HPLC法测定丹参益心胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法HPLC测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁三者的加样回收率R₁为99.7%、Rg₁为99.8%、Rb₁为97.6%,RSD分别为1.6%,1.1%,1.1%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

活血消痛酒质量标准及制备工艺研究

目的:建立活血消痛酒质量标准并对其制备工艺进行优化。方法:采用薄层色谱法(TLC)对活血消痛酒的君药两面针、三七和臣药血竭鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定三七苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb,的含量。色谱柱为Waters X Bridge Shield RPC18(4.6×250 mm,5μm),流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～15 min,20%～23%B;15～25 min,23%B;25～35 min,23%～40%B;35～36 min,40%～90%B);流速为1 mL/min;柱温30℃;检测波长为203 nm;进样量为10μL;采用中心组合设计(CCD)响应面法对活血消痛酒工艺优化。结果:两面针、三七、血竭薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁线性范围内良好(r²>0.999),阴性对照无干扰、精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果良好,10批活血消痛酒的三...     

“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5 种皂苷类成分的含量

目的：建立“一测多评”法测定腰痹通胶囊中皂苷类成分含量的分析方法。方法：以腰痹通胶囊为研究对象,建立参照物人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子,分别采用外标法和“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量,并将两种测定方法的结果进行对比分析,以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性。结果：腰痹通胶囊中皂苷类成分间的相对校正因子分别为：f 人参皂苷Rg1/三七皂苷R1=0.999、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.228、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Rb1=0.990、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.094。“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论：本实验建立的“一测多评”法可行准确,可以更合理、快速地实现腰痹通胶囊中多种皂苷类成分的质量控制。     

三七总皂苷传递体中5种皂苷类成分含量与包封率的测定研究

目的 建立三七总皂苷(Panax notoginseng saponins,PNS)传递体(transfersomes,TFSs)(PNS-TFSs)中5种皂苷类成分含量与包封率的测定方法,并探讨药物包封特性。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法测定PNS-TFSs制剂中三七皂苷R₁(NGR₁)、人参皂苷Rg₁(GRg₁)、人参皂苷Re(GRe)、人参皂苷Rb1(GRb₁)与人参皂苷Rd(GRd)的含量,色谱柱为Hypersil Gold柱(100 mm×2.0 mm,1.9μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为28℃。以离心超滤法结合UPLC测定传递体包封率。结果 NGR₁、GRg₁、GRe、GRb₁与GRd对应的各色谱峰专属性与分离度良好(R≥1.5),且分别在4.04～505.00、3.98～498.00、4.03～504.00、3.99～499.00、4.00～500.00μ...     

RP-HPLC-ELSD同时测定滇女金丸中5个皂苷类成分的含量

目的：建立同时测定滇女金丸中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷含量的反相高效液相-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)。方法：该药物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1 mL·min~(^-1);柱温为25℃;漂移管温度为50℃;体积流量为1.6 L·min~(^-1);增益5.0。结果：三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、川续断皂苷Ⅵ、黄芪甲苷分别在0.874～10.920 (r=0.999 7)、1.264～10.110 (r=0.999 6)、0.627～10.030 (r=0.999 9)、0.653～13.572 (r=0.999 7)、1.018～10.180μg (r=0.9998)呈良好线性关系,平均回收率分别为102.07%(R...     

母鸡油制三七的质量评价

目的 对母鸡油制三七的质量进行评价。方法 采用LC-MS、HPLC法对皂苷类成分进行定性定量分析,GC-MS法鉴定脂肪酸类成分,并与生三七进行比较。结果 共鉴定出15种皂苷类成分,母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄、Rk₃、Rh₄、Rk₁、Rg₅,并且三七皂苷R₁及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量更低,人参皂苷Rh₁含量更高,其中人参皂苷Rk₃、Rg₅含量分别为2.464 1、20.387 1 mg/g;共鉴定22种脂肪酸类成分,其中母鸡油制三七19种,生三七8种,前者比后者多出棕榈油酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸、11Z-十四碳烯酸等脂肪酸。结论 母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄等成分,可为该炮制品今后开发利用及相关新药研制奠定基础。     

一测多评法测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量

目的:建立"一测多评法"(quantitative analysis single-marker,QAMS)同时测定血塞通胶囊中5种皂苷类成分的含量。方法:以人参皂苷Rg1为参照物,计算血塞通胶囊中的人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、Rb1及Rd之间的相对校正因子,分别采用外标法和"一测多评"法测定5种皂苷类成分的含量,并验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:检测结果"一测多评"法与外标法无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:本实验建立的"一测多评"法可行准确,可以更合理、快速地实现血塞通胶囊多种皂苷类成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡索乙素的含量

目的:通过测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡素乙素的含量,建立愈伤胶囊质量控制项下的含量测定标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法,Waters公司的Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1以乙腈为流动相A,以水为流动相B,二元梯度洗脱,0~30分钟,18%~19%A;30~40分钟,19%~31%A;40~60分钟,31%~56%A,检测波长203 nm,流速为1.5 m L/min;延胡索乙素以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调ph值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280 nm。结果:经测定愈伤胶囊粉末中,每克按干燥品计,三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的总皂苷含量为0.46 mg/g,延胡索乙素含量为0.046 mg/g。结论:HPLC法测定愈伤胶囊质量三七总皂苷含量与延胡索乙素准确可行,可作为愈伤胶囊含量控制的指标性成分。     

HPLC法同时测定复方川参胶囊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定复方川参胶囊(川芎、人参、红花等)中羟基红花黄色素A、细叶远志皂苷、阿魏酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Intersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0 g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长203、321 nm。结果各成分在各组范围内线性关系良好(R²≥0.9995),平均加样回收率96.00%~100.00%,RSD小于2%。结论该方法重复性好,专属性强,稳定可靠,可用于复方川参胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

一测多评法测定熟三七中7种皂苷类成分的含量

目的建立一测多评法同步测定熟三七中7种皂苷类成分含量,并验证其在熟三七质量评价及控制中的应用价值。方法以人参皂苷Rg_1为内参物,建立其与三七皂苷R_1、人参皂苷Re、Rb_1、Rd、Rk_3及Rh_4的相对校正因子,再根据校正因子分别计算各皂苷成分的含量,实现一测多评;并与外标法测定的含量数据进行比较。结果 10批熟三七中7种皂苷类成分两种方法测定结果无显著差异。结论建立的一测多评法使用一个对照品可同时测定熟三七中7种皂苷类成分的含量,为熟三七多指标质量评价及控制提供了参考方法。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

三七化学成分和药理作用研究概况及质量标志物的预测

三七植物含三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等活性成分,具有活血、止血、散瘀等功效。该文对三七的本草考证、化学成分和主要药理活性进行总结,并基于中药质量标志物(Q-marker)的理论,从植物亲缘关系、药效、药性、化学成分可测性等方面对三七的质量标志物进行预测分析,推断三七中特定比例的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁,以及人参皂苷Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Rh₂、Rg₃和三七皂苷R₁、三七素、槲皮素可作为三七潜在的质量标志物,为反映三七功效的质量标准制定提供了参考。     

七丹胶囊中4个成分的HPLC分析

目的:建立七丹胶囊中4个成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长为203nm进行三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1皂苷有效成分含量测定。采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相(甲酸-水)-(甲醇-乙腈)=62∶38,其中甲酸-水(1∶59),甲醇-乙腈(30∶10),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm,进行丹酚酸B含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B线性范围分别为0.4721～2.832μg(r=0.9995)、1.734～10.404μg(r=0.9999)、1.732～10.392μg(r=0.9999)、0.4～4.0μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=5)分别为100.32%、99.965%、100.285%、101.4%;RSD分别为1.01%、2.53%、2.46%、1.88%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于七丹胶囊中4个成分的含量测定。     

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。     

一测多评法测定血塞通注射液中5种成分含量

目的:建立"一测多评"法测定血塞通注射液中5种皂苷类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:采用HPLC法,建立三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd与内参物人参皂苷Rg1的相对校正因子。同时采用外标法测定血塞通注射液中5种成分的含量,并比较两种方法测定结果的差异。结果:一测多评计算得到的血塞通注射液中5种成分的含量与外标法测定值之间结果差异不明显。结论:"一测多评"法用于血塞通注射液是经济、合理、可行性的。     

冠心生脉丸质量标准提升

目的 提升冠心生脉丸质量标准。方法 TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 9),平均加样回收率91.21%～106.86%,RSD 0.68%～1.43%。结论 该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。     

痛舒胶囊临床最大耐受剂量实验中4种成分药物浓度测定方法建立

目的:建立痛舒胶囊中指标性成分栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1在人血浆中的LC-MS/MS浓度检测方法,并对该方法进行验证,以经过验证的方法,对来自痛舒胶囊临床MTD (最大耐受量)实验的血浆样本进行药物浓度检测,获得志愿者口服给予痛舒胶囊后体内的药物浓度水平。方法:色谱柱:Waters Sun Fire C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:A为0.01%甲酸水,B为甲醇;梯度洗脱:0～1 min,90%A; 1～8 min,90%～10%A; 8～10 min,10%A; 10～10.5 min,10%～90%A; 10.5～15 min,90%A。流速:1 m L/min。柱温:20℃;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,MRM扫描。结果:栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及内标盐酸普萘洛尔提取离子色谱图与血浆中内源性杂质互不干扰。以盐酸普萘洛尔为内标,栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的检测范围分别为252～8 100 ng/m L、26.8～858 ng/m L、32.8～1 050 ng/m...     

HPLC法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量。方法:以岛津C₁₈柱（4.6×250mmn,5μm）为色谱柱;甲醇-水（70:30）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为300nn。结果:欧前胡素进样浓度在2.0～20μg/mL^-1范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999（n=5）;平均回收率为97.52%,RSD=0.92%（n=9）。结论:该方法探作简便、准确、灵敏度高、重现性与精密度良好,可用于腰息痛胶囊中欧前胡素的含量测定。