HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25℃。结果朝藿定C在0.505～5.050μg(r=0.999 99),淫羊藿苷在0.245～2.450μg(r=0.999 99),补骨脂素在50.05～500.50 ng(r=0.999 99),异补骨脂素在0.047～0.470μg(r=0.999 99)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

鹿角方中10种成分在慢性心力衰竭大鼠左右肾脏中的组织分布

目的考察鹿角方中补骨脂素、异补骨脂素、马钱苷、柚皮苷、橙皮苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ在慢性心力衰竭大鼠左右肾脏中的组织分布。方法经腹主动脉缩窄建立慢性心力衰竭模型后,大鼠灌胃给予鹿角方混悬液(0.16、0.31、0.63 g/mL)30周。LC-MS/MS法测定各成分含有量,分析采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(2.0 mm×100 mm,5μm);流动相水-乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源正离子扫描模式,多反应监测。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),相对回收率86.53%～111.96%,基质效应RSD 1.09%～12.66%。给药2 h后,同一剂量组大鼠左右肾脏中各成分含有量无明显差异(P0.05),但除了宝藿苷Ⅰ外,左肾中其他9种成分平均含有量低于右肾中。各成分含有量随着给药剂量增加而升高,线性拟合度大于0.882 5。结论该方法稳定可靠,可用于研究鹿角方治疗慢性心力衰竭的药效物质基础。     

HPLC法分析补肺活血胶囊中12种指标成分

目的 建立超高效液相色谱法（UHPLC）同时测定补肺活血胶囊（Bufei Huoxue Capsules,BHC）中12种指标成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素、苯甲酰芍药苷的含量。方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min,柱温35℃,进样量4μL,检测波长246 nm。结果 BHC中12种指标成分在18min内色谱峰分离良好,没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、补骨脂苷、芍药苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、补骨脂素、异补骨脂素和苯甲酰芍药苷分别在0.38～195.20(r=0.999 9)、0.17～21.44(r=0.999 6)、0.85～433.80(r=0.999 9)、0.68～345.60(r=0.999 9)、1.11～566.60(r=0.999 8)、0.47～241.40(r=0.999 9)、0.08～39.36(r=0.99...     

壮骨止痛胶囊A部分抗骨质疏松有效成分研究

目的 通过研究壮骨止痛胶囊A部分石油醚部位抗骨质疏松作用的化学成分,为壮骨止痛胶囊的药效物质基础研究及质量标准制定打下基础,同时为壮骨止痛胶囊的二次开发提供依据.方法 采用硅胶柱及葡聚糖凝胶柱反复层析分离制备得到各化合物,再利用去卵巢大鼠模型进行药效学筛选,然后通过理化性质和波谱数据解析,并与参考文献数据进行比对确定有效成分的化学结构.结果 从壮骨止痛胶囊A部分石油醚部位分得8个化合物,其中4个化合物具有抗骨质疏松作用,通过波谱学分析及文献对照,分别鉴定为异补骨脂素、补骨脂素、齐墩果酸、补骨脂定,其中首次发现补骨脂定具有抗骨质疏松作用.结论 壮骨止痛胶囊A部分石油醚部位中具有抗骨质疏松作用的有效成分为异补骨脂素、补骨脂素、齐墩果酸、补骨脂定.     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

壮骨关节丸中7种有效成分在大鼠血浆中体内药动学研究

目的 研究壮骨关节丸中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、川续断皂苷Ⅵ、蛇床子素、新补骨脂异黄酮、毛蕊花糖苷在大鼠血浆中的体内药动学。方法 8只大鼠灌胃给予该药物0.5%CMC-Na混悬液(5.4 g/kg),于给药前及给药后0.083、0.167、0.25、0.5、1、2、4、6、8、12、24 h采血，UHPLC-MS/MS法测定各成分血药浓度，计算主要药动学参数。结果 7种有效成分吸收较快，血药浓度在0.30～2.46 h达到峰值，其中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚暴露量更高。结论 该方法快速、准确、简便、重复性好，可为壮骨关节丸药效物质基础研究提供参考。     

正交试验法优选健骨宝胶囊的水提工艺

健骨宝胶囊由淫羊藿、补骨脂、续断等中药组成,具有滋补肝肾,活血通络,强筋壮骨的功效,临床用于肝肾不足,瘀血阻络所致骨质疏松症.本试验以主药淫羊藿和补骨脂的有效成分淫羊藿苷和异补骨脂素为指标,采用L9(3)4正交试验对健骨宝胶囊的水提取工艺进行研究,优选最佳水提取工艺.     

反相高效液相色谱法同时测定仙灵骨葆滴丸中淫羊藿苷和补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定仙灵骨葆滴丸(淫羊藿,补骨脂,川续断等)中有效成分含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil-C18柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸水溶液(55:45);检测波长为246 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在淫羊藿苷进样量范围0.523～4.184 μg,补骨脂素进样60.8～486.4 ng范围,异补骨脂进样量47.2～377.6 ng范围内线性关系良好;平均回收率在97%～99%之间,RSD均小于2.6%.结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于仙灵骨葆滴丸的质量控制.     

UPLC法同时测定双黄升白复方中11种成分

目的建立UPLC法同时测定双黄升白复方(黄芪、黄精、女贞子等)中蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、新北美圣草苷、柚皮苷、特女贞苷、芒柄花黄素的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Aglient Eclipse Plus C;RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长254、270、280 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均加样回收率99.25%~104.24%,RSD 0.4%~1.4%。结论该方法稳定可靠,可用于双黄升白复方的质量控制。     

3种补骨脂炮制品水煎液中4种成分含量的比较

目的比较盐水闷润、清炒、盐炙对补骨脂Psoraleae Fructus水煎液中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素含有量的影响。方法水煎液的HPLC分析采用Hibar C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长246 nm;柱温30℃。结果盐水闷润品中苷类成分及总成分溶出较生品均明显降低;盐炙能显著促进苷类成分(补骨脂苷和异补骨脂苷)溶出,而对苷元成分(补骨脂素和异补骨脂素)无显著影响;清炒显著提高了各成分含有量。结论清炒和盐炙均能显著提高补骨脂水煎液中4种成分的总含有量。     

HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂中7种成分

目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.05 mol/L磷酸二氢钾⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率93.5%~99.6%,RSD 1.41%~2.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于筋骨伤喷雾剂的质量控制。     

HPLC同时测定芪骨胶囊中5种成分的含量

目的:建立芪骨胶囊的多成分指标定量方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定芪骨胶囊中松果菊苷、朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷和柚皮苷的含量,Platisil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果:松果菊苷,柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷分别在91~3 094 ng(r=0.999 8),19~646 ng(r=0.999 7),11~374 ng(r=0.999 5),25~850 ng(r=0.999 5),29~986 ng(r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD 1.2%),99.1%(RSD 1.3%),99.1%(RSD 1.5%),99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.5%)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于芪骨胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定金刚片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定金刚片(肉苁蓉、杜仲、淫羊藿等)中松果菊苷、毛蕊花糖苷、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相(甲醇-乙腈)-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330、208、270 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.64%~100.08%,RSD 0.71%~1.76%。结论该方法灵敏准确,可用于金刚片的质量控制。     

RP-HPLC测定益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素

目的:建立反相HPLC法测定益肾补血胶囊(淫羊藿、补骨脂、龙血竭、杜仲等)中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的方法.方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,测定制剂中淫羊藿苷的含量;以甲醇-水(52:48)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,测定制剂中补骨脂素与异补骨脂素含量.结果:在各自分离条件下,淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素峰形良好,且无其他成分干扰,进样量与峰面积呈良好的线性关系,其中淫羊藿苷线性范围为0.110 4～0.883 2 μg,回归方程为Y=1 996.7X-41.99,r2=0.999 8(n=8),样品平均回收率为97.49%,RSD为1.47%(n=6);补骨脂素线性范围为0.041 04～0.451 44 μg,回归方程为Y=7×106X-140 960,r2=0.999 0(n=6),样品平均回收率为104.51%,RSD为1.58%(n=6);异补骨脂素线性范围为0.037 52～0.412 72μg,回归方程为Y=8 021X+15.999,r2=0.999 9(n=6),样品平均回收率为103.01%,RSD为1.01%(n=6).结论:该方法分离效果好,分析快速、准确、灵敏度高、重现性好,且样品稳定,可用于益肾补血胶囊中淫羊藿苷、补骨脂素与异补骨脂素的含量测定.     

不同炮制方法对补骨脂中4类化学成分的影响

目的:采用高效液相色谱法分析补骨脂不同炮制品中7种成分的含量,研究炮制方法对补骨脂中糖苷、香豆素、黄酮、单萜酚4类成分的影响.方法:采用ACUITY C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速0.4 mL·min-1,柱温50℃,检测波长246 nm,流动相乙腈0.1%甲酸水,梯度洗脱.结果:25 min内补骨脂苷、异补骨脂苷(糖苷),补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定(香豆素),补骨脂二氢黄酮(黄酮),补骨脂酚(单萜酚)分离良好.在相应浓度范围内7种化合物的线性关系良好,r均在0.9993以上;精密度RSD≤1.5%;平均加样回收率为99.2%～ 106%.结论:该方法快速、准确,适用于补骨脂不同炮制品中7种(4类)化学成分的定量分析.在4种炮制方法中,雷公炮制法较其他3种方法明显降低糖苷、黄酮、单萜酚类成分的含量,明显升高香豆素类成分补骨脂素、异补骨脂素的含量.     

HPLC测定复方补骨脂缓释片中补骨脂香豆素类和黄酮类成分的含量

目的:测定复方补骨脂缓释片(补骨脂等)中香豆素和黄酮类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SUPELCO Discovery C18柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1 mL/min;λ:320 nm。结果:补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂黄酮、补骨脂甲素、补骨脂宁、补骨脂乙素、补骨脂双氢黄酮甲醚、补骨脂定、补骨脂查耳酮分别在30.4~152.0、26.4~132.0、13.6~66.0、27.2~136.0、31.2~156.0、48.8~244.0、50.4~252.0、36.0~180.0、8.8~44.0μg/mL之间线性关系良好,补骨脂素、补骨脂甲素的回收率分别为98.7%、97.6%。结论:该方法准确可靠,重现性好,适用于复方补骨脂缓释片的质量控制。     

HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC-CAD同时测定骨疏康胶囊中柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛(5-HMF)及丹参酮ⅡA的含量,为骨疏康胶囊的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法联合电雾式检测器法(HPLC-CAD),Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%A;10~25 min,10%~25%A;25~30 min,25%~30%A;30~45 min,30%~60%A;45~50 min,60%~75%A),流速0.8 m L·min~(-1),雾化器温度为35℃,柱温35℃,进样量10μL,测定骨疏康胶囊中6种成分的含量。结果:柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的质量浓度分别在0.006~0.120μg(r=0.999 7),0.041~0.820μg(r=0.999 9),0.011~0.220μg(r=0.999 6),0.022~0.440μg(r=0.999 8),0.012~0.240μg(r=0.999 8),0.005~0.100μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,5-羟甲基糠醛及丹参酮ⅡA的平均加样回收率分别为99.26%,97.99%,98.17%,99.34%,98.26%及99.25%,RSD(n=6)分别为1.7%,1.0%,1.6%,1.4%,1.9%和1.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好、灵敏度高,可用于骨疏康胶囊中多成分的质量控制研究。     

HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量

目的建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.1 mL/min;流动相A为乙腈-甲醇（2∶1）,流动相B为0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为246 nm（补骨脂素和异补骨脂素）、270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）。结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.033 2～0.664 0μg（r=0.999 8）、0.022 6～0.452 0μg（r=0.999 1）、0.029 4～0.588 0μg（r=0.999 5）、0.024 2～0.484 0μg（r=0.999 4）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%,RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。     

筋骨伤喷雾剂HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立筋骨伤喷雾剂(赤胫散、淫羊藿、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸、山柰苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷含量.方法 该药物滤液的分析采用ACE C18-AR色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mi/min;柱温3...     

壮骨灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的：建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30∶70）;检测波长：270nm;柱温：40℃;流速：1.0mL/min。结果与结论：淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。