白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究

目的 考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法 该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱；体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；负离子模式。建立化学成分数据库，采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果 合煎、单煎化学成分组成相同，但含量存在差异，新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论 该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性，为其临床合理应用提供参考依据。     

蔓性千斤拔HPLC-DAD指纹图谱建立

目的 建立蔓性千斤拔HPLC-DAD指纹图谱.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.结果 36批样品指纹图谱中有30个共有峰,相似度均大于0.820.结论 该方法稳定性强,重复性好,可用于蔓性千斤拔的质量控制.     

HPLC法同时测定复方川参胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定复方川参胶囊(川芎、人参、红花等)中羟基红花黄色素A、细叶远志皂苷、阿魏酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Intersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0 g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长203、321 nm。结果各成分在各组范围内线性关系良好(R²≥0.9995),平均加样回收率96.00%~100.00%,RSD小于2%。结论该方法重复性好,专属性强,稳定可靠,可用于复方川参胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定腰息痛胶囊中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定腰息痛胶囊中二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、齐墩果酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。以三七皂苷R₁为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率97.8%～99.8%,RSD 0.7%～1.4%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便易行,科学可靠,可用于腰息痛胶囊的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法对人参和枸杞配伍中皂苷类成分定性和定量分析

目的通过UHPLC-MS/MS法对人参和枸杞配伍中人参皂苷成分进行定性和定量分析。方法分析采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm);柱温35℃;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),喷雾电压3.0 kV,透镜电压100 V;毛细管电压32 V;负离子模式,质量扫描范围m/z 100～2 200;鞘气体积流量30.0 L/min;辅助气体积流量10.0 L/min;毛细管温度320℃。结果共鉴定了20种人参皂苷,测定了10种人参皂苷含量,并比较了人参和枸杞不同煎煮方式对其含量的影响。结论本实验建立了一种稳定快速的人参皂苷类成分的定性和定量分析方法,可为人参配伍质量控制以及人参皂苷类成分经济价值的开发提供数据支持。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和HPLC的不同品种白芍主要化学成分分析

应用超高液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术结合多元统计分析药材白芍的不同栽培品种的药用部位中主要化学成分的异同性；建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定白芍中8种活性成分的方法。UPLC-Q-TOF-MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),柱温30℃,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;电喷雾离子源，正、负离子模式下采集质谱数据，其中正、负离子模式下鉴定了不同栽培品种白芍根中的36种主要相同成分，负离子模式筛选并鉴定了17种含量显著性差异成分，1种“亳白芍”中特有成分。采用HPLC进行定量分析，使用Agilent HC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温30℃,0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,建立了HPLC同时测定白芍根中8种活性成分(没食子酸、氧...     

基于HPLC指纹图谱及多成分定量测定的痹祺胶囊质量评价

目的 建立痹祺胶囊的HPLC指纹图谱及甘草苷、阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法，更为全面地评价痹祺胶囊的质量。方法 采用Shiseido Capcell Pak C18 MG II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），指纹图谱以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长203 nm，柱温为35℃，测定19批痹祺胶囊指纹图谱，结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行全面分析；含量测定以乙腈-水-0.1%磷酸水溶液（21∶79∶0.1）为流动相；体积流量1.0 mL/min；以二极管阵列检测器检测，甘草苷检测波长为276 nm，阿魏酸检测波长为321 nm，丹酚酸B检测波长为286 nm；柱温为40℃；进样体积均为10μL。结果 19批痹祺胶囊指纹图谱相似度大于0.97，共标定了36个共有峰，确认了6号峰为丹参素、10号峰为士的宁、11号峰为马钱子碱、13号峰为甘草苷、14号峰为阿魏酸、15号峰为迷迭香酸、16号峰为人参皂苷Rg1、18号峰为丹酚酸B、20号峰为人参皂苷Rb1、22号峰为甘草酸铵、27号峰为藁本内酯、30号峰为丹参酮IIA、33号...     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

整合指纹图谱与多成分含量测定的酸枣仁汤质量评价研究

目的 利用HPLC-DAD-ELSD分析技术，建立酸枣仁汤指纹图谱结合多成分含量测定方法，为其质量控制提供参考。方法 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温30℃，在282 nm和335 nm检测波长下，分别以芒果苷和斯皮诺素为参照峰；ELSD漂移管温度105℃，载气体积流量2.5 L/min条件下，以酸枣仁皂苷A为参照峰，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批自制酸枣仁汤进行相似度评价；同时建立13个指标成分含量测定方法，应用于市售产品及自制样品的质量评价。结果 10批自制酸枣仁汤的平均出膏率为21.57%，在282 nm和335 nm分别标定了5个和4个共有峰，相似度分别为0.907～0.999、0.926～0.999;HPLC-ELSD指纹图谱中标定了4个共有峰，相似度为0.946～0.999。13种指标成分在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.995 9)，平均加样回收率为93.69%,RSD值平均为2.04%。10批...     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析

目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1^TM软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中8种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷、芦丁、秦皮甲素、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸的含量。方法 分析采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.61%～101.28%,RSD 1.78%～3.82%。结论 该方法快速准确,稳定灵敏,可用于小绿叶止咳糖浆的质量控制。     

羚羊清肺丸HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的 建立羚羊清肺丸HPLC指纹图谱，并测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、异绿原酸A、丹皮酚的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含25%甲醇),梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果 22批样品指纹图谱中有30个共有峰，相似度均大于0.970,归属于11种药材，指认出14个。各批样品聚为2类，组间差异化合物有11个。6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率96.9%～102.7%,RSD 1.8%～3.7%。结论 该方法简便，重复性好，可用于羚羊清肺丸的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240 ...     

林下山参的人参皂苷含量分析和指纹图谱研究

目的:采用 HPLC 测定林下山参、园参及红参中3种主要人参皂苷-Rg1、-Re、-Rb-的含量;采用HPLC建立林下山参药材的指纹图谱.方法:人参皂苷含量测定HPLC条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈、水(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,分析时间100min;指纹图谱HPLC条件:色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,分析时间90min.结果:园参、红参和林下山参的人参皂苷Rg1、Rb1含量测定值没有显著性差异,-Re的含量测定值有差异,林下山参园参红参;共标示出林下山参药材指纹图谱中19个共有峰.利用指纹图谱相似度测试软件,以夹角余弦为测度,测得10批林下山参药材指纹图谱相似度结果均在0.90～1.00.结论:人参皂苷含量测定方法稳定准确,重现性好,可作为测定林下山参的3种皂苷的较好方法;本实验所建立的林下山参药材指纹图谱分析方法准确、重复性好,为有效控制林下山参药材的质量提供了可靠依据.     

园参叶及林下参叶中人参皂苷含量比较

目的 建立UPLC法同时测定园参叶及林下参叶中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rd的含量,并比较两者人参皂苷含量。方法 采用UPLC CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。对8种人参皂苷进行偏最小二乘法判别分析。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～103.41%,RSD<3.0%。正交偏最小二乘法判别分析可区分2种药材,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg2的VIP值大于1。结论 该方法稳定可靠,原人参三醇类(人参皂苷Rg1、Re、Rg2)和原人参二醇类(人参皂苷Rc、Rb1、Rb2、Rd)人参皂苷的比值可作为园参叶和林下参叶区别的重要依据。     

HPLC法同时测定参松养心胶囊中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定参松养心胶囊中阿魏酸、芍药苷、槲皮素、绿原酸、毛蕊异黄酮的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率95.00%～99.06%,RSD 0.47%～2.22%。结论 该方法简便准确，可用于参松养心胶囊的质量控制。     

心脉安的UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS定性分析和UHPLC-QTRAP-MS/MS含量测定

目的 应用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术分析心脉安中的化学成分,同时建立一种快速同时测定心脉安中15种成分含量的UHPLC-QTRAP-MS/MS方法。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相系统进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式下采集数据,分析推定心脉安化学成分。并采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,电喷雾离子源（ESI）,采用多反应监测模式（MRM）正负离子同时对心脉安中15个成分进行定量分析。结果 根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对或文献报道,共从心脉安中分析推定109个主要化学成分,包括31个三萜类（主要是三萜皂苷类）、25个黄酮类、15个苯丙素类、13个甾体、9个单萜类、7个醌类、9个其他类化合物。在优化的液相-质谱条件下,人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参...     

HPLC法同时测定骨刺宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min:乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534 μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.     

UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 m L/min。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r0.998 5),平均加样回收率91.1%~105.3%,RSD2.4%~4.6%。结论该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制。