HPLC法测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量

目的测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定,色谱条件:DionexAcclaimTM120C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0mLm/in;检测波长:254nm。结果大黄素在0.12～1.92μg之间呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.5%,RSD=2.29%(n=5);该制剂中大黄素平均含量为0.2057mgg/,RSD=4.11%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

不同等级枯芩条芩有效成分含量比较

目的 建立黄芩中4 种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min.结果 条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4 个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高.结论 本方法重复性好,准确,回收率好.所测4 种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性.     

反相高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量

目的：应用反相高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量。方法：采用SMTCl8（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇．水．磷酸（51：49：0．2）为流动相,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在0．01010～0．10100mg／ml浓度范围内,呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率为98．73％,RSD为0．96％。结论：本方法灵敏,准确,重复性好,可用于检测芩黄喉疰胶囊中黄芩苷的含量。     

HPLC法同时测定三黄片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定三黄片(大黄、黄芩、盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters sunfire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率99.03%~100.03%,RSD 0.63%~1.07%。10批样品中各成分含有量均有明显差异。结论三黄片质量不稳定,应加以关注。     

HPLC测定一清胶囊中14种有效成分的含量

目的:建立HPLC-DAD同时测定一清胶囊中14种成分(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、药根碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素与千层纸素A苷)含量的方法。方法:采用Agilent 1200HPLC-DAD色谱仪,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以水-乙腈-0.2%甲酸甲醇溶液~(-2)5 mmol·L~(~(-1))KH2PO4水溶液四元流动相梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(~(-1)),柱温25℃,DAD检测波长分别为254,275,345 nm。结果:经测定14种化合物的线性关系良好;精密度的RSD均3.0%;重复性测定结果 RSD均3.0%;加样回收率在97.11%~102.44%,RSD均3.0%(n=6)。结论:该方法简便快捷,结果准确可靠,重复性好,为一清胶囊的质量控制提供科学依据。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定导赤丸(水蜜丸)中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C₁₈-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.2%三乙胺-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、267 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率98.44%～99.72%,RSD 0.47%～1.06%。结论 该方法简便、快速、重复性好,可用于导赤丸(水蜜丸)的质量控制。     

HPLC法同时测定芩石利咽口服液中8种成分及其镇咳、抗炎活性研究

目的 建立HPLC法同时测定芩石利咽口服液(黄芩、生石膏、水牛角等)中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩素的含量,并研究其镇咳、抗炎活性.方法 该药物的HPLC分析采用phenomenex柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL...     

葛根芩连丸UPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立葛根芩连丸(葛根、黄芩、黄连、炙甘草)UPLC指纹图谱,并测定葛根素、黄芩素、巴马汀、汉黄芩素、大豆苷、大豆苷元、药根碱的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC~ BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有25个共有峰,相似度大于0.98。7种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.99%~103.6%,RSD 1.13%~2.03%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于葛根芩连丸的质量控制。     

HPLC测定不同产地黄芩中黄酮化合物的含量△

目的:建立黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC测定方法,以便控制其质鼍.方法:固定相用Spherigel-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.2%冰醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30min:B42%～70%;流速:1.0mL·min-1;检测波长276nm.结果:10种不同产地的黄芩根4种主要成分的含量范嗣为:黄芩苷5.14%～13.58%、汉黄芩苷1.12%～2.37%、黄芩素0.46%～1.16%和汉黄芩素0.14%～0.39%.结论:本方法简便、准确,可用于黄芩药材的鉴别与质量控制.     

HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒中8种成分

目的建立HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒(黄芩、栀子、桑叶等)中8种成分的含有量。方法黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长274 nm。栀子苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、360 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.35%～98.73%,RSD 0.61%～1.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于芩杏清热止咳颗粒的质量控制。     

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C₁₈(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中盐酸小檗碱含量的研究

目的 测定芩黄喉症胶囊中盐酸小檗碱的含量,为该制剂制定质量标准提供依据.方法 采用HPLC法测定,色谱条件: Kromasil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相: 乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);流速1.0 ml/min;检测波长265 nm;柱温(30±2)℃.结果 盐酸小檗碱在0.1992～1.1952 μg之间呈线性关系,r=0.999 8;平均回收率为97.3%,RSD=0.82%(n=6).结论 该方法简便准确,重现性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制.     

HPLC法同时测定五虎汤加味中6种成分

目的 建立HPLC法同时测定五虎汤加味中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、6-姜辣素、细辛脂素、甘草酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、275、280、285 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率94.36%～99.98%,RSD 0.16%～1.72%。结论 该方法精密稳定，重复性好，可用于五虎汤加味的质量控制。     

HPLC法同时测定胃病丸中8种成分

目的 建立HPLC法同时测定胃病丸(连翘、陈皮、枳实等)中连翘酯苷A、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长29...     

黄芩药材商品规格与内在质量相关性研究

目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Altima~(TM)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、夏佛塔苷、芹菜素和毛蕊花糖苷的含量。结果:来自不同产地(河北、山东、山西)一等及二等条芩药材各指标成分含量存在差异,其中,山东二等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最高,依次为19.39%、3.46%,河北一等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最低,依次为15.95%、2.71%,山西一等条芩药材中白杨素、千层纸素A含量最高,依次为0.14%、0.21%,山东一等及二等条芩药材中黄芩素、汉黄芩素含量最低,依次为0.44%、0.08%。相关性分析结果显示黄芩等级越高,黄芩苷、千层纸素A含量反而越低。聚类分析结果显示传统黄芩药材商品规格与内在整体质量不一致。结论:传统黄芩药材的商品规格以黄芩外观长度、粗细划分,与化学成分没有必然联系,无法体现黄芩内在质量,建议开展以内在质量和临床疗效为依据的黄芩药材分级研究,将药材外观性状、内部化学组分和疗效结合起来进行量化研究,完善黄芩药材商品等级规范。     

HPLC法测定“黄芩-黄连”药对提取物中黄芩4种成分含量

目的采用高压液相色谱法(HPLC)测定"黄芩-黄连"药对中黄芩4种有效成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法采用Hypersil ODS2-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%磷酸三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.048~0.288 mg·m L~(-1)、0.056~0.336 mg·m L~(-1)、0.042~0.254 mg·m L~(-1)和0.047~0.280mg·m L~(-1)范围线性关系良好,平均回收率分别为100.01%、99.99%、99.64%、99.79%,RSD分别为1.20%、0.80%、1.04%、0.94%。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为"黄芩-黄连"药对提取物的质量控制标准。     

HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中11种成分

目的 建立HPLC法同时测定除湿防疫颗粒中黄芩苷、芍药苷、盐酸小檗碱、苦杏仁苷、连翘苷、芒果苷、黄芩素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、盐酸黄柏碱、阿魏酸、汉黄芩素的含量。方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、230、258、280、330 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率93.33%～104.03%,RSD 0.68%～2.11%。结论 该方法稳定可行，可用于除湿防疫颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。