。14批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.990,有5个被鉴定出(5-羟甲基糠醛、黄柏碱、落新妇苷、橙皮苷、盐酸小檗碱)。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于加味二妙颗粒的质量控制。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。