鼻渊通窍颗粒全时段等基线多波长融合指纹图谱研究及质量标志物预测分析

目的 构建鼻渊通窍颗粒的全时段等基线多波长融合指纹图谱,并对其质量标志物（QMarker）进行分析预测。方法 采用超高效液相色谱法,结合多波长融合技术,对3波长（286 nm、300 nm、330 nm）的色谱数据利用计算机编程软件实现多波长融合,建立同时反映3个波长信息的指纹图谱,并利用相关文献和数据库预测鼻渊通窍颗粒潜在的有效物质、靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络,最后基于“五原则”预测鼻渊通窍颗粒的Q-Marker。结果 建立了鼻渊通窍颗粒全时段等基线多波长融合指纹图谱,确定了22个共有峰并指认出14个化学成分;通过网络药理学构建了包含鼻渊通窍颗粒16个成分、44个靶点、20条相关通路的“成分-靶点-通路”网络,分析得出以上16种成分均可能为鼻渊通窍颗粒的有效物质;通过“五原则”对Q-Marker进行预测,发现绿原酸、阿魏酸、连翘酯苷A、黄芩苷、盐酸麻黄碱、丹酚酸B、蒙花苷、盐酸伪麻黄碱基本满足“五原则”,建议将以上8种成分作为鼻渊通窍颗粒的Q-Marker。结论 本研究利用全时段等基线多波长融合,成功构建了鼻渊通窍颗粒的指纹图谱,并预测了Q-Marker,可为鼻渊通窍颗...     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒化学成分

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒进行化学成分。方法 使用Kromasil 100-3.5-C18色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;使用Kromasil 100-5-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。结果色谱条件(1)玉女颗粒分析共鉴定出83个化学成分,色谱条件(2)玉女颗粒分析共鉴定出73个化学成分。2种色谱条件分析鉴定出46个相同化学成分,共推断和鉴别出110个化合物,其中24个化合物经对照品比对得到验证。结论 所建立的针对该方各药味化学成分特点的2种色谱条件能快速、准确地鉴定玉女颗粒中的化学成分,可为经典名方玉女煎物质基础研究和新药研发提供依据,也可为其他中成药的化学成分分析提供参考。     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别，色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据，扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息，对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分，包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

UPLC-Q-TOF/MS法坤怡宁颗粒化学成分分析

目的采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析坤怡宁颗粒的化学成分。方法坤怡宁颗粒50%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温40℃。采用电喷雾离子化源(ESI);MSE扫描正负离子模式检测。结果通过与对照品比对、数据库匹配、质谱数据分析及参考相关文献,从中发现115种成分,并鉴定出109种,主要包括酚类、黄酮类、单萜苷类等。结论该方法稳定可靠,可用于坤怡宁颗粒的药效物质基础研究和质量控制。     

基于2种色谱-质谱联用技术的参芪降糖颗粒化学成分分析

目的基于UPLC-Q/TOF MS和GC-MS法分析参芪降糖颗粒的化学成分。方法参芪降糖颗粒甲醇提取液采用Zorbax RRHD SB C₁₈(100 mm32.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用Peakview软件,根据二级质谱信息及文献,对主要色谱峰进行鉴定分析。参芪降糖颗粒挥发性成分分析采用HP-5MS毛细管柱(60 m3250μm30.25μm),程序升温,EI离子源,质量扫描范围m/z 25~500。GC-MS分析通过NIST 2014标准谱库检索并结合文献对参芪降糖颗粒中挥发性成分进行快速鉴定。结果参芪降糖颗粒中共鉴定出132个非挥发性成分和86个挥发性成分。结论提供了一种快速、有效、全面系统地对参芪降糖颗粒的化学成分进行定性分析的方法,为参芪降糖颗粒药效物质基础研究、二次开发、质量控制、药理作用机制研究等奠定基础。     

UHPLC-ESI-Orbitrap-MS法分析龙脷叶化学成分

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-ESI-Orbitrap-MS)法分析龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille化学成分。方法 该植物甲醇提取物的分析采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾负离子模式。根据各成分高分辨数据结合对照品对所得成分进行结构鉴定，并对11批样品进行小分子化合物分布表征。结果 从中鉴定了35个化合物，包括有机酸15个，苷类11个，酯类7个，其他2个，其特征性成分为咖啡酰葡糖酸、12-氧代亚油酸、14,16-二羟基-12-氧代油酸、阿魏酰葡糖酸。结论 该方法合理可行，可为龙脷叶质量评价提供依据。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析黄芪汤颗粒的化学成分与小鼠口服后的入血成分

目的 运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)技术，分析鉴定黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的主要入血成分。方法 色谱分离采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离正离子模式(ESI⁺)和电喷雾电离负离子模式(ESI-)交替扫描，并自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS2)采集质谱数据。经Xcalibur 3.0软件获取色谱保留时间以及母离子和碎片离子信息，定性鉴别黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的入血成分及可能的代谢途径。结果 综合保留时间、准确分子量、二级碎片信息、对照品比对、文献参考等色谱质谱检测信息，从黄芪汤颗粒中共鉴定出167种化学成分，从小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的血清中共检测到甘草素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷等60种原型成分和43种代谢产物。结论 完成了黄芪汤颗粒化学成分及主要入血成分快速鉴定，可为黄芪汤颗粒效应...     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS的龙利叶乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分进行分析和鉴定。方法 采用Thermo Fisher Hypersil GOLD色谱柱(50 mm×2.1 mm),以1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱采用正、负离子监测模式,以及全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,分析鉴定龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分。结果 结合高分辨质谱提供的二级碎片信息、精准分子量、谱库匹对和相关文献,共鉴定出12个化学成分,包括4个苯丙素类成分,3个生物碱类成分,2个有机酸类成分,3个其他类成分。结论 该方法可以快速鉴定龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分,为龙利叶资源的开发利用提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS的小儿扶脾颗粒的化学成分研究

目的系统阐明中药复方小儿扶脾颗粒中的化学成分,建立一种对中药复方复杂成分快速鉴定的液质分析方法。方法采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对小儿扶脾颗粒成分进行分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min。根据UPLC-LTQ-Orbitrap-MS扫描提供化合物的准确相对分子质量、多级质谱数据、质谱碎片离子信息等,参照对照品、文献报道等进行成分鉴定。结果共鉴定了小儿扶脾中颗粒共84个化学成分,主要包括黄酮类、糖苷类、酚酸及其酯类等,并对各成分的药材来源进行归属,同时根据质量规律和多级质谱裂解规律建立了快速鉴定黄酮类以及多甲氧基黄酮类化合物的方法。结论对小儿扶脾颗粒的化学成分进行了较为全面的分析,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。     

延寄参胶囊中生物碱类化学成分的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法研究

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在正离子模式下对延寄参胶囊甲醇提取物中的生物碱类化学成分进行快速鉴定。方法:甲醇超声提取法制备延寄参醇提物,采用ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,并以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要生物碱类成分;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属。结果:延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出生物碱类化学成分9种,包括四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、小檗碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索甲素、非洲防己碱、氢化小檗碱。结论:本研究采用UPLC-Q-TOF-MS在同一条件下共定性鉴别出9种生物碱类化学成分,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别延寄参胶囊中生物碱类化学成分,为延寄参胶囊止痛药效的物质基础研究提供了有力依据。     

鼻敏通窍方标准汤剂HPLC特征图谱建立及10种成分测定

目的 建立鼻敏通窍方标准汤剂HPLC特征图谱，并测定没食子酸、绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、水合氧化前胡素、苯甲酰芍药苷、木兰脂素的含量。方法 该药物甲醇溶液的分析采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长230 nm。再进行聚类分析。结果 10批样品特征图谱中有15个共有峰，相似度均大于0.990。10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率97.23%～101.79%,RSD 0.20%～2.93%。各批样品聚为2类(距离刻度为0.010)或3类(距离刻度为0.006)。结论 该方法高效可行，可为鼻敏通窍方标准汤剂相关制剂开发、质量标准研究提供参考。     

基于色谱-质谱联用技术的复方木尼孜其颗粒化学成分分析与鉴定

目的采用UPLC-Q-TOF-MS技术对复方木尼孜其颗粒的化学成分进行分析与鉴定。方法复方木尼孜其颗粒70%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynxV4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对复方木尼孜其颗粒的化学成分进行鉴定。结果从中分离并检测出118个化合物,确认鉴定或推测出75个化合物,其中生物碱类15个、黄酮类38个、皂苷类10个、苯丙素类3个、脂肪酸类3个、酚酸类4个、萜类2个。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于复方木尼孜其颗粒的质量控制。     

光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定

目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,5%～25%A;12～20 min,25%～30%A;20～28 min,30%～38%A;28～40 min,38%～42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80～1 200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。     

参麦注射液中麦冬化学成分的鉴定

目的鉴定参麦注射液中麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl.的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MSn法进行鉴定,条件为Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶1),流动相B为0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果从中鉴定出15种麦冬化学成分。结论该方法快速灵敏,可为参麦注射液质量标准的提高提供依据。     

醒脾养儿颗粒化学成分鉴定

目的 运用UHPLC-QE-Orbitrap-HRMS法鉴定醒脾养儿颗粒化学成分。方法 分析采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;热电喷雾离子源(HESI);正负离子模式下分别进行一级、二级高分辨质谱数据采集,并根据对照品、数据库及文献报道进行鉴定。结果 共鉴定出95个化合物,包括32个有机酸类、31个黄酮类、5个香豆素类、2个生物碱类、3个醛类、4个氨基酸类、7个核苷类和11个其他类。结论 UHPLC-QE-Orbitrap-HRMS法能快速、准确地鉴定醒脾养儿颗粒化学成分,可为该制剂进一步的药效物质基础和质量控制研究提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析麸炒白术炮制前后差异性化学成分

目的 基于UPLC-Q-TOF-MS法结合多元统计分析技术考察麸炒白术炮制前后差异性化学成分。方法 该药物的分析采用ZORBAX-Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm);流动相水-乙腈，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;电喷雾离子源；正、负离子扫描。根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征，结合Scifinder和Reaxys数据库搜索及相关文献进行炮制前后成分鉴定；通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对化学成分差异性聚类，并筛选出麸炒白术的差异性成分。结果 共鉴定得到37种共有化学成分，初步确认11种潜在差异性化学成分，分别为茉莉酸、4(R),15-环氧-8b-羟基白术内酯Ⅱ、亚甲基八氢萘-2-亚基-丙酸、4,6-二甲基二苯并呋喃、6-羟基白术内酯I、异苍术内酯A、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、芫荽酸、白术内酯I、苍术酮。结论 该方法快速准确，可用于测定白术炮制前后的化学成分差异，通过比较化学成分差异可为临床疗效研究提供重要参考。     

基于网络药理学的鼻渊通窍颗粒治疗过敏性鼻炎的分子机制研究

目的：通过网络药理学方法筛选鼻渊通窍颗粒化学成分,构建成分-疾病靶点网络,研究其治疗过敏性鼻炎的潜在分子机制。方法：通过中药系统药理学数据库与分析平台（TCMSP）和DrugBank数据库,筛选鼻渊通窍颗粒所含的化学成分,并获取其作用靶点;应用GeneCards数据库,以“Allergic Rhinitis”为关键词检索过敏性鼻炎疾病靶点;获得药物和疾病的共同靶点并导入STRING数据库得到蛋白质-蛋白质相互作用（PPI）关系,通过Cytoscape 3.7.2构建PPI网络。使用clusterProfiler进行基因本体（GO）富集分析和京都基因和基因组百科全书（KEGG）富集分析。以药物网络分子中结合位点较多的槲皮素、芹菜素、山柰酚通过AutoDock软件同PTGS1、PTGS2,以及与过敏性鼻炎密切相关的血清因子IgE抗体进行分子对接。结果：网络药理学研究发现鼻渊通窍颗粒治疗过敏性鼻炎可能的活性成分为槲皮素、芹菜素、山柰酚、熊果酸、迷迭香酸,通过调节PTGS2、PTGS1、CHRM2、ADRB2、NOS2等靶点,调控MAPK、HIF-1、核因子κB、cAMP等信号通路,发挥其抑制炎症的作用。分子对接结果显示,关键成分对PTGS1、PTGS2和IgE抗体具有良好的亲和性。结论：本研究基于网络药理学理论和分子对接技术揭示了鼻渊通窍颗粒以多成分、多靶点、系统调节过敏性鼻炎,为临床药物治疗提供依据。