HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊中10种成分

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定枫蓼肠胃康合剂、胶囊(辣蓼、牛耳枫)中没食子酸、原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法 2种药物甲醇提取液的分析采用Luna C_8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率95.4%～104.0%,RSD 3.5%～8.9%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于枫蓼肠胃康合剂、胶囊的质量控制。     

UHPLC-MS/MS法同时测定肠激安方冻干粉中10种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定肠激安方(白芍、白术、黄芪等)冻干粉中芍药苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、橙皮苷、柚皮苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Phenomenex-C18色谱柱(50 mm×2 m...     

HPLC-MS/MS法同时测定白头翁汤中13种成分及其配伍前后含量变化

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定白头翁汤中白头翁皂苷B4、白头翁皂苷B5、黑海常春藤皂苷A1、白头翁皂苷D、白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素、黄柏碱、巴马汀、黄连碱、小檗碱的含量,并考察配伍前后其变化。方法 白头翁、白头翁汤、缺白头翁阴性汤50%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温24.5℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(R²>0.990 0),平均加样回收率94.4%～106.2%,RSD 1.1%～4.2%。在白头翁汤中,双糖类皂苷(白头翁皂苷B4、白头翁皂苷B5)、单糖类皂苷(白头翁皂苷A3、α-常春藤皂苷、黑海常春藤皂苷A1、白头翁皂苷D)含量低于白头翁中,香豆素(秦皮素、秦皮甲素、秦皮乙素)含量高于缺白头翁阴性汤中,生物碱(小檗碱、黄柏碱)含量低于缺白头翁阴性汤中。结论 ...     

HPLC-MS/MS法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药物

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定止咳平喘类中成药制剂中非法添加的13种化学药物(茶碱、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、盐酸氨溴索、枸橼酸喷托维林、硫酸特布他林、沙丁胺醇、地西泮、盐酸克伦特罗、异丙喘宁、盐酸麻黄碱)。方法样品甲醇提取物的分析采用资生堂(Shiseido)MGⅢC_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。电喷雾离子源正离子扫描(ESI+),多反应监测模式检测(MRM)。结果 13种化学药物在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 0),平均加样回收率93.1%～112%,RSD均小于3.6%,检测限0.06～6.23 mg/kg,定量限0.20～16.3 mg/kg。10份样品中有3份检出有非法添加现象,添加物分别是盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱。结论该方法前处理简单快捷,测定灵敏度高,结果准确,适用于止咳平喘类中成药制剂中非法添加化学药物的检测。     

UHPLC-MS/MS法同时测定蒲地蓝消炎片中10种成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定蒲地蓝消炎片(蒲公英、黄芩、苦地丁和板蓝根)中腺苷、表告依春、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法分析采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm);流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min。结果 10种成分分别在0.000 050 0~1.00、0.010 0~5.00、0.015 0~10.0、0.030 0~20.0、0.100~100、0.000 300~10.0、0.003 00~10.0、0.000 600~20.0、0.200~20.0、0.000 500~5.00 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率在91.4%~105.0%之间,RSD均小于2.0%。结论该方法快速、简便、灵敏,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

HPLC-MS/MS法鉴定脑脉通中的化学成分

目的通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析脑脉通(大黄、人参、川芎和葛根)中的化学成分。方法分析采用Venusil XBP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 m L/min。结果共鉴定出104种成分,16种来源于大黄,47种来源于人参(包括1种新人参皂苷,C_(54)H_(92)O_(24),[M+2HCOO]~(2-)m/z 607.296 3),15种来源于川芎,26种来源于葛根。结论蒽醌、皂苷、内酯和异黄酮可能是脑脉通的主要化学成分。     

UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中19种成分

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定壮骨关节胶囊中毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、柚皮苷、川续断皂苷Ⅵ、槲皮素、槲皮苷、异槲皮苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、补骨脂甲素、补骨脂乙素、新补骨脂异黄酮、刺芒柄花素、二氢欧山芹醇当归酸酯、蛇床子素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hypersil GOLD Selectivity C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.990),平均加样回收率98.55%～102.01%,RSD 0.98%～2.89%。结论 该方法简便、灵敏、稳定,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定护心口服液中11种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定护心口服液(甘草、黄芪、麦冬等)中苦参碱、氧化苦参碱、丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、甘草苷、黄芪甲苷、桂皮醛、丹参酮ⅡA、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相水-甲醇(含0.05%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温25℃。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.66%~103.2%,RSD 1.4%~3.4%。结论该方法灵敏、可靠、准确,可用于护心口服液的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊中10种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定女金胶囊(当归、白芍、川芎等)中益母草碱、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、延胡索乙素、橙皮苷、黄芩苷、桂皮醛、甘草酸、欧前胡素的含量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6 μm);流动相0.1％甲酸...     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒中14种成分

目的采用LC-MS/MS法同时测定养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、新绿原酸、绿原酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸乙酯、丹参素、阿魏酸、咖啡酸、没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry Shield RP C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温20℃。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r0.980 0),平均加样回收率85.5%~107.0%,RSD 2.0%~5.0%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制。     

UPLC⁃QQQ⁃MS/MS法同时测定风湿安泰片中12种成分

目的建立UPLC?QQQ?MS/MS法同时测定风湿安泰片(马钱子、羌活、麻黄等)中麻黄碱、伪麻黄碱、士的宁、马钱子碱、绿原酸、小檗碱、柚皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、淫羊藿苷、人参皂苷Rb1、异欧前胡素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB?C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相水(含0??1%乙酸)?甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;ESI离子源正离子模式,多反应监测。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9983),平均加样回收率93.5%~103.2%,RSD 0.9%~1.9%。结论该方法简单灵敏,专属性强,可用于风湿安泰片的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。     

HPLC-MS/MS同时测定广金钱草中8种成分在大鼠胆汁中的浓度及其排泄动力学研究

建立同时测定灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中7种黄酮和1种酚酸类化合物浓度的HPLC-MS/MS,并用于胆汁排泄研究。大鼠灌胃给予广金钱草提取物后,分别在0~1,1~2,2~4,4~6,6~8,8~12,12~24 h时间段收集胆汁。色谱柱采用Diamonsil C18column(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温40℃。以甲醇-0.01%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下检测,多反应离子监测(MRM)模式进行定量。结果表明8种成分在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.991 5),日内、日间精密度RSD15%,准确度RE-15%~15%,稳定性良好。提取回收率63.2%,内标归一化的基质因子RSD均未超过15%,符合要求。大鼠胆汁排泄研究结果显示,8种成分在胆汁中的原型排泄率均比较小,并且不同个体之间差别较大。该研究方法灵敏度高,选择性好,样品处理简单,可用于灌胃给予大鼠广金钱草提取物后胆汁中8种成分的排泄动力学研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定血必净注射液中8种成分

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定血必净注射液(红花、赤芍、川芎等)中没食子酸、苦参碱、丹参素、羟基红花黄色素A、咖啡酸、芍药苷、阿魏酸、木犀草苷的含有量。方法该药物5%乙腈提取液的分析采用ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃。再对所测定含有量进行聚类分析。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.996 0),平均加样回收率95%~104%,RSD均小于3%。10批样品中各成分含有量总体稳定,但没食子酸和芍药苷有一定差异。结论不同批次血必净注射液的质量仍参差不齐,应加以关注。     

HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中7种成分

目的 建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸(牛黄、朱砂、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量.方法 该药物10％氯仿-乙醇提取液的分析采用InertSustainC18色谱柱(5 μm,4.6 mmx250 mm);流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体...     

UPLC-MS/MS法同时测定岩鹿乳康胶囊中6种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定岩鹿乳康胶囊中岩白菜素、没食子酸、儿茶素、金丝桃苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、大黄素的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C₈ 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm);流动相0.01%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式;多反应监测(MRM)模式。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 9),平均加样回收率97.0%～106.1%,RSD 2.78%～7.50%。结论 该方法简便准确,可用于岩鹿乳康胶囊的质量控制。     

滋肾清心方治疗卵巢储备功能下降30例

目的观察滋肾清心方治疗卵巢储备功能下降的临床疗效。方法将60例患者随机分为治疗组30例和对照组30例,观察两组治疗前后血清卵泡刺激素（FSH）、黄体生成素（LH）的基础值（b FSH、b LH）水平。结果两组治疗后血清b FSH、b LH、FSH/LH水平均较治疗前降低（P〈0.05）;治疗组总有效率60.00%,对照组总有效率16.67%,治疗组明显优于对照组（P〈0.05）。结论滋肾清心方可以改善女性的卵巢储备功能,疗效肯定。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。