近红外光谱法快速测定猪去氧胆酸含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对猪去氧胆酸含量进行快速定量分析。方法:采用化学滴定法测定猪去氧胆酸的含量,同时测定样品的近红外光谱数据,采用多元散射校正(MSC)和一阶微分法预处理,结合偏最小二乘法(PLS)回归方法建立定量模型,选用20批验证集样品进行验证。结果:建立的定量校正模型,最佳主因子数为7,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.862,决定系数(R)为0.998 2,外部验证预测均方差(RMSEP)为0.671,系统精密度RSD=0.80%,方法精密度RSD=1.60%。结论:建立预测模型对猪去氧胆酸原料药的含量进行测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

近红外漫反射光谱法快速测定山药药材中多糖的含量

目的:应用近红外光谱技术和化学计量学方法,对山药中多糖的含量进行快速测定.方法:采用苯酚-硫酸法测定山药多糖含量,采用一阶导数+矢量归一化来处理近红外光谱图,用偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型.结果:用105个样品经内部交叉验证建立校正模型,校正集的相关系数R~2=0.932 4,内部交叉验证均方差RMSECV=1.18.用10个样品进行外部验证,其外部验证均方差RMSEP=0.922,预测值与真实值的相关系数为0.948 2.结论:本研究所建立的模型可以很好的预测山药药材的多糖含量.该方法具有快速方便、无损、无污染等特点,可以应用于大批山药的多糖含量测定.     

近红外光谱技术快速测定丹参药材中水浸出物含量

目的:运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对丹参原药材中水浸出物的含量进行快速测定。方法:采用TQ8.0软件结合偏最小二乘法(PLS)建立测定丹参中水浸出物含量的近红外光谱校正模型。结果:采用一阶导数+多元散射校正(MSC)法,建模范围为7 038.39～4 418.78 cm-1,主因子数为6,校正集内部交叉验证决定系数R2=0.984 30,交互验证均方根偏差RMSECV=0.857,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP=0.787。预测值的平均回收率为100.03%。结论:利用近红外光谱技术建立的模型对丹参药材中水浸出物含量的测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确,有望在中药体系中有更广泛的应用。     

近红外光谱法快速测定茯苓药材水分

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对茯苓药材的水分进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射光谱采样系统测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 924～5 789cm-1、5 172～4 798cm-1和4 493～4 323cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.453,决定系数R2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.366,系统精密度RSD为1.3%,方法精密度RSD为2.2%。结论:建立预测模型对茯苓药材的水分进行测定是可行的,该法分析快速简便,结果准确。     

黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析

目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏最小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.     

基于碱提多糖收率及含量的茯苓质量评价方法研究

为了完善茯苓的质量控制方法，更好地开发利用茯苓资源，该文采用碱液浸提法提取茯苓碱溶性浸出物，通过单因素分析，确定了碱溶性浸出物的最佳提取方法，并对30批样品进行测定。采用高效凝胶色谱(HPGPC)、红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)等方法分析碱溶性浸出物的化学组成。结果表明，30批茯苓样品碱溶性浸出物在46.98%～73.86%;茯苓碱溶性浸出物的主要成分为β-(1→3)-葡聚糖，相对分子质量约为1.093×10⁵。进一步，分别采用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),建立了茯苓碱溶性多糖的含量测定方法，并测定30批样品。结果表明，UV-Vis测定茯苓碱溶性多糖在73.70%～92.57%,不同产地样品含量为湖北略高于云南、安徽、湖南。HPLC-ELSD测定茯苓碱溶性多糖为51.42%～76.69%,不同产地样品含量为湖南略高于湖北、安徽、云南。可见，UV-Vis测定的碱溶性多糖含量偏高；HPLC-ELSD的测定结果与碱溶性浸...     

三黄片专属性近红外定量分析模型的建立初探

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对三黄片中的盐酸小檗碱进行无损、快速定量分析。方法:从全国不同生产企业中筛选出9家生产的三黄片为分析对象,用HPLC测定三黄片中的盐酸小檗碱含量,采用偏最小二乘法(PLS),光谱数据预处理方法为矢量归一化,谱段范围为6402.9～5596.8cm-1建立NIR光谱与HPLC测定值之间的多元校正模型,预测三黄片中盐酸小檗碱的含量。结果:36个样品经内部交叉验证建立预测模型,纯度范围为0.7133%～2.1880%,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.093%,决定系数为96.24;用16个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.127%,决定系数为92.41,外部验证预测值与HPLC测定值的相关系数为0.9673,预测值平均回收率为100.7%,RSD=5.63%,n=16。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品现场快速分析。     

近红外光谱法快速检测玉竹酒基提取液中多糖的含量

目的: 建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法: 采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果: 玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论: 该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速测定夏枯草中水溶性浸出物的含量

目的:建立夏枯草中水溶性浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。方法:采用热浸法测定180批夏枯草中浸出物的含量;采集样品的近红外光谱数据,利用TQ8.0软件建立浸出物的定量分析模型。结果:所建立的近红外光谱定量分析模型的校正集内部交叉验证相关系数(R~2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.981 4,0.347,0.378,验证集NIR预测值与热浸法参考值的t检验值为0.653,双侧P=0.5170.05,说明差异无统计学意义。结论:建立的近红外光谱法测定夏枯草中浸出物的含量测定方法准确、可靠,可用于夏枯草中浸出物的含量测定。     

经典名方一贯煎汤剂指标成分含量测定及量值传递分析

目的 建立经典名方一贯煎基准样品的指标性成分含量测定方法，明确批基准样品中指标性成分的含量范围、转移率范围以及出膏率，分析饮片与基准样品之间量值传递规律。方法 制备15批基准样品，使用紫外分光光度法对总多糖进行定量，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)对毛蕊花糖苷、阿魏酸、梓醇、蒿本内酯等指标性成分进行含量测定。采用甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～30min, 32%～35%A),检测波长330nm,对毛蕊花糖苷及阿魏酸进行含量测定；以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)(1∶99)为流动相洗脱，检测波长203nm,对梓醇进行含量测定；甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)(70∶30)洗脱，检测波长340nm,对蒿本内酯进行含量测定。结果 15批一贯煎汤剂中多糖含量为9.31%～37.38%,波动较大；指标性成分毛蕊花糖苷质含量范围0.0281～0.1142mg·g^-1,平均转移率21.04%;阿魏酸含量范围0.1026～0.1694mg·g^-1,平均转移率31.54%;梓醇含量范围1.5104～6.35...     

近红外光谱法快速定量分析茵栀黄注射液黄芩苷含量

目的利用近红外透射技术和化学计量学的方法对茵栀黄注射液的黄芩苷含量进行快速定量分析。方法用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为7 256~6 649 cm-1和5 942~5 736 cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.434,决定系数R2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.352,系统精密度RSD为1.1%,方法精密度RSD为1.9%。结论建立预测模型对茵栀黄注射液中黄芩苷含量进行测定的方法可行,该法分析快速简便,结果准确。     

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱(NIRS);定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm 1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为5.58×10 3、2.213,决定系数(R2)分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差(RMSEP)分别为5.83×10 3、1.97。结论建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定

目的应用近红外光谱（NIR）技术和数据分析软件,对黄芩原药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法（PLS）对黄芩醇浸出物的结果与NIR建立校正模型。结果内部交叉验证和外部检验集样品对模型验证结果表明,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数（R2）为92.52,内部验证均方差RMSECV为1.58%。结论NIR的运用具有快速方便,结果准确的特点。此方法可以应用于黄芩药材醇浸物的快速检测中,对于其它的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。     

基于拉曼光谱的绞股蓝总皂苷色谱洗脱过程在线监测方法研究

目的 为实现绞股蓝总皂苷(Gynostemma pentaphyllum saponins,GPS)色谱洗脱过程实时监测,保障纯化过程绞股蓝总皂苷质量一致性。方法 采集色谱洗脱过程7批共计237个样本的拉曼光谱,将其中5批用于建模,2批用于外部测试,以总皂苷质量浓度、总固体量和人参皂苷Rb3(Rb3)质量浓度为指标,采用高斯过程回归(Gaussian process regression,GPR)法建立定量模型,并将GPR模型与偏最小二乘回归及支持向量机回归定量模型进行性能对比。结果 基于拉曼光谱技术结合GPR,建立了其洗脱过程的多指标定量校正模型。总皂苷质量浓度、总固体量和Rb₃质量浓度3个指标的GPR模型均具有更高的决定系数(R2),训练集R2均为1.00,验证集R2分别为0.953、0.986、0.939,以及更低的误差均方根(root mean square error,RMSE),训练集RMSE分别为70.4、224.0、31.6μg/mL,验证集RMSE分别为3.02、2.03、1.19 mg/mL。GPR模型在外部测试集的结果为总皂苷质量浓度、总固体...     

基于波长优选的小柴胡颗粒黄芩苷近红外校正模型建立

目的:为提高小柴胡颗粒中黄芩苷近红外校正模型的准确性和预测精度。方法:基于模型的校正均方根误差(RMSEC)、预测均方根误差(RMSEP)、预测平均相对误差(PMRE)和模型对预测集的解释能力(Q2)参数,对比评价竞争自适应重加权法(CARS),蒙特卡洛-无信息变量消除法(MC-UVE),遗传算法(GA),子窗口重排(SPA)算法筛选和全波长变量,采用模群集群分析(MPA)+偏最小二乘法(PLS)方法的建模效果。结果:校正模型准确性和预测精度:CARSMC-UVEGA全波长变量SPA;CARS算法所建立校正模型预测均方根误差为1.700 4,决定系数R2为0.908 7,在α=0.05水平经配对t检验,50个外部验证样品实测值与预测值间无显著差异。结论:CARS算法筛选波长变量有效简化模型,提高模型预测的准确性和精度,适于小柴胡颗粒中黄芩苷含量的快速、无损检测。     

基于近红外光谱一致性检验技术快速检测广陈皮道地性

目的:建立近红外光谱一致性检验快速检测技术鉴别广陈皮道地性的方法。方法:收集不同产地不同品种的陈皮样品40批,采集近红外光谱数据,运用布鲁克公司OPUS软件,以10批广陈皮样品作为校正集,建立广陈皮的一致性检验模型,以23批其他产地其他品种的陈皮和7批广陈皮作为验证集检验模型的准确性。结果:广东新会产道地药材广陈皮与其他地区及其他品种的非道地药材存在较大差异,利用一致性检验模型可快速有效判断其道地性。结论:近红外光谱技术可快速、简便鉴别广陈皮的道地性,且不需破坏样品,是中药材有效快检的理想方法。     

近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 508~5 465cm-1,7 220~7 143cm-1,7 251~7 220cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.046 5,决定系数R2为0.989,外部验证预测均方差RMSEP为0.031,系统精密度RSD为1.2%,方法精密度RSD为2.0%。结论:建立预测模型对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行测定是可行的,该法快速、简便,结果准确。     

近红外光谱法用于痰热清注射液总混中间体的快速判别

目的:针对痰热清注射液(黄芩,熊胆粉,山羊角,金银花和连翘提取物)总混中间体缺乏快速判别分析方法的问题,提出以近红外光谱技术为工具,实现对其类型的快速识别。方法:通过试验设计,得到9种不同浓度和pH值的总混液样品共200份,原位采集其近红外光谱图,以其中的132份样品光谱作为校正集,68份样品光谱作为验证集,采用SIMCA方法建立样品光谱的判别分析模型。结果:利用验证集的68份样品对所建模型进行验证,其中的64份样品得到了准确分类,准确率为94.1%。结论:所建模型可以准确识别各种不同类型的痰热清总混中间体,该项研究有助于实现痰热清注射液中间体的快速判别分析,从而为配液过程提供指导,提高制剂水平。     

近红外漫反射光谱法测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量

目的:采用近红外漫反射光谱技术,建立一种快速测定天然牛黄粉中人工牛黄粉掺入量的方法.方法:在天然牛黄粉中掺入不等量人工牛黄粉(质量百分数范围为0%～100%),采集近红外光谱,建立校正样品集与测试样品集,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测.结果:校正样品集的最佳主成分数(Rank)=7,内部交叉验证均方差(RMSECV)＝1.93,决定系数(R2)＝99.42;测试样品集的预测误差均方差(RMSEP)＝0.797,决定系数(R2)＝99.9,评估均方差(RMSEE)＝2.07.结论:近红外漫反射光谱测定天然牛黄粉中人工牛黄粉的掺入量结果可靠,可用于天然牛黄粉的质量控制.     

近红外光谱法结合PLS快速测定木香药材中水分

目的:采用近红外光谱技术结合PLS建立一种木香药材中水分的快速测定方法。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集木香的近红外漫反射光谱,以甲苯法测定的含量为参考值,结合偏最小二乘法(PLS)建立木香药材中水分的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.982 9,0.178,0.196;验证集NIR预测值与甲苯法参考值的t检验值为-0.615,双侧P>0.05,差异无统计学意义。结论:该方法操作简便,测定快速,结果准确,可用于木香药材中水分含量的快速测定。