UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙

目的 建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵，以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法 该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇，梯度洗脱；体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源；正负离子模式扫描；多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率89.37%～102.19%,RSD 2.03%～3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论 该方法简便、准确、高效，可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。     

HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率95.4%～104.0%,RSD 3.5%～8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；正负离子扫描；多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定，可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定乌灵胶囊/乌灵菌粉中10种核苷

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定乌灵胶囊/乌灵菌粉中腺苷、胞苷、鸟苷、肌苷、尿苷、脱氧鸟苷、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、腺嘌呤核苷酸的含量。方法 该药物水提液的分析采用Thermo Hypercard色谱柱(2.1 mm×100 mm, 5μm);流动相水(含2 mmol/L乙酸铵、0.06%乙二胺)-乙腈(含2 mmol/L乙酸铵、0.06%乙二胺),梯度洗脱；体积流量0.6 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；负离子扫描；多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(R²>0.990 0),平均加样回收率85.52%～104.21%,RSD 0.79%～4.48%。结论 该方法简便可行，重复性好，可用于乌灵胶囊/乌灵菌粉的质量控制。     

一测多评法同时测定寒热痹胶囊中8种成分

目的 建立一测多评法同时测定寒热痹胶囊中没食子酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、甘草酸铵的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 2.7μm);流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、216、235、254 nm。以芍药苷为内标，计算其他7种成分的相对校正因子，测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.53%～104.81%,RSD 0.84%～2.57%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便灵敏，可用于寒热痹胶囊的质量控制。     

岩鹿乳康胶囊治疗冲任失调型乳腺增生病64例的临床研究

目的:探讨岩鹿乳康胶囊治疗冲任失调型乳腺增生病的临床效果。方法:收集冲任失调型乳腺增生病患者128例,随机均分为两组,治疗组给予岩鹿乳康胶囊口服治疗,对照组给予乳癖消颗粒口服治疗,观察两组患者的临床疗效及不良反应,综合分析疗效。结果:疗效评价治疗组总有效率为93.75%;对照组总有效率为75.00%,症状体征疗效评价中治疗组总有效率为90.63%;对照组总有效率为73.44%。两组总有效率差异有统计学意义(P0.05)。结论:岩鹿乳康胶囊治疗冲任失调型乳腺增生疗效显著。     

HPLC法同时测定参松养心胶囊中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定参松养心胶囊中阿魏酸、芍药苷、槲皮素、绿原酸、毛蕊异黄酮的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率95.00%～99.06%,RSD 0.47%～2.22%。结论 该方法简便准确，可用于参松养心胶囊的质量控制。     

岩鹿乳康胶囊配合乳腺中频仪治疗乳腺增生疗效观察

目的:探讨岩鹿乳康胶囊配合乳腺中频仪治疗乳腺增生的疗效。方法:将96例乳腺增生患者随机分为治疗组和对照组各48例,治疗组采用岩鹿乳康胶囊配合乳腺中频仪治疗,对照组则单纯服用岩鹿乳康胶囊,观察两组临床疗效及睡眠质量、抑郁情绪的改善情况。结果:治疗组总有效率为93.75%,显著高于对照组的79.17%(P0.05):治疗组PSQI评分、SAS评分改善程度均显著优于对照组(P0.01):两组均无明显不良反应。结论:岩鹿乳康胶囊联合乳腺中频仪治疗乳腺增生疗效显著,能有效改善患者的睡眠状态和情绪障碍,且安全性高,值得临床推广应用。     

HPLC法同时测定心脑康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定心脑康胶囊(丹参、赤芍、葛根等)中3种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Waters C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.2%磷酸),梯度洗脱;检测波长241 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃。结果葛根素、芍药苷、甘草酸铵分别在2.47～41.99μg/mL (r=0.999 7)、4.83～82.14μg/mL(r=0.999 9)、2.49～42.43μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为98.58%(1.6%)、96.06%(1.4%)、97.61%(1.7%)。结论该方法稳定可靠,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定不同厂家断血流制剂中3种成分

目的 建立HPLC法同时测定断血流软胶囊、胶囊、片剂中香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法 该药物75%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C₍18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-水，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、283、330 nm。结果 香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb分别在10.39～103.9、10.50～105.0、9.985～99.85μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.37%、99.73%、100.31%,RSD分别为1.11%、1.20%、1.43%。结论 该方法简便准确，重复性好，可用于断血流制剂的质量控制。     

岩鹿乳康胶囊质量标准研究

目的：通过测定岩陀中有效成分岩白菜素的含量，来达到控制岩鹿乳康胶囊的质量。方法：采用反相HPLC法测定。结果：岩鹿乳康胶囊中岩白菜素的平均含量为1．5％，加样回收率为99．4％(n=6，RSD=1．4％)。结论：经方法学考察，认为本法简单，准确，无干扰，可用于该制剂的质量控制。     

乳癖康胶囊质量标准研究

目的建立乳癖康胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对乳癖康胶囊中地龙进行定性鉴别。用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量,色谱柱为日立L-2000 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果在薄层色谱中能检出地龙,阴性对照无干扰。丹参酮ⅡA在0.16～0.4μg 范围内具有良好的线性关系,回归系数 r＝0.9999,平均回收率为99.1%,RSD＝2.20%。结论本方法简便可行,专属性强,重复性好,可用于乳癖康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量。方法C18柱（DiamonsilTM4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃;流动相为甲醇-水-冰醋酸（25：75：0.2）,检测波长为230nm,流速1.00mL/min。结果此方法芍药苷在0.09860～1.972μg范围内呈良好的线性关系：r=0.99998,平均回收率为99.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS Hypersil C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.24%～103.10%,RSD 0.57%～1.44%。结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

岩鹿乳康胶囊对乳腺增生大鼠血清雌孕激素的影响

目的:探讨岩鹿乳康胶囊对成年雌性乳腺增生大鼠血清雌激素、孕激素水平的影响。方法:选取Wister大鼠60只,将其随机分为6组:空白组、疾病模型组、去卵巢组、三苯氧胺组、乳癖消组、岩鹿乳康胶囊组。采用酶联免疫吸附试验(ELISA)检测大鼠血清中雌二醇(E_2)和孕酮(P)水平。结果:与乳癖消组以及疾病模型组比较,岩鹿乳康组血液中E_2的水平均显著降低(P0.05),P水平明显升高(P0.05);与三苯氧胺组比较,岩鹿乳康组血液中E_2和P水平差异无统计学意义(P0.05)。结论:岩鹿乳康胶囊能显著降低血中雌激素以及升高孕激素水平。     

乳癖康胶囊高效液相指纹图谱方法学研究

目的对乳癖康胶囊的高效液相指纹图谱进行方法学研究。方法采用高效液相色谱法,对乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性进行了考察。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水-0.1%磷酸水-乙腈,线性梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:280 nm。结果乳癖康胶囊图谱的精密度、稳定性、重复性均符合高效液相指纹图谱的技术要求。结论本方法简便可行,可作为乳癖康胶囊的整体质量控制方法。     

HPLC法同时测定舒眠胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒眠胶囊(酸枣仁、柴胡、白芍等)中芍药内酯苷、芍药苷、斯皮诺素、槲皮苷的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.7μm);流动相乙腈-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;检测波长242 nm。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.95%～103.5%,RSD 0.61%～2.2%。结论该方法准确可靠,重复性良好,可用于舒眠胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定退赤胶囊中8种成分

目的建立HPLC法同时测定退赤胶囊(金银花、菊花、甘草等)中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、甘草苷、芦丁、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(含0.1%磷酸)-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长277、330 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.9%～103.9%,RSD 0.7%～2.5%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于退赤胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定金菟亮光胶囊中金丝桃苷的含量

目的建立金菟亮光胶囊中金丝桃苷含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Dikma Diamons C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(40∶60),检测波长:370nm;柱温:40℃;流速:0.8mL/min。结果金丝桃苷在0.101～0.606ug范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加样回收率为95.2%,RSD为1.3%。结论该法操作简单、准确,可作为金菟亮光胶囊的定量分析方法。     

HPLC法测定多血康胶囊中6个成分

目的建立HPLC法测定藏药多血康胶囊(大花红景天、余甘子、沙棘、干姜)中红景天苷、没食子酸、柯里拉京、槲皮素、山柰素、异鼠李素等6种成分。方法多血康胶囊70%甲醇提取液分析采用Wondasil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相Ⅰ为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长275 nm,测定红景天苷、没食子酸和柯里拉京;流动相Ⅱ为甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52),检测波长370 nm,测定槲皮素、山柰素、异鼠李素。体积流量为1 m L/min,柱温30℃,进样10μL。结果各成分均达到基线分离,在其线性范围内呈现良好的线性关系,r≥0.999 7。加样回收率值为99.1%~101.7%,RSD值为0.69%~1.7%。结论本方法以多血康胶囊的入血成分为指标,建立了简便、准确,专属性和重复性好的定量测定方法。